Millifluidics per sintesi chimica e risolte nel tempo meccanicistici Studies

L'obiettivo generale di questa procedura è dimostrare l'utilità di semplici dispositivi basati su milli fluidici su un chip per la sintesi ad alto rendimento di nanomateriali risolti nel tempo, lo studio della loro formazione e la dimostrazione della catalisi a flusso continuo. Ciò si ottiene dimostrando prima la sintesi di nanoparticelle di rame utilizzando un reattore millifluidico. Successivamente, la formazione di particelle d'oro all'interno del canale millifluidico viene visualizzata utilizzando il tempo risolto nella spettroscopia di assorbimento a raggi X C due per osservare gli intermedi di reazione.

Nella parte finale, la catalisi a flusso continuo è dimostrata dalla conversione di quattro nitrofenoli in quattro amfenoli mentre viene fatta scorrere su nanostrutture d'oro all'interno del chip millifluidico. In definitiva, questi tre esperimenti dimostrano che semplici sistemi millifluidici offrono opportunità per la sintesi ad alto rendimento nell'indagine C 2 sulla formazione e nell'esecuzione della catalisi a flusso continuo. Il vantaggio principale di questa tecnica o di metodi esistenti come la microfluidica tradizionale, è che possono ospitare portate più elevate grazie a canali più larghi senza compromettere le proprietà del fluido.

Consentono inoltre un più facile scale-up dei volumi di reazione per la sintesi su larga scala e forniscono una piattaforma efficace per il prosonaggio delle reazioni in C 2 utilizzando diversi strumenti di spettroscopia. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dei dispositivi basati sul flusso, come l'istituto in tempo reale, il monitoraggio delle reazioni chimiche, la mappatura della crescita delle nanoparticelle e la cinetica di una reazione catalitica. Per quei ricercatori che non hanno familiarità con i dispositivi lab on a chip, questi esperimenti all'inizio possono sembrare un po' complicati, ma una volta familiarizzati, questi sono abbastanza facili da eseguire e possono essere applicati facilmente alle loro indagini uniche.

Sebbene questi esperimenti siano relativamente semplici da eseguire, è importante guardarli prima visivamente per comprendere la complessità di questi esperimenti, specialmente quando si esegue l'analisi in C 2 sia della sintesi di nanomateriali che per il sondaggio catalitico in C due. Queste reazioni devono essere osservate attentamente, ecco perché la visualizzazione è estremamente importante e la necessità per noi di fornire queste osservazioni visive Per iniziare, fabbricare o acquistare un chip millifluidico come quello mostrato qui con canali a serpentina larghi due millimetri, alti 0,15 millimetri e lunghi 220 millimetri. Quindi collegare il chip millifluidico a una pompa Mitoses P utilizzando un tubo FEP con un diametro interno di 0,25 millimetri e un diametro esterno di un 16° di pollice.

Regolare la pompa P sotto la pressione dell'azoto per un flusso senza impulsi durante l'esperimento. Successivamente, testare le pompe utilizzando l'acqua come solvente per correlare le diverse pressioni con le corrispondenti portate in millilitri all'ora. Una volta calibrato, sciacquare il reattore millifluidico e il tubo con l'acqua ionizzata prima di iniziare l'esperimento in una fiala pulita, sciogliere 174 milligrammi di rame, due nitrati e aggiungere 610 milligrammi di 5.000 peso molecolare, ad esempio, in 28 millilitri di acqua nanopura.

In un flaconcino separato, miscelare una soluzione composta da 111 milligrammi di sodio o idruro e 102 milligrammi di idrossido di sodio in 28 millilitri di acqua nanopura. Ciò si tradurrà in una soluzione con un pH di circa 13. Quindi, collegare entrambe le soluzioni tramite la pompa P al dispositivo millifluidico utilizzando canali di ingresso separati.

Far fluire entrambe le soluzioni contemporaneamente all'interno del reattore millifluidico utilizzando 50 millibar di pressione. Ciò si tradurrà in una portata combinata di circa 6,81 millilitri all'ora. Raccogli da due a tre millilitri dei nano cluster di rame ultra piccoli risultanti all'uscita in una fiala di vetro.

Spurgare questa soluzione risultante con azoto e conservarla sotto azoto. Ripetere questo processo a diverse pressioni costanti di 100 millibar, 200 millibar e 300 millibar a temperatura ambiente per la sintesi di nano cluster di rame ultra piccoli a diverse portate. Per prima cosa, prepara una soluzione da 10 millimoli di acido cloro ORIC aggiungendo 118,2 milligrammi di oro.

