생선 기름 보충제의 지질 프로필의 신속한 평가를위한 강력한 도구로 NMR 분광학
Summary
여기서, 고해상도 1 H, 13 C 핵 자기 공명 (NMR) 분광법은 캡슐화 어유 보충제의 정성 및 정량 분석을위한 신속하고 신뢰할 수있는 도구로서 사용되었다.
Abstract
서쪽 다이어트 때문에 생선 기름 보충제의 섭취가 이러한 필수 영양소의 섭취를 증가하는 것이 좋습니다, n은 -3 지방산에 좋지 않습니다. 이 연구의 목적은 고해상도 1 H NMR 및 두 개의 다른기구를 이용하여 13 C NMR 스펙트럼을 사용하여 캡슐화 어유 보충제의 정성 및 정량 분석을 설명한다; 500 MHz와 850 MHz의 악기. 양자 모두 (1 H)와 탄소 (C 13) NMR 스펙트럼 어유 보충제의 주요 성분의 정량에 이용 될 수있다. 어유 보충제의 지질 정량 관련 1D 스펙트럼에서 해당 NMR 신호의 통합을 통해 달성된다. 1 H, 13 C NMR에 의해 얻어진 결과는 두 핵 두 기기 사이의 해상도와 감도의 차이에도 불구하고, 서로 잘 일치한다. 1 H NMR 쿠폰스펙트럼 1 시간 10 분간 지속에서 13 개 C NMR 분석 달리 1 분 미만에 기록 될 수있는 SA보다 신속한 분석은, 13 C NMR 비교. 13 C NMR 스펙트럼은, 그러나, 더 유익하다. 그것은 개인 지방산의 더 많은 양이 많은 데이터를 제공 할 수 있고, 글리세린 골격에 지방산의 위치 분포를 결정하기 위해 사용될 수있다. 두 핵은 정제 또는 분리 단계의 필요없이 하나의 실험에 정량적 인 정보를 제공 할 수 있습니다. 자기장의 세기가 거의 인해 13 C NMR에 대하여 그 하부 해상도로 1 H의 NMR 스펙트럼에 영향을 미치는, 그러나, 더 낮은 비용 NMR 장비 효율적 식품 산업 및 품질 관리 연구소에 의한 표준 방식으로 적용될 수있다.
Introduction
다이어트 N -3 지방산의 섭취는 심장 질환 1, 2, 3, 4 및 염증 질환, 당뇨병 (5)와 같은 여러 조건에 대해 유익한 것으로 입증되었다. 서양 다이어트를 n -3 지방산 가난한 간주되며, 따라서 생선 기름 보충제의 소비가 N을 개선하는 것이 좋습니다 10-6 / N -3 소비자의 영양 1 균형. 생선 오일 보충 소비 최근의 증가에도 불구하고, 질문이 일부 제품의 안전성, 신뢰성 및 품질에 대해 남아있다. 생선 기름 보충제의 신속하고 정확한 성분 분석이 제대로이 상용 제품의 품질을 평가하고 소비자의 안전을 보장하기 위해 필수적이다.
생선 오일 보충의 평가를위한 가장 일반적인 방법S는 가스 크로마토 그래피 (GC) 및 적외선 분광법 (IR)이다. 이들은 매우 민감한 방법이지만, 그들은 몇 가지 단점 6에서 고통 받고 있습니다. GC 분석은 개개의 화합물의 분리 및 유도체 7 요구되며 지질 산화가 분석 8,9 중에 발생할 수 있기 때문에 시간 소모적 (4-8 시간)이다. IR 분광법은 정량적 일 수 있지만, 예측 모델은 IR 대역은 단일 화합물 (10)에 기인 할 수있는 예외가 있지만, 부분 최소 제곱 회귀 (PLSR)를 이용하여 구성 될 필요가있다. PLSR는 분석 11 시간을 증가 샘플들의 다수의 분석을 요구한다. 이러한 이유로, 생선 기름 샘플의 많은 수의 정확하고 빠른 분석을 수 있도록 새로운 분석 방법의 개발에 대한 관심이 높아지고있다. 같은 작정으로 조직건강 (NIH)과 식품의 약국 (FDA)의 국립 연구소에서 천연 보조제 (ODS)의 CE는 이러한 새로운 방법 (12), (13)을 개발하기 위해 공식 분석 화학자 협회 (AOAC)와 협력했다.
스크리닝 및 영양 보조제와 같은 다 성분 행렬의 평가를위한 가장 유망한 분석 방법 중 하나는, 핵 자기 공명 (NMR) 스펙트럼 (14) (15)이다. NMR 스펙트럼은 몇 가지 장점을 갖는다 : 그것은 비파괴 양적 기술은, 그것이없는 샘플 준비에 필요 최소한이며, 우수한 정확도 및 재현성을 특징으로한다. 이 용매의 소량을 사용하기 때문에 또한, NMR 분광법은 환경 친화적 인 방법입니다. NMR 분광법의 주요 단점은 다른 analyti에 비해 상대적으로 낮은 감도CAL 방법은, 그러나, 강력한 자기장, 다양한 직경의 극저온 프로브 향상된 데이터 처리하고 다양한 펄스 시퀀스와 같은 기술 장비의 최근 기술의 발전은 나노 미터 범위까지 감도가 증가하고있다. NMR 계측은 높은 비용이지만, NMR 분광계의 긴 수명 및 NMR의 많은 응용 프로그램이 장기적으로 분석의 비용을 절감. 상세한 영상 프로토콜 필드에 새로운 실무자 1 H 및 어유 보충제 13 개 C NMR 분광 분석과 관련된 함정을 방지하기위한 것이다.
Protocol
Representative Results
Discussion
문제 해결에 대한 수정 및 전략
스펙트럼 품질. NMR의 신호에 따라서 NMR 스펙트럼 해상도의 선폭은 자기장의 균일 성을 최적화하는 처리 인 shimming에 크게 의존한다. 일상적인 분석을 위해, 1 차원 shimming 적절한 차원이고 shimming는 그것을 정기적 NMR 요원에 의해 수행되는 것을 고려할 필요는 없다. O (90:10) 2 D : 그렇지 않은 경우, 3 차원 shimming는 H 2 O 0….
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
이 작품은 오하이오 주립 대학의 건강 검색 테마에 대한 식품 및 오하이오 주립 대학의 식품 과학 기술의 부에 의해 지원되었다. 저자는 오하이오 주립 대학의 NMR 시설 및 펜실베니아 주립 대학의 NMR 시설을 감사드립니다.
Materials
| Avance III 850 NMR instrument | Bruker | ||
| Avance III 500 NMR instrument | Bruker | ||
| TCI 5mm probe | Bruker | Helium cooled inverse (proton deetected) NMR probe featuring three independent channels (1H, 13C, 15N) | |
| BBO prodigy 5mm probe | Bruker | Nitrogen cooled observe (X-nuclei detected) probe, featuring two channels; one for 1H and 19F detectionand one for X-nuclei (covering from 15N to 31P) | |
| Spinner turbin | Bruker | NMR spinners are made by polymer materials and they have a rubber o-ring to hold the NMR tube securely in place | |
| Topspin 3.5 | Bruker | ||
| deuterated chloroform | Sigma-Aldrich | 865-49-6 | 99.8 atom % D, contains 0.03 TMS |
| 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol, | Sigma-Aldrich | 128-37-0 | purity >99% |
| Fish oil samples | |||
| NMR tubes | New Era | NE-RG5-7 | 5mm OD Routine “R” Series NMR Sample Tube |
| BSMS | Bruker | Bruker Systems Management System; control system device |
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