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Engineering

एक उच्च परिशुद्धता रास्ते में सीमेंट पेस्ट के पानी में घुलनशील क्लोराइड वितरण का पता लगाने

Published: November 21, 2017 doi: 10.3791/56268
Automatic Translation
1,2, 2
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance Civil Engineering Materials, Jiangsu Research Institute of Building Science

Summary

एक उच्च परिशुद्धता मिलिंग विधि का उपयोग करके एक पानी में घुलनशील क्लोराइड प्रोफ़ाइल प्राप्त करने के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया है ।

Abstract

चक्रीय गीला सूखी शर्तों के तहत सीमेंट पेस्ट की गहराई के साथ क्लोराइड वितरण की सटीकता में सुधार करने के लिए, एक नई विधि एक उच्च परिशुद्धता क्लोराइड प्रोफ़ाइल प्राप्त करने के लिए प्रस्तावित है । सबसे पहले, पेस्ट नमूनों molded रहे हैं, ठीक है, और चक्रीय गीला शुष्क स्थितियों को उजागर । फिर, अलग नमूना गहराई पर पाउडर के नमूने जब जोखिम उंर तक पहुंच जाता है पीस रहे हैं । अंत में, पानी में घुलनशील क्लोराइड सामग्री एक चांदी नाइट्रेट अनुमापन विधि का उपयोग कर पता चला है, और क्लोराइड प्रोफाइल साजिश रची है । गहराई के साथ क्लोराइड वितरण की सटीकता में सुधार करने के लिए कुंजी powderization में त्रुटि को बाहर करने के लिए है, जो क्लोराइड के वितरण के परीक्षण के लिए सबसे महत्वपूर्ण कदम है । इसके बाद के संस्करण अवधारणा के आधार पर, इस प्रोटोकॉल में पीस विधि पाउडर नमूने सतह आवक से परत द्वारा स्वचालित रूप से परत पीसने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, और यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि एक बहुत पतली पीसने की मोटाई (कम से ०.५ mm) एक ंयूनतम त्रुटि के साथ कम से ०.०४ mm ca n प्राप्त किया जा सकता है । क्लोराइड इस विधि द्वारा प्राप्त प्रोफ़ाइल बेहतर नमूनों में क्लोराइड वितरण को दर्शाता है, जो वितरण सुविधाओं है कि अक्सर अनदेखी कर रहे है पर कब्जा करने के लिए शोधकर्ताओं में मदद करता है । इसके अलावा, इस विधि सीमेंट आधारित सामग्री है, जो उच्च क्लोराइड वितरण सटीकता की आवश्यकता के क्षेत्र में अध्ययन करने के लिए लागू किया जा सकता है ।

Introduction

इस्पात को सुदृढ़ करने के क्लोराइड प्रेरित जंग एक आक्रामक वातावरण (उदा., समुद्री पर्यावरण या आइसिंग साल्ट वातावरण) के संपर्क में प्रबलित कंक्रीट संरचनाओं के सेवा जीवन को खतरे में डालना प्रमुख कारणों में से एक है । क्लोराइड वितरण क्लोराइड प्रवेश दर की जांच के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, इस्पात जंग की राशि है, और सेवा जीवन के पूर्वानुमान । इसलिए, एक सटीक क्लोराइड वितरण ठोस संरचनाओं के स्थायित्व अनुसंधान के लिए बहुत महत्व का है ।

तंत्र या बहु तंत्र की संयुक्त कार्रवाई विशेष वातावरण के तहत कंक्रीट में क्लोराइड परिवहन के लिए जिंमेदार हैं1। समुद्री संरचनाओं के जलमग्न भागों में, शुद्ध प्रसार क्लोराइड की गहराई बढ़ाने के साथ कम करने के लिए क्लोराइड सामग्री का कारण बनता है, जो केवल2प्रवेश ड्राइविंग तंत्र है । कंक्रीट एक गैर संतृप्त राज्य3 में है जब ऐसे समुद्री ज्वार क्षेत्र या एक टुकड़े नमक वातावरण के रूप में एक गीला-सुखाने पर्यावरण के अधीन । ऐसी स्थितियों में, क्लोराइड प्रवेश की प्रक्रिया बहुत जटिल हो जाता है और दोनों प्रसार और केशिका चूषण क्लोराइड परिवहन4में काम करते हैं । इस प्रकार, गीला-सुखाने की स्थिति में क्लोराइड वितरण शायद अधिक एक जलमग्न हालत में से जटिल है । इसलिए, चक्रीय गीला सुखाने की स्थिति के तहत क्लोराइड वितरण को और अधिक ठीक से अध्ययन करने की जरूरत है ।