Tre cloruri idrato in 30 millilitri di acqua nano pura e una soluzione di 20 millimoli di acido CAPTO SIC o DMSA aggiungendo 109,2 milligrammi di esso a 30 millilitri di acqua nano pura. Quindi aggiungere 50 milligrammi di idrossido di sodio alla soluzione di DMSA in modo che raggiunga un pH di 12. Caricare le due soluzioni in siringhe separate e inserirle in pompe ad alta precisione e completamente automatizzate senza pulsazioni.

Quindi collegare le pompe al chip millifluidico utilizzando un tubo. Successivamente accoppiare il chip millifluidico alla linea del fascio di sincrotrone per la spettroscopia di assorbimento dei raggi X utilizzando uno stadio metallico che ha accesso al movimento nelle direzioni X, Y e C. Alimentare le due soluzioni attraverso le due siringhe separate e nel chip millifluidico a una portata costante di 10 millilitri all'ora.

Utilizzo delle pompe automatizzate. Raccogli i dati nelle diverse zone mostrate qui come zone da uno a cinque mentre le soluzioni vengono pompate attraverso il chip. Preparare tutte le soluzioni di catalizzatore d'oro utilizzando una miscela di acqua nanopura, una soluzione da 10 milli mole di acido cloro-ORIC e una soluzione da 20 milli moli di DMSA, come mostrato in precedenza.

Inoltre, preparare una soluzione da 10 millimoli di idruro orale di sodio aggiungendone 11,34 milligrammi in 30 millilitri di acqua. Quindi trasferire 10 millilitri ciascuna delle soluzioni di cloralio, acido ORIC e DMSA in due fiale separate e farle scorrere all'interno del chip utilizzando un dispositivo millifluidico portatile con una portata uniforme di 12 millilitri all'ora per 45 minuti. Quindi, far scorrere la soluzione di 10 milli oli di sodio boro idruro all'interno del chip a una velocità di flusso di 12 millilitri all'ora per 15 minuti.

Per ridurre l'oro uno a zero oro, lavare il chip con acqua nano pura per 30 minuti a una portata di 12 millilitri all'ora. Successivamente, mescolare 15 millilitri di nove volte 10 nella soluzione negativa di cinque molari di quattro nitro APH fenolo con 3,3 millilitri di idruro orale di sodio 0,65 molari. Per formare una soluzione di quattro ioni nitro folato, collegare questa miscela alla camera fluidica rivestita d'oro Millie tramite i file di input.

Far scorrere la soluzione attraverso la camera del catalizzatore d'oro preparata a cinque millilitri all'ora per ridurre la soluzione di quattro nitrofenoli a quattro amfenoli all'interno del canale millifluidico rivestito e raccogliere il flusso in una fiala. Inserire tre millilitri del prodotto raccolto in uno spettrofotometro UV visibile e misurare l'intervallo di lunghezze d'onda da 250 a 500 nanometri. Confrontare lo spettro risultante con la miscela originale per confermare la conversione di quattro nitro folati.

Successivamente, stimare l'attività catalitica della reazione tracciando l'intensità di assorbimento osservata sperimentalmente di quattro ioni nitro folato a diverse concentrazioni standard. La variazione dell'altezza del picco di 399 nanometri rappresenta un corrispondente cambiamento nella sua concentrazione. Utilizzando un microscopio elettronico a scansione, il catalizzatore di nanoparticelle d'oro può essere risolto dalla superficie del canale millifluidico.

Con questo processo è possibile ottenere un'elevata superficie d'oro. Gli spettri della struttura del bordo di assorbimento dei raggi X mostrati qui riflettono il bordo L 3 dell'oro nella zona tre, nella zona cinque e nella zona cinque. Dopo 12 ore, il picco mostra la presenza del precursore acido cloro-orrico, che ha uno stato di ossidazione dell'oro tre.

Come descritto in precedenza. Gli spettri visibili UV possono essere utilizzati per determinare la conversione di quattro nitrofenoli in quattro amfenoli. Qui è mostrato uno spettro rappresentativo di quattro nitrofenoli, quattro ione nitro folato e quattro amfenolo.

Il tasso di conversione di quattro ione folato NPH in quattro amfenoli senza la presenza del catalizzatore d'oro è molto scarso rispetto allo stesso reagente con il catalizzatore d'oro. Mentre si tentano questi esperimenti, bisogna ricordare che le nanoparticelle formate all'interno dei canali redici possono anche essere attaccate alla volta del canale Seguendo questa procedura. Altri metodi, come l'indagine cittadina sulle reazioni catalitiche, possono essere eseguiti per rispondere a domande aggiuntive come il tempo per risolvere la cinetica di una reazione catalitica.