Summary

रासायनिक समाधान बयान से सिलिकॉन पर Macroporous Epitaxial क्वार्ट्ज फिल्म्स की तैयारी

Published: December 21, 2015
doi:

Summary

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Abstract

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

Introduction

Α-क्वार्ट्ज की तरह एक piezoelectric सामग्री एक वोल्टेज पूर्वाग्रह को प्रस्तुत किया जाता है तो यह एक यांत्रिक विरूपण से होकर गुजरती है। इस सामग्री को असुरक्षित है, तो इन मात्रा में परिवर्तन जैविक अंगों जीने में देखा जा सकता है क्या करने के लिए इसी तरह की एक संवेदनशील प्रणाली बनाने, ताकना विस्तार या संकुचन पैदा कर सकते हैं। 1 Deformable झरझरा α-क्वार्ट्ज microfabrication, 2 का उपयोग कर उत्पादन किया गया है, लेकिन इस तरह की तकनीक अभी तक नहीं कर सकते 3-डी ताकना संरचनाओं का निर्माण, और ध्यान में लीन होना व्यास नैनोमीटर के सैकड़ों के आदेश पर कर रहे हैं। संरचित अनाकार सिलिका के क्रिस्टलीकरण कारण coarsening और पिघलने के लिए उच्च सतह ऊर्जा और वास्तु विकृति की वजह से inhomogeneous न्यूक्लिएशन द्वारा बाधा कर दिया गया है। सिलिका के सभी रूपों अत्यंत स्थिर SiO 4 टेट्राहेड्रल नेटवर्क पर बनाया जाता है क्योंकि इसके अलावा, अनाकार सिलिका, α-क्वार्ट्ज और अन्य 2 Sio पॅलिमरफ्स के गठन का नि: शुल्क ऊर्जा तापमान की एक विस्तृत श्रृंखला है, makin में लगभग बराबर हैंजी यह मुश्किल एक अनाकार सिलिका जेल के क्रिस्टलीकरण से एक भी polymorph के रूप में α-क्वार्ट्ज उत्पादन करने के लिए। 3 संरचित अनाकार सिलिका की नियंत्रित क्रिस्टलीकरण कि क्वार्ट्ज एक अपेक्षाकृत धीमी न्यूक्लिएशन दर लेकिन एक बहुत तेजी से विकास दर को प्रस्तुत करता है कठिन बना देता है कि एक और पहलू है, 10-94 एनएम के बीच सूचना / सेक। तेजी से विकास के साथ युग्मित 4,5 धीरे न्यूक्लिएशन इस प्रकार मूल आकृति विज्ञान खो दिया है मूल nanoporous संरचना, की तुलना में काफी बड़ा क्रिस्टल उत्पन्न करने के लिए जाता है। ऐसे ना + और ​​ली + के रूप में क्षार धातुओं, अक्सर जलतापीय उपचार के साथ संयोजन में, α-क्वार्ट्ज मणिभ के लिए इस्तेमाल किया गया है। 5,6 इसके अलावा, एक तिवारी 4 / सीए 2 संयोजन में सिलिका का गोलाकार कण मणिभ नियोजित किया गया था सिलिकॉन alcoxides का उपयोग कर एक नरम रसायन शास्त्र मार्ग द्वारा क्वार्ट्ज। 7 हालांकि, क्वार्ट्ज में एक संरचित अनाकार सिलिका फिल्म की नियंत्रित क्रिस्टलीकरण एक चुनौती बनी हुई है।

<p class="Jove_content"> हाल ही में, स्ट्रोंटियम परिवेश के दबाव और अपेक्षाकृत कम तापमान के तहत न्यूक्लिएशन और क्रिस्टलीय 2 Sio के विकास को उत्प्रेरित करने के लिए पाया गया है। 8,9 epitaxy, α-क्वार्ट्ज और <100> सिलिकॉन सब्सट्रेट के बीच अनुकूल बेमेल से उठता है, उन्मुख पीजोइलेक्ट्रिक पतली फिल्मों का निर्माण किया। वाष्पीकरण प्रेरित आत्म विधानसभा mesoporous सिलिका फिल्मों का निर्माण करने के लिए 1999 में 10 के बाद से इस तकनीक का अध्ययन किया गया है और चर आकार और mesophases के छिद्रों का उत्पादन करने के लिए विभिन्न शर्तों के तहत templating एजेंटों की एक भीड़ के लिए लागू किया गया है। यह mesopore आकार में subnanometric परिवर्तन संरचना ताकना को यह व्यापक ध्यान मान्य झरझरा सिस्टम 11 के माध्यम से घुला हुआ पदार्थ प्रसार पर एक नाटकीय प्रभाव हो सकता है कि पाया गया है। इसके अलावा, आंतरिक सिलिका ताकना व्यवस्था करने के लिए पहुंच टेम्पलेट का micellar चरण को नियंत्रित करने के द्वारा प्राप्त किया जा सकता है। 12