सीमेंट में क्लोराइड वितरण आधारित सामग्री आमतौर पर एक क्लोराइड प्रोफ़ाइल द्वारा प्रतिनिधित्व किया है । एक क्लोराइड प्रोफ़ाइल की सटीकता मुख्य रूप से दो पहलुओं पर निर्भर करता है: क्लोराइड सामग्री की सटीकता और गहराई के साथ क्लोराइड वितरण की सटीकता. क्लोराइड सामग्री परीक्षण के बारे में, बुनियादी सिद्धांत (सीएल-) और (एजी+)5,6के बीच रासायनिक प्रतिक्रिया पर आधारित है, हालांकि विभिन्न मानकों अलग विशिष्ट अभियानों की आवश्यकता है । सटीक क्लोराइड सामग्री जब तक विशिष्ट आपरेशनों का पालन कर रहे है के रूप में प्राप्त किया जा सकता है । हालांकि, गहराई के साथ क्लोराइड वितरण की सटीकता नमूना स्थिति की सटीकता पर मुख्य रूप से निर्भर करता है । पहले से ही नमूना के विभिंन गहराई पर बिजली के नमूने प्राप्त करने के लिए जाना जाता है तरीकों एक बिजली ड्रिल, एक सामांय मशीन पीसने, और एक प्रोफ़ाइल चक्की हैं । जब पीसने की मोटाई या नमूना अंतराल छोटा है दुर्भाग्य से, वे सब एक नुकसान के रूप में सटीकता कम है साझा । इस प्रकार, चक्रीय गीला सुखाने की हालत के तहत नमूनों की सतह परत में क्लोराइड वितरण की जांच की आवश्यकता पूरी नहीं है । इसलिए, एक छोटी नमूना अंतराल (उदा., से कम ०.५ mm) की अनुमति दें सकते है और कम करने के लिए त्रुटि (उदा., ०.०५ mm से कम) की आवश्यकता है एक नई विधि ।

विस्तृत प्रोटोकॉल यहां गहराई के साथ क्लोराइड वितरण की परिशुद्धता में सुधार के द्वारा एक क्लोराइड प्रोफ़ाइल प्राप्त करने के लिए एक अधिक सटीक तरीका प्रदान करता है ।

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Protocol

चेतावनी: रसायन के कई ऐसे सिल्वर नाइट्रेट, पोटेशियम chromate के रूप में, और केंद्रित सल्फर एसिड, परीक्षण की प्रक्रिया में इस्तेमाल किया तीव्रता से विषाक्त और संक्षारक कर रहे हैं । सुरक्षा चश्मे, दस्ताने, लैब कोट, आदिके पहनने सहित, उन का उपयोग करते हुए उपयुक्त सुरक्षा उपायों को अपनाने कृपया ।

