Summary

Millifluidics لتخليق المواد الكيميائية والدراسات الميكنة الوقت لحلها

Published: November 27, 2013
doi:

Summary

وتستخدم أجهزة Millifluidic لتخليق رقابة للمواد متناهية الصغر، والتحليل حل وقت آليات التفاعل والحفز المستمر التدفق.

Abstract

ووصف الإجراءات التي تستخدم الأجهزة millifluidic لتخليق المواد الكيميائية والدراسات الميكانيكية الوقت حل من خلال اتخاذ ثلاثة أمثلة. في الأولى، يوصف توليف nanoclusters لالنحاس الصغيرة جدا. يوفر المثال الثاني فائدتها للتحقيق في الوقت حل حركية التفاعلات الكيميائية من خلال تحليل تكوين جسيمات متناهية الصغر الذهب باستخدام الموضع امتصاص الأشعة السينية الطيفي في. يوضح المثال النهائي المستمر الحفز تدفق من ردود الفعل داخل القناة millifluidic المغلفة مع حافزا ذات البنية النانومترية.

Introduction

وقد أثبتت المختبر على واحد في رقاقة (الكونغرس) لأجهزة التركيب الكيميائي ميزة كبيرة من حيث زيادة كتلة ونقل الحرارة، ومراقبة رد فعل متفوقة، إنتاجية عالية وأكثر أمنا العملية البيئة 1. هذه الأجهزة يمكن تصنيفها في FLUIDICS رقاقة مقرها ومقرها nonchip الأجهزة فلويديك. بين FLUIDICS يعتمد على الشرائح الالكترونية، يتم التحقيق فيها بشكل جيد على microfluidics وموضوع المغطاة بشكل جيد في الأدب 2-5. نظم الكونغرس Nonchip أساس استخدام المفاعلات الأنبوبية 6. تقليديا، تستخدم أنظمة ميكروفلويديك لمراقبة دقيقة والتلاعب من السوائل التي يتم تقييد هندسي لنطاق دون المليمتر. أدخلنا مؤخرا مفهوم millifluidics يعتمد على الشرائح الالكترونية، والتي يمكن استخدامها للتلاعب من السوائل في القنوات في نطاق ملليمتر (إما عرض أو عمق أو كليهما من القنوات ما لا يقل عن ملليمتر في الحجم) 7-9. وعلاوة على ذلك، ورقائق millifluidic هي سهلة نسبيا الى افتعال مبادرة الخوذ البيضاءلو تقدم التحكم مماثلة الإفراط في معدلات تدفق والتلاعب من الكواشف. ويمكن أيضا أن تعمل هذه الرقائق في أعلى معدلات التدفق، وخلق مرات الإقامة أصغر، وبالتالي، وتقدم إمكانية زيادة للتوليف تسيطر النانوية مع توزيع حجم أضيق. كمثال على ذلك، أننا أظهرنا مؤخرا تركيب nanoclusters لالنحاس صغير جدا وتتميز لهم باستخدام الوضع الطبيعي الأشعة السينية طيف الامتصاص وكذلك في TEM. القدرة على الحصول على أوقات إقامة قنوات صغيرة داخل millifluidic في تركيبة مع استخدام MPEG، وهو ثنائي الأسنان فعالة جدا مضاد للفيروسات وكيل استقرار لتشكيل الغرويات مستقرة من النحاس nanoclusters ل7.

بالإضافة إلى تركيب المواد الكيميائية والمواد متناهية الصغر، يمكن للmillifluidics العرض، نتيجة لارتفاع حجم وتركيز في منطقة التحقيق، منصة الاصطناعية التي هي أكثر عمومية وفعالة للدراسات الحركية وقت حل وachie أيضافيس أفضل إشارة إلى نسبة الضوضاء من أنظمة ميكروفلويديك 7،10. نقدم لك مجموعة من استخدام رقاقة millifluidic كمثال للمرة تحل تحليل نمو النانو الذهب من الحل باستخدام XAS في الموقع مع قرار صغيرة مثل الساعة 5 ميللي ثانية 11.

