Kimyasal Çözüm Biriktirme tarafından Silisyum üzerinde Makrogözenekli Epitaksiyel Kuvars Filmlerin Hazırlanması

Summary

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Abstract

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr²⁺ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO₂ polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

Introduction

Α-kuvars gibi bir piezoelektrik materyal, gerilim önyargı gönderildiğinde mekanik bir deformasyona maruz kalır. Bu malzeme gözenekli ise, bu hacim değişiklikleri biyolojik organelleri yaşayan görülebilir ne benzer bir yanıt sistemi oluşturarak, gözenek genişleme veya daralma neden olabilir. ¹ Deforme gözenekli α-kuvars mikroüretim, ² kullanılarak üretilmiştir ancak bu tür teknikler henüz yapamam 3-D gözenek yapıları üretmek ve gözenek çapları nanometre yüzlerce sipariş vardır. Yapılandırılmış amorf silisin kristalleştirilmesi sonucu kabalaşması ve erime, yüksek yüzey enerjileri ve mimari deformasyon nedeniyle, homojen olmayan bir nükleasyon yoluyla engellenmiştir. Tüm silika biçimleri son derece kararlı SiO ₄ tetrahedral ağ örgüleri üzerine inşa edilmiş olması sebebi ile, amorf silika, α-kuvars ve _SİO2 polimorfların oluşumu enerjileri geniş bir sıcaklık aralığında, makin hemen hemen eşitg zor bir amorf silis jel kristalleşme tek bir polimorf olarak α-kuvars üretmek için. ³ yapılandırılmış amorf silis kontrollü kristalleşme kuvars nispeten yavaş çekirdeklenme oranını ama son derece hızlı bir büyüme oranı sunar olduğunu zor kılan bir başka yönü, 10-94 nm arasında bildirilmektedir / sn. Hızlı büyüme ile birleştiğinde ^4,5 Yavaş çekirdeklenme böylece orijinal morfoloji kaybolur orijinal nano-gözenekli yapısı, çok daha büyük kristalleri oluşturmak eğilimindedir. Na ^{+ ve Li} + gibi alkali metaller, sıklıkla hidrotermal tedavisi ile kombinasyon halinde, α-kuvars kristalleşmeye kullanılmıştır. ^5,6 Ayrıca, Ti ^{4 +} / ^Ca2 + kombinasyonu halinde silis küresel parçacıklar kristalize için kullanılmıştır Silikon alcoxides kullanarak yumuşak kimya yoluyla kuvars. ⁷ Ancak, kuvars bir yapısal amorf silis filmin kontrollü kristalleşme meydan kalmıştır.

<p class="jove_content"> en son, stronsiyum ortam basıncı ve nispeten düşük sıcaklıklarda, nükleasyon ve kristalin SiO ₂ büyümesini katalize etmek için bulunmuştur. ^8,9 Epitaksi, α-kuvars ve <100> silikon substrat arasında iyi uyumsuzluğundan kaynaklanan, odaklı piezoelektrik ince filmler üreten. Buharlaşma ile indüklenen montajı çok gözenekli silis filmlerin üretilmesi için ^{1999, 10,} çünkü bu teknik, çalışılmış ve değişken boyutları ve mezofazlar gözenekleri üretmek için çeşitli koşullar altında şablon ajanlar çok sayıda tatbik kullanılmıştır. Bu mezogözenek boyutunda subnanometric değişiklikler yapısını gözenek bu geniş ilgi doğrulayarak, gözenekli sistemleri ¹¹ ile çözünen difüzyon üzerinde önemli bir etkiye sahip olabileceği bulunmuştur. Ayrıca, iç silika, gözenek sistemine erişim şablonunun misel faz kontrol edilmesiyle elde edilebilir. ¹²

Burada, sentez yolu that yeni bir faz ayrılması gösterilmiştir kullanılarak amorf silis katmanların kalınlığı ve gözenek boyutu üzerinde benzersiz bir kontrol sağlar. Bu filmler ¹³ çevre basıncında hava altında 1000 ° C'de Sr (II) tuzları ve kristalize etmek a-kuvars ile infiltre edilmiştir. Bu kristalleştirme işlemi kullanılarak retainable gözenek boyutu belirlenir ve duvar kalınlığı ve film kalınlığının etkisi incelenmiştir. Nihayet piezoelektrik ve gözenek sistemi deformabilitesinin incelenmiştir.

Protocol

Sol 1. Hazırlık Prehydrolyzed tetraetil ortosilikat (TEOS), bir laboratuar dengesi ve bir manyetik karıştırıcı yerleştirilmiş olan bir çeker ocak içinde bir jel hazırlanması önceki gün bir çözelti hazırlayın. Protokolde Bu aşamada ve boyunca laboratuvar önlüğü, eldiven ve koruyucu gözlük kullanın. Teflon kaplı manyetik karıştırma çubuğu CTAB 1,68 g ağırlığında içeren 50 ml'lik bir cam kaba, bir izleme camı ile kaplayın, beher 48,13 ml etanol ve HCl 35% 3.0…

Representative Results

Malzeme sentezi ilerleme farklı yönlerini izlenmesi ile kontrol altına alındı. Daldırma kaplama işleminden sonra biri filmlerin yönünü, yeşil lazer ve Tarama Elektron Mikroskobu (SEM) geri saçılmış elektron modu (Şekil 1A-B) resim yansıyan noktada kırılma yapıların nihai görünümünü gözlemleyebilirsiniz. Kristalizasyon prosesi sonra Atomik Kuvvet mikroskopisi (AFM) topoğrafik görüntüler (Şekil 1C) ve α-kuvars film arasınd…

Discussion

Sunulan yöntem Si makrogözenekli kuvars filmler üretmek için aşağıdan yukarıya bir yaklaşımdır. Kuvars filmlerin üretimine ilişkin standart metoda göre, bir üst aşağı doğru teknolojisi ile kontrol edilebilir 150 ve 450 nm arasında kalınlıkları daha ince filmleri kesme ve büyük hidrotermal Büyüyen kristallerin parlatma, protokolde tarif edilen yöntem elde edilmesine izin verir göre Para çekme oranı. Kuvars filmlerin kalınlığı, ve piezoelektrik yanıt kontrolü ile ilgili tüm deneysel a…

Materials

Dip coater	Nadetech	ND-DC 11/150
Furnace	Nabertherm	R 50/250/12
Atomic Force Microscope	Agilent	5500 LS
Materials and Reagents
Silicon wafers	SHE Europe Ltd.
SrCl2·6H2O	Aldrich	13909
CTAB	Aldrich	H5582
Ethanol Absolute	Aldrich	161086
HCl 35% solution	PanReac	721019
TEOS	Aldrich	131903