इधर, संश्लेषण मार्ग टीटोपी एक उपन्यास चरण जुदाई प्रदर्शन किया है का उपयोग कर अनाकार सिलिका परतों की मोटाई और छेद के आकार पर अभूतपूर्व नियंत्रण की अनुमति देता है। 13 इन फिल्मों परिवेश के दबाव में हवा के तहत 1,000 डिग्री सेल्सियस पर सीनियर (द्वितीय) लवण और सघन करने के लिए α-क्वार्ट्ज साथ घुसपैठ कर रहे हैं। इस क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया का उपयोग कर retainable छेद के आकार को निर्धारित किया जाता है, और दीवार मोटाई और फिल्म मोटाई के प्रभाव का अध्ययन किया जाता है। अंत में piezoelectricity और ताकना प्रणाली की विरूपता अध्ययन कर रहे हैं।

Protocol

सोल के 1. तैयारी Prehydrolyzed tetraethyl orthosilicate (TEOS) एक प्रयोगशाला संतुलन और एक चुंबकीय उत्तेजक रखा जाता है, जिसमें एक धूआं हुड में जेल फिल्मों की तैयारी से पहले दिन का एक समाधान तैयार है। प्रोटोकॉल इस चरण में और भर मे?…

Representative Results

सामग्री संश्लेषण की प्रगति की विभिन्न पहलुओं की निगरानी के द्वारा नियंत्रित किया गया था। डुबकी कोटिंग की प्रक्रिया के बाद एक फिल्मों के पहलू, एक हरे रंग की लेजर और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन मा?…

Discussion

प्रस्तुत विधि सी पर macroporous क्वार्ट्ज फिल्मों का निर्माण करने के लिए एक नीचे अप दृष्टिकोण है। क्वार्ट्ज फिल्मों के निर्माण के मानक विधि की तुलना में, नीचे एक शीर्ष प्रौद्योगिकी के साथ नियंत्रित किया जा स…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

इस काम आंशिक Cellule एनर्जी एसीजी के लिए INSIS-CNRS (1 डी-RENOX) और स्पेनिश सरकार (MAT2012-35324 और पाई-201460I004) के एक Peps परियोजना द्वारा वित्त पोषित किया गया।

Materials

Dip coater Nadetech  ND-DC 11/150 
Furnace Nabertherm  R 50/250/12
Atomic Force Microscope Agilent  5500 LS
Materials and Reagents 
Silicon wafers SHE Europe Ltd.
SrCl2·6H2O Aldrich 13909
CTAB Aldrich H5582
Ethanol Absolute  Aldrich 161086
HCl 35% solution PanReac 721019
TEOS Aldrich 131903

Referências

  1. Esser, A. T., Smith, K. C., Gowrishankar, T. R., Vasilkoski, Z., Weaver, J. C. Mechanisms for the intracellular manipulation of organelles by conventional electroportation. Biophys. J. 98 (11), 2506-2514 (2010).
  2. Stava, E., Yu, M., Shin, H. C., Shin, H., Kreft, D. J., Blick, R. H. Rapid fabrication and piezoelectric tuning of micro- and nanopores in single crystal quartz. Lab Chip. 13 (1), 156-160 (2013).
  3. Varshneya, A. K. . Fundamentals of Inorganic Glasses. , (1994).
  4. Christov, M., Kirov, G. C. The ratio of dissolving surface area/growing surface area in the hydrothermal growth of quartz. J. Cryst. Growth. 131 (3-4), 560-564 (1993).
  5. Bertone, J. F., Cizeron, J., Wahi, R. K., Bosworth, J. K., Colvin, V. L. Hydrothermal synthesis of quartz nanocrystals. Nano Lett. 3, 655-659 (2003).
  6. Jiang, Y., Brinker, C. J. Hydrothermal synthesis of monodisperse single-crystalline alpha-quartz nanospheres. Chem. Comm. 47 (26), 7524-7526 (2011).
  7. Okabayashi, M., Miyazaki, K., Kono, T., Tanaka, M., Toda, Y. Preparation of Spherical Particles with Quartz Single. Chem. Lett. 34 (1), 58-59 (2005).
  8. Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-Chemistry-Based Routes to Epitaxial α-Quartz Thin Films with Tunable Textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
  9. Brinker, C. J., Clem, P. G. Quartz on Silicon. Science. 340 (6134), 818-819 (2013).
  10. Brinker, C. J., Lu, Y., Sellinger, A., Fan, H. Evaporation-Induced Self-Assembly: Nanostructures Made Easy. Adv. Mater. 11 (7), 579-585 (1999).
  11. Griffith, C. S., Sizgek, G. D., Sizgek, E., Scales, N., Yee, P. J., Luca, V. Mesoporous Zirconium Titanium Oxides. Part 1: Porosity Modulation and Adsorption Properties of Xerogels. Langmuir. 24 (21), 12312-12322 (2008).
  12. Lu, Y., et al. Continuous formation of supported cubic and hexagonal mesoporous films by sol-gel dip-coating. Nature. 389 (6649), 364-368 (1997).
  13. Drisko, G. L., et al. Water-Induced Phase Separation Forming Macrostructured Epitaxial Quartz Films on Silicon. Adv. Funct. Mater. 24 (35), 5494-5502 (2014).

Play Video

Citar este artigo
Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition. J. Vis. Exp. (106), e53543, doi:10.3791/53543 (2015).

View Video