أيضا، وتستند غالبية المفاعلات الصغيرة وضعت حتى الآن للتطبيقات الحفز على 12،13 السيليكون. على تلفيق مكلفة بالإضافة إلى كميات صغيرة ولدت يجعلها غير صالحة للتصنيع على نطاق واسع. الأساليب العامة اثنين لطلاء القنوات مع nanocatalysts – الكيميائية والفيزيائية، وغالبا ما يشار إلى إجراءات طلاء السيليكون، ويوجد حاليا في رواج 14،15. بالإضافة إلى تكلفة التصنيع الجزئي، انسداد القنوات يجعل قد يكون مفاعل الحفز الجزئي غير صالحة للتصنيع على نطاق واسع. على الرغم من microreactors استخدمت لالحفز غير المتجانس في الدقيقة مستمرة التدفق من خلال عمليات earliإيه 16-18، والقدرة على التحكم في البعد، والتشكل من المواد الحفازة ذات البنية النانومترية الذهب جزءا لا يتجزأ من داخل قنوات التدفق المستمر تم استكشافها أبدا من قبل. وقد وضعنا مؤخرا تقنية لطلاء القنوات millifluidic مع المحفزات الاتحاد الافريقي، بعد أن تسيطر التشكل نانو وأبعاد (الشكل 5) 11، لتنفيذ الحفز من التفاعلات الكيميائية الهامة صناعيا. كمثال لقد أثبتنا تحويل 4-نيتروفينول إلى 4 أمينوفينول يحفزه الذهب ذات البنية النانومترية المغلفة داخل قنوات millifluidic. بالنظر إلى أن شريحة واحدة مفاعل millifluidic يمكن أن تنتج في أسعار تدفق 50-60 مل / ساعة، 7 الإنتاجية العالية والتوليف رقابة من المواد الكيميائية من الممكن إما من خلال عملية التدفق المستمر أو المعالجة المتوازية.

من أجل الاستفادة من الإمكانيات التي millifluidics تقدم، مع بعض الأمثلة وصفها على النحو الوارد أعلاه، علينا أن نظهر أيضا سهلة الاستعمالجهاز millifluidic التي هو محمول ويحتوي على جميع المكونات المطلوبة مثل رقائق millifluidic، والفتحات، وأجهزة التحكم في التدفق، مضخات والتوصيلات الكهربائية المتكاملة. مثل هذا الجهاز millifluidic، كما هو مبين في الشكل 7، وهو متاح من الشركة Millifluidica LLC (الآن www.millifluidica.com ). يوفر المخطوطة أيضا البروتوكولات باستخدام جهاز millifluidic باليد، كما هو موضح أدناه، لتخليق رقابة للمواد متناهية الصغر، والتحليل حل وقت آليات التفاعل والحفز المستمر التدفق.

Protocol

Millifluidics انشاء: شراء شريحة millifluidic (مصنوعة من البوليستر تيريفثاليت البوليمر) من Microplumbers Microsciences ذ م م، التي لديها قنوات اعوج مع أبعاد 2 ملم (عرض) × 0.15 ملم (H) × 220 ملم (L). استخدام أنابيب FEP مع أبعاد 0.25 ملم معرف، 1/16 في OD، لتوصيل رقاقة إلى المضخة. استخدام اثنين من مضخات م?…

Representative Results

فرقت جيدا وتم الحصول موحدة nanoclusters لالنحاس الحجم مع توزيع حجم الضيقة باستخدام الإعداد رقاقة millifluidic (الشكل 1A). لم مختلف في أسعار تدفق تستخدم لتخليق لا يكون لها تأثير كبير على حجم المجموعات. ومع ذلك، مع زيادة في معدل التدفق، هناك تحسنا ملاحظتها في تضييق حجم التوزيع. تم ال…

Discussion

تم تشكيل UCNCs من رد الفعل الحد من نترات النحاس مع بوروهيدريد الصوديوم في وجود البوليمر متوجا كيل O-[2 – (3-Mercaptopropionylamino) اثيل]-O'-methylpolyethylene غليكول (MW = 5،000) [MPEG]. تم إجراء رد فعل داخل المفاعل رقاقة millifluidic في مختلف تدفق في أسعار مثل 6.8 مل / ساعة، 14.3 مل / ساعة، 32.7 مل / ساعة، و 51.4 مل / …