1. चिपकाने के नमूनों की तैयारी

  1. मोल्ड की तैयारी
    1. एक ब्रश का उपयोग करने के लिए आकार ७० mm × ७० mm × ७० mm का एक मोल्ड साफ है, यकीन है कि मोल्ड की भीतरी सतहों नापाक मुक्त कर रहे हैं ।
    2. ब्रश मोल्ड-एक और ब्रश का उपयोग कर मोल्ड के भीतरी सतहों पर समान रूप से डीजल तेल रिलीज ।
  2. मोल्डिंग पेस्ट नमूना
    1. एक इलेक्ट्रॉनिक संतुलन का उपयोग करने के लिए एक ३,००० मिलीलीटर प्लास्टिक बेसिन में एक १,५०० मिलीलीटर प्लास्टिक कप और सीमेंट के २,००० ग्राम में १,००० ग्राम पानी का वजन ।
    2. क्रमिक रूप से एक 5 एल मिश्रण पॉट में १,००० ग्राम पानी और सीमेंट की २,००० ग्राम जोड़ें । सीमेंट अनुपात में पानी ०.५ है ।
    3. एक सीमेंट पेस्ट मिक्सर के आधार पर मिश्रण पॉट रखो और यह क्रियाशीलता की स्थिति को बढ़ाने के बाद जकड़ना ।
    4. ९० एस के लिए ६५ rpm पर मिश्रण ।
    5. मिश्रण 30 एस के लिए बैठते हैं । इस अवधि के दौरान, एक खुरचनी चाकू का उपयोग कर पॉट के भीतरी दीवार पर चस्पा बंद परिमार्जन और यह बर्तन के आराम में मिश्रण । ६० एस के लिए १३० rpm पर मिश्रण ।
    6. मिक्सिंग पॉट को मिक्सर से निकाल लें । मोल्ड में अच्छी तरह मिश्रित सीमेंट का पेस्ट डाल दें । फावड़ा एक खुरचनी चाकू के साथ सीमेंट पेस्ट करें और एक हिल मेज पर पेस्ट कॉम्पैक्ट करने के लिए कई सेकंड के लिए मोल्ड कांपना ।
    7. मोल्ड भरने के बाद, नमी वाष्पीकरण को रोकने के लिए चिपकी फिल्म के साथ मोल्ड सतह सील । 23 ± 2 डिग्री सेल्सियस पर ढलाई में 24 घंटे के लिए बैठते हैं ।
  3. इलाज
    1. मोल्ड से कठोर पेस्ट नमूनों को हटा दें ।
    2. 23 ± 2 डिग्री सेल्सियस और ६० डी के लिए ९५% सापेक्षिक आर्द्रता में एक इलाज के कमरे में कठोर पेस्ट नमूनों प्लेस
  4. काटने
    1. ६० डी के बाद इलाज के कमरे से बाहर नमूना ले लो ।
    2. एक उच्च परिशुद्धता काटने की मशीन पर नमूना ठीक करें और मोल्ड से मुक्त सतह से 20 मिमी काट । आकार ७० मिमी × ७० mm × ५० mm के संसाधित नमूनों के बाद से क्लोराइड कांग्रेस एक्सपोजर के अधीन हो जाएगा ।
  5. epoxy राल के साथ सील
    1. काट लेने के जोखिम की सतह के रूप में सतह, अंय पांच नमूने के सतहों सील (७० mm × ७० mm × ५० mm) epoxy राल के साथ एक ब्रश का उपयोग कर । epoxy प्रत्येक नमूने के लिए इस्तेमाल राल की मात्रा के बारे में है 30 मिलीलीटर । 24 एच के लिए हवा जोखिम के माध्यम से epoxy राल कठोर
      नोट: क्योंकि epoxy राल सख्त है के बाद कांग्रेस जोखिम क्लोराइड के लिए नमूनों को तैयार ।

2. चक्रीय गीला और सुखाने

  1. ३.५% की एक जन अनुपात के साथ एक नचि समाधान के लिए एक 15 एल प्लास्टिक की बाल्टी में ०.३५ किलो नचि और ९.६५ किलो के पानी की एक जोड़ी जोड़ें ।
  2. जोखिम नीचे का सामना करना पड़ सतह के साथ, एक प्लास्टिक बॉक्स में जगह नमूनों (५० सेमी × 30 सेमी × 20 सेमी) दो नीचे रखी ब्रेसिज़ के साथ । ब्रेस स्टेनलेस स्टील बार्स या प्लास्टिक ग्रिड प्लेटें हो सकती हैं । ब्रेस की उपस्थिति जोखिम सतह बॉक्स के नीचे करने के लिए अंतरिक्ष के बारे में १.० सेमी लेने के लिए अनुमति देता है ।
  3. डालो ३.५% धीरे प्लास्टिक बॉक्स में नचि समाधान और बंद करो जब तरल स्तर के बारे में १.० सेमी जोखिम सतह से ऊपर है । एक प्लास्टिक की फिल्म के साथ बॉक्स सील (के बारे में ०.२५ mm मोटाई) एकाग्रता वाष्पीकरण की वजह से परिवर्तन को रोकने के लिए । फिर, एक कमरे में प्लास्टिक बॉक्स 23 ± 2 डिग्री सेल्सियस और ६५ ± 2% की आर्द्रता के लगातार तापमान के साथ डाल दिया ।
  4. NaCl समाधान डालने के समय से शुरू, गीला प्रक्रिया के लिए 24 घंटे के लिए नमूनों सोख ।
  5. 24 घंटे के लिए गीला करने के बाद समाधान से बाहर नमूनों ले लो, धीरे से एक तौलिया के साथ अवशिष्ट समाधान पोंछ, और 6 डी, जो सुखाने की प्रक्रिया है के लिए एक ही लगातार तापमान और आर्द्रता कमरे में डाल दिया ।
  6. 6 डी के लिए सुखाने के बाद, नमूने वापस नचि समाधान में फिर से डाल दिया ।
  7. दोहराएँ चरण २.५ और २.६ (7 डी एक गीला-सुखाने चक्र के लिए) 12 चक्रों की कुल के लिए.

3. पीस पाउडर के नमूने

  1. 12 गीला-शुष्क चक्र के बाद, उच्च परिशुद्धता कंप्यूटर संख्यात्मक नियंत्रित (सीएनसी) पीसने की मशीन है, जो एक मिलिंग मशीन से एक टाइटेनियम मिश्र धातु कटर के साथ मूल कटर की जगह द्वारा परिवर्तित किया गया था के आधार पर नमूना तय ।
  2. प्लेस पाउडर-पीसने के लिए शुरू करने से पहले एक पीस मशीन के आधार पर नमूना चारों ओर कागज इकट्ठा ।
  3. उच्च परिशुद्धता सीएनसी पीसने की मशीन शुरू और जब तक प्रतीक्षा प्रणाली भरी हुई है ।
  4. प्रेस "शूंय" बटन और बाद में "X → 0", "Y → 0", "Z → 0" बटन आपरेशन डेस्क बनाने के लिए और मिलिंग के लिए स्वचालित रूप से समंवय मूल करने के लिए कटर वापसी ।
  5. प्रेस "मैनुअल डेटा इनपुट (MDI)", डबल क्लिक करें "कार्यक्रम", इनपुट "N3S1000" और क्लिक करें "इनपुट", तो प्रेस "चक्र शुरू" मुख्य शाफ्ट शुरू करने के लिए. ध्यान दें कि "N3S1000" शाफ्ट की घूमती गति १००० rpm पर स्थापित किया जा रहा है का मतलब है ।
  6. मुख्य पीस कार्यक्रम लोड: प्रेस "MDI", क्लिक करें "कार्यक्रम" बार-बार "प्रोग्राम (कैटलॉग)" पृष्ठ खोजने के लिए, और उपयुक्त प्रोग्राम का चयन करने के लिए । इसके बाद, "संपादित करें", और मुख्य प्रोग्राम को लोड करने के लिए "इनपुट" दबाएं ।
    नोट: मुख्य कार्यक्रम के अनुसार एक विशिष्ट पीसने की आवश्यकता, कुल पीसने की गहराई, परतों की संख्या, प्रत्येक परत की मोटाई, और दो परतों पीसने के बीच समय अंतराल की सेटिंग्स सहित व्यक्तिगत किया जा सकता है । इस प्रोटोकॉल के लिए, कुल पीस गहराई 10 मिमी है, और परतों की संख्या 20 है; प्रत्येक परत की पीसने की मोटाई ०.५ mm है; और पीसने परतों के बीच समय अंतराल है ६० s । कार्यक्रम के विवरण के लिए प्रकटीकरण देखें ।
  7. मिलिंग कटर स्थिति सेट करें: सबसे पहले, "मैनुअल ऑपरेशन" पर क्लिक करते हैं और फिर मुख्य शाफ्ट को घुमाने के लिए "MAINSHAFT फॉरवर्ड" करते हैं । अगले, क्लिक करें "हाथ पहिया" और मैंयुअल रूप से तैयार करने के लिए कटर को समायोजित करने वाली स्थिति पीसने (आमतौर पर सामने के एक तिहाई-नमूना के बाईं सतह पर) । अंत में, "सेट" और "X", "इनपुट", "Y", "इनपुट", "Z", और "इनपुट" बटन बाद में क्लिक करें । रिकॉर्ड रिश्तेदार निर्देशांक मूल अंतरिक्ष के रूप में कटर की स्थापना समाप्त करने के लिए निर्देशांक.
  8. मुख्य पीस कार्यक्रम शुरू: प्रेस "प्रारंभ", फिर क्लिक करें "ऑटो" और "चक्र शुरू" बटन बाद में । मशीन स्वचालित रूप से पूर्व क्रमादेशित के रूप में पीसने शुरू होता है ।
    नोट: पीसने की प्रक्रिया के दौरान, पाउडर संग्रह कागज जो पूर्व मशीन के आधार पर फैला हुआ है पर जमा हो जाएगा । प्रत्येक परत पीसने के बाद, मिलिंग कटर नमूना से दूर हो जाएगी और X, Y, ६० के लिए Z दिशाओं में स्थिर रह क्रमादेशित के रूप में एस । ६० एस तोड़ने के दौरान एक पाउडर का नमूना लीजिए और फिर से इकट्ठा कागज फैल गया ।
    चेतावनी: मिलिंग कटर एक्स, वाई, जेड दिशाओं में चलती बंद हो जाता है, हालांकि यह अभी भी घूर्णन है । ध्यान चोट से बचने के लिए किसी भी शरीर के अंगों के साथ मिलिंग कटर को छूने से बचने के लिए भुगतान किया जाना चाहिए । इसके अलावा, यह एक मुखौटा और पीसने की प्रक्रिया के दौरान उत्पंन धूल के कारण दस्ताने का उपयोग करने के लिए आवश्यक है ।
  9. पीसने परिष्करण के बाद मशीन बंद ।

4. क्लोराइड सामग्री का पता लगाने7

  1. समाधान की तैयारी
    1. पोटेशियम chromate समाधान
      1. घुल पानी के 20 मिलीलीटर में पोटेशियम chromate के 5 जी भंग । इसमें 10 मिलीग्राम सिल्वर नाइट्रेट डालें । अच्छी तरह हिला और चलो 24 एच के लिए बैठते हैं ।
        सावधानी: पोटेशियम chromate और सिल्वर नाइट्रेट विषाक्त होते हैं । यह रबर दस्ताने और एक मुखौटा पहनने के लिए आवश्यक है, जबकि उंहें का उपयोग कर ।
      2. एक कीप और फिल्टर कागज के साथ एक शंकु कुप्पी में समाधान फ़िल्टर और यह एक १०० मिलीलीटर volumetric कुप्पी में ले जाएँ । १०० मिलीलीटर अंशांकन चिह्न तक पहुंचने तक जल जोड़ें । 5% एकाग्रता का पोटेशियम chromate संकेतक प्राप्त होता है ।
    2. तैयार ०.५% phenolphthalein समाधान: एथिल शराब के ७५ मिलीलीटर में phenolphthalein के ०.५ ग्राम भंग । पानी के 25 मिलीलीटर जोड़ें और अच्छी तरह हिला ।
    3. सल्फर एसिड पतला तैयार करें: विच्छेदित पानी की १०० मिलीलीटर में केंद्रित सल्फरिक एसिड की 5 मिलीलीटर (९८.३%)
      सावधानी: केंद्रित सल्फर एसिड बहुत संक्षारक है । यह रबर दस्ताने, एक मुखौटा पहनने के लिए आवश्यक है, और काले चश्मे का उपयोग करते हुए यह ।
    4. नचि मानक समाधान
      1. एक बिजली की भट्ठी के साथ एक क्रूसिबल में २००-३०० डिग्री सेल्सियस के तहत शुद्ध सोडियम क्लोराइड के 2 जी के बारे में गर्मी, और इस प्रक्रिया के दौरान एक गिलास रॉड के साथ हलचल जब तक वहां नमक खुर (पानी से रहित) की कोई आवाज नहीं हैं ।
      2. एक desiccator में ठंडा करने के बाद, नचि क्रिस्टल के १.१६९ g ले, एक १,००० मिलीलीटर volumetric कुप्पी में १०० मिलीलीटर पानी के साथ भंग । १,००० मिलीलीटर अंशांकन चिह्न तक पहुंचने तक जल जोड़ें । ०.०२ मीटर की एक NaCl मानक समाधान प्राप्त किया है । नीचे समीकरण के साथ NaCl मानक समाधान की एकाग्रता की गणना:
        Equation 1
        कहां, सीNaCl NaCl समाधान के मानक एकाग्रता है, मॉल/ V समाधान की मात्रा है, L; M NaCl, ५८.४५ g/मोल का दाढ़ मास है; मी जन NaCl, जी.
    5. सिल्वर नाइट्रेट समाधान
      1. २०० मिलीलीटर ब्रेकर के साथ पानी की १०० मिलीलीटर में चांदी नाइट्रेट के १.७ ग्राम भंग । यह एक १,००० मिलीलीटर ब्राउन volumetric कुप्पी में ले जाएँ और १,००० मिलीलीटर अंशांकन चिह्न के लिए ऊपर पानी जोड़ें ।
      2. पिपेट ३ १० एमएल (वी 1) इकाइयों की ०.०२ मीटर मानक नचि समाधान तीन शंकु कुप्पी में । एक ड्रॉपर के