Imagerie confocale de clos de repos et Flowing mélanges colloïdes-polymères
Summary
La microscopie confocale est utilisé pour les mélanges polymère-colloïde quiescentes et s'écoulant image, qui sont étudiés en tant que systèmes modèles pour des suspensions attractifs. des algorithmes d'analyse d'image sont utilisés pour calculer des paramètres structuraux et dynamiques par des particules colloïdales qui permettent de mesurer les changements dus au confinement géométrique.
Abstract
Le comportement des suspensions colloïdales confinés avec des interactions interparticulaires attractives est essentielle à la conception rationnelle de matériaux pour l'assemblage dirigé 1-3, l'administration de médicaments 4, l'amélioration de la récupération des hydrocarbures 5-7, et des électrodes fluides de stockage d'énergie 8. De suspensions contenant des colloïdes et polymères fluorescents non-adsorbantes sont attrayants systèmes modèles, comme le rapport du rayon de giration de polymère par rapport au rayon de la particule et la concentration de contrôle du polymère de la gamme et de la force de l'attraction interparticulaire, respectivement. En ajustant les propriétés du polymère et la fraction volumique des colloïdes, des fluides colloïdaux, les fluides de grappes, gels, cristaux, et les verres peuvent être obtenus 9. Microscopie confocale, une variante de la microscopie de fluorescence, permet à un échantillon optiquement transparent et fluorescent à imager avec une haute résolution spatiale et temporelle en trois dimensions. Dans cette technique, un petit trou d'épingle ou une fente bloque la lumière fluorescente émise à partir de régions de l'échantillon qui sont en dehors du volume focal du système optique du microscope. En conséquence, seule une mince section de l'échantillon dans le plan focal est imagé. Cette technique est particulièrement bien adaptée pour sonder la structure et la dynamique des suspensions colloïdales denses à l'échelle unique de particules: les particules sont assez grands pour être résolus en utilisant la lumière visible et diffusent suffisamment lentement pour être capturés à des vitesses typiques de balayage des systèmes confocaux commerciaux 10 . L'amélioration de la vitesse de balayage et des algorithmes d'analyse ont également permis l'imagerie confocale quantitative des suspensions découlant 11-16,37. Dans cet article, nous démontrons expériences de microscopie confocale à sonder le comportement de phase confiné et propriétés d'écoulement des mélanges colloïdes polymères. Nous préparons premier collmélanges oid-polymères qui sont la densité et l'indice de réfraction adaptés. Ensuite, nous présentons un protocole standard pour l'imagerie mélanges colloïdes polymères denses de repos sous divers confinement dans des cellules en forme de coin minces. Enfin, nous démontrons un protocole pour l'imagerie mélanges colloïdes polymères lors de l'écoulement de microcanaux.
Introduction
Cet article démontre (a) l'imagerie confocale de mélanges de repos et fluides confinés colloïdes polymères en deux et trois dimensions et (b) des particules suivi et analyses de corrélation des images résultantes pour obtenir des informations quantitatives sur le comportement de phase et propriétés d'écoulement.
Suspensions colloïdales avec les interactions entre particules intéressantes apparaissent de façon ubiquitaire dans les applications technologiques comme matériaux pour l'assemblage dirigé 1-3, l'administration de médicaments 4, l'amélioration de 5-7 de récupération des hydrocarbures, et le stockage d'énergie 8. Une caractéristique commune de ces applications est que les particules doivent être sous géométries fines, tels que des buses, têtes d'impression, des microcanaux ou des milieux poreux, et / ou être façonnés en couches minces ou de tiges. Les techniques utilisées pour sonder la structure des colloïdes de l'ordre du micromètre dans des géométries confinées, y compris la microscopie électronique 17,18, la microscopie à rayons X 19, et diffraction laser microscopy 20, peut être utilisé pour mesurer la structure et la dynamique des particules sur l'échelle microscopique. Ces techniques, cependant, ne permettent pas l'accès aux trajectoires des particules individuelles, dont les paramètres structurels et dynamiques peuvent être calculées pour une comparaison directe à des simulations numériques 21,22.
La microscopie confocale est une variante de la microscopie à fluorescence qui permet l'imagerie des sections minces d'un échantillon fluorescent. Pour la science colloïdale 10, cette technique est particulièrement utile pour l'imagerie profonde dans les suspensions denses ou en trois dimensions. Des algorithmes de poursuite de particules 23 appliqués à deux ou à une série de temps tridimensionnelles de micrographies confocales produire les trajectoires de toutes les particules visibles. Par conséquent, la combinaison de la microscopie confocale et de suivi des particules a été appliquée pour étudier le comportement de phase, la structure et la dynamique des suspensions colloïdales, notamment des cristaux de 24 à 27 commandés et troubleed lunettes 28-31 et 32-35 gels.
D'autres algorithmes d'analyse d'image peuvent être appliquées pour mesurer la dynamique des particules de série de temps de micrographies confocale. Par exemple, la dynamique des particules de diffusion peuvent être étudiés en analysant les fluctuations de l'intensité au fil du temps à l'aide différentielle de microscopie confocale dynamique 36. Lorsque les déplacements des particules sont plus grandes que l'espacement interparticulaire, la corrélation d'images sur la base de 37 particules vélocimétrie par image de 38 à 40 peut être appliquée pour mesurer les profils de vitesse des particules. La combinaison d'algorithmes de suivi et de corrélation a permis dynamique colloïdales qui doivent être mesurés dans des systèmes soumis à écoulement lent et rapide 11-16,41-45.
Nous utilisons des mélanges colloïdes polymères comme des modèles pour les suspensions colloïdales attrayantes 9. Dans ces mélanges, la plage et la force du potentiel interparticulaire attractive sont contrôlées par le rapportdu rayon de giration de polymère pour le rayon de la particule et la concentration du polymère et la répulsion électrostatique est commandé par l'intermédiaire de l'addition d'un sel organique monovalent 46. Etant donné que les interactions interparticulaires peuvent être réglées avec soin, la solidification de ces mélanges a été étudiée par microscopie confocale 34,47-51.
Ici, nous démontrons l'imagerie confocale et analyse d'image 37 de mélanges colloïdes polymères de repos et fluides, dans lequel la fraction de volume de colloïde est maintenu fixé à Φ = 0,15, qui sonde l'effet du confinement sur le comportement de phase et les propriétés d'écoulement de ces mélanges. Ces techniques sont largement applicables à des systèmes de particules qui sont en correspondance l'indice de réfraction, et dans laquelle les particules et / ou de solvant peuvent être marqués avec un colorant fluorescent.
Protocol
Representative Results
Discussion
Suspensions colloïdales sont largement étudiés comme modèles de comportement de phase confinée, car les particules colloïdales de taille micronique présentent dynamique nettement plus lent que les atomes et les molécules et donc peuvent être facilement visualisés et suivis dans le temps 10. Pour ces études fondamentales, la compréhension de l'effet des attractions interparticulaires sur le comportement de phase confinée offre la possibilité d'explorer des phénomènes tels que la condens…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Recherche présentée dans cette publication a été soutenue par l'Université de Houston New Faculté Grant, une subvention de démarrage du Centre du Texas pour la supraconductivité, et le Fonds de recherche de l'American Petroleum Chemical Society (52537-DNI).
Materials
| Name of Material/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
| Cyclohexyl bromide | Sigma Aldrich | 135194 | CAS Number 108-85-0, Molecular wt. =163.06, Used in stock solvent |
| Decahydronapthalene | Sigma Aldrich | D251 | CAS Number 91-17-8, Molecular wt. = 138.25, Used in stock solvent |
| Nile Red | Sigma Aldrich | 72485 | Fluorescent dye |
| Fluorescein 5(6)-isothiocyanate | Sigma Aldrich | F3651 | Fluorescent dye |
| Rhodamine B | Sigma Aldrich | 83689 | Fluorescent dye |
| Dynamic Light Scattering | Brookhaven Instruments | BI-APD | DLS equipment used for particle size measurement |
| Polystyrene | Varian/Agilent | PL20138-23 | Polystyrene (polymer) for inducing depletion attraction |
| tetrabutyl(ammonium chloride) (TBAC) | Sigma Aldrich | 86870 | monovalent salt |
| Cover slips | Fisher Scientific | 12-518-210 | 48⨉65 mm |
| Cover slips | Fisher Scientific | 12-540B | 22⨉22 mm |
| UV Adhesive | Norland Adhesive | NOA 68T | Part Number 68T01 (UV cured adhesive) |
| VT Eye | Visitech | VT Eye | confocal scanner |
| VT Infinity | Visitech | VT Infinity | confocal scanner |
| Microscope | Leica | DMI3000B | Inverted Microscope |
| Centrifuge | Thermo Scientific | Sorvall ST 16 | 1-5000 rpm |
| Glass slides | VWR | 48382-171 | 25⨉75 mm, 1.0 mm thick |
| microcapillary | Vitrocom | 8510-100 | 0.1⨉0.1 mm square cross section, 100 mm length |
| Teflon tubing | smallparts | SLTT 26-72 | Zeus PTFE Sublite Wall Tubing 26 AWG .016" ID x .0030" Wall |
| Epoxy | Devcon | DA051 | 5 minute epoxy |
| Syringe | Micromate/Cadence | 5004 | glass syringe with metal luer lock tip |
| Syringe tips | Nordson | 7018462 | 32 GA precision tips |
| Syringe pump | New Era Pump system Inc. | NE1002X | Programmable microfluidic pump (syringepump.com) |
| Weigh balance | Mettler Toledo | AB204-S | 0.0001-220 g |
| PMMA particles | synthesized | poly(methylmethacrylate) colloidal particles |
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