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

ويدعم هذا العمل البحثي كجزء من مركز للمستوى الذرية محفز التصميم، وهو مركز بحوث الطاقة الحدودي الذي تموله وزارة الطاقة الأميركية، مكتب العلوم، مكتب علوم الطاقة الأساسية في إطار جائزة عدد DE-SC0001058 ودعمت أيضا من قبل مجلس الحكام تحت بند المنح جائزة LEQSF عدد (2009-14) EFRC-MATCH وLEDSF-EPS (2012) الأراضي الفلسطينية المحتلة-IN-15. يتم دعم عمليات MRCAT من قبل وزارة الطاقة والمؤسسات الأعضاء MRCAT. يتم اعتماد استخدام فوتون المصدر المتقدمة في ANL من قبل وزارة الطاقة الأميركية، مكتب العلوم، مكتب علوم الطاقة الأساسية، بموجب العقد رقم DE-AC02-06CH11357. وقدمت الدعم المالي لJTM كجزء من معهد اتوم كفاءة التحولات الكيميائية (IACT)، وهو مركز أبحاث الطاقة الحدودي الذي تموله وزارة الطاقة الأميركية، مكتب العلوم، مكتب علوم الطاقة الأساسية.

Materials

Copper (II) nitrate hydrate Sigma-Aldrich 13778-31-9 99.999% pure
O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O′-methylpolyethylene glycol Sigma-Aldrich 401916-61-8  MW=5,000
HAuCl4.3H2O (Chloroauric acid) Sigma-Aldrich 27988-77-8  99.999% pure
meso-2,3-dimercaptosuccinic acid (DMSA) Sigma-Aldrich 304-55-2 ~98% pure
4-Nitrophenol Sigma-Aldrich 100-02-7  spectrophotometric grade
4-Aminophenol Sigma-Aldrich 123-30-8  >99% pure (HPLC grade)
Sodium borohydride Sigma-Aldrich 16940-66-2  98% pure
Sodium hydroxide pellets Sigma-Aldrich 1310-73-2  99.99% pure
[header]
EQUIPMENT
Millifluidic Chips Microplumbers Microsciences LLC SDC-01 Made from polyester terephthalate polymer
Pressure Pump Mitos P-Pump, Dolomite 3200016
Automated Syringe Pump Cetoni Automation and Microsystems, GmbH Syringe pump neMESYS
UV-3600 UV-VIS-NIR Spectrophotometer Shimadzu
Hand-held Millifluidic Device Millifluidica SCMD-1008 Figure 7

Referências

  1. Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. Microfluidic Synthesis of Nanomaterials. Small. 4 (6), 698-711 (2008).
  2. Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. Microdroplets: a sea of applications. Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).
  3. Helen, S., Delai, L. C., Rustem, F. I. Reactions in Droplets in Microfluidic Channels. Angew. Chem. Int. Ed. 45, 7336-7356 (2006).
  4. Marre, S., Jensen, K. F. Synthesis of nanostructures in microfluidic systems. Chem. Soc. Rev. 39, 1183-1202 (2010).
  5. Theberge, A. B., Courtois, F., Schaerli, Y., Fischlechner, M., Abell, C., Hollfelder, F., Huck, W. T. Microdroplets in microfluidics: an evolving platform for discoveries in chemistry and biology. Angew. Chem. Int. Ed. 49 (34), 5846-5868 (2010).
  6. Nicolas, L., Flavie, S., Pierre, G., Pascal, P., Annie, C., Bertrand, P., Cindy, H., Patrick, M., Samuel, M., Thomas, D., Cyril, A., Pascale, S., Laurent, P., Christopher, G., Emmanuel, M. Some recent advances in the design and the use of miniaturized droplet-based continuous process: Applications in chemistry and high-pressure microflows. Lab Chip. 11, 779 (2011).
  7. Biswas, S., Miller, J. T., Li, Y., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. Developing Millifluidic Platform for Synthesis of Ultra-small Nanoclusters (UNCs): Ultra-small Copper Nanoclusters (UCNCs) as a Case Study. Small. 8 (5), 688-698 (2012).
  8. Li, Y., Sanampudi, A., Reddy, V. R., Biswas, S., Nandakumar, K., Yamane, D. G., Goettert, J. S., Kumar, C. S. S. R. Size Evolution of Gold Nanoparticles in a Millifluidic Reactor. Phys. Chem. Phys. 13 (1), 177-182 (2012).
  9. Li, Y., Yamane, D. G., Li, S., Biswas, S., Reddy, R., Goettert, J. S., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. Geometric Optimization of Liquid-Liquid Slug Flow in a Flow-focusing Millifluidic Device for Synthesis of Nanomaterials. Chem. Eng. J. 217, 447-459 (2013).
  10. Zinoveva, S., De Silva, R., Louis, R. D., Datta, P., Kumar, C. S. S. R., Goettert, J., Hormes, J. The wet chemical synthesis of Co nanoparticles in a microreactor system: A time-resolved investigation by X-ray absorption spectroscopy. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 582, 239-241 (2007).
  11. Krishna, K. S., Navin, C. V., Biswas, S., Singh, V., Ham, K., Bovenkamp, G. L., Theegala, C. S., Miller, J. T., Spivey, J., Kumar, C. S. S. R. Millifluidics for Time-resolved Mapping of the Growth of Gold Nanostructures. J. Am. Chem. Soc. 135 (14), 5450-5456 (2013).
  12. Kumar, C. S. S. R. . Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts. , (2010).
  13. Kumar, C. S. S. R. . Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts. , (2010).
  14. Meille, V. Review on Methods to Deposit Catalysts on Structured Surfaces. Appl. Catal. A Gen. 315, 1-17 (2006).
  15. Shin, W. C., McDonald, J. A., Zhao, S., Besser, R. Etching Characteristics of a Micromachined Chemical Reactor Using Inductively Coupled Plasma. , p357 (2002).
  16. Abahmane, L., Köhler, J. M., Groß, G. A. Gold-nanoparticle-catalyzed synthesis of propargylamines: the traditional A3-multicomponent reaction performed as a two-step flow process. Chem. Eur. J. 17, 3005-3010 (2011).
  17. Abahmane, L., Knauer, A., Ritter, U., Köhler, J. M., Groß, G. A. Heterogeneous Catalyzed Pyridine Synthesis using Montmorillionite and Nanoparticle-Impregnated Alumina in a Continuous Micro Flow System. Chem. Eng. Technol. 32, 1799-1805 (2009).
  18. Abahmane, L., Knauer, A., Köhler, J. M., Groß, G. A. Synthesis of polypyridine derivatives using alumina supported gold nanoparticles under micro continuous flow conditions. Chem. Eng. J. 167, 519-526 (2011).
  19. Negishi, Y., Tsukuda, T. One-Pot Preparation of Subnanometer-Sized Gold Clusters via Reduction and Stabilization by meso-2,3-Dimercaptosuccinic Acid. J. Am. Chem. Soc. 125, 4046-4047 (2003).
  20. Abou-Hassan, A., Sandre, O., Cabuil, V. Microfluidics in Inorganic Chemistry. Angew. Chem. Int. Ed. 49, 6268-6286 (2010).
  21. Jiang, D., Walter, M., Dai, S. Gold Sulfide Nanoclusters: A Unique Core-In-Cage Structure. Chem. Eur. J. 16, 4999-5003 (2010).
  22. Kuroda, K., Ishida, T., Haruta, M. Reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol over Au nanoparticles deposited on PMMA. J. Mol. Catal. A Chem. 298, 7-11 (2009).
  23. Navin, C. V., Krishna, K. S., Theegala, C. S., Kumar, C. S. S. R. Lab-on-a-chip devices for gold nanoparticle synthesis and their role as a catalyst support for continuous flow catalysis. Nanotech. Rev. , (2013).
  24. Shahbazali, E., Hessel, V., Noël, T., Wang, Q. Metallic nanoparticles made in flow and their catalytic applications in organic synthesis. Nanotech. Rev. , (2013).
check_url/pt/50711?article_type=t

Play Video

Citar este artigo
Krishna, K. S., Biswas, S., Navin, C. V., Yamane, D. G., Miller, J. T., Kumar, C. S. Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies. J. Vis. Exp. (81), e50711, doi:10.3791/50711 (2013).

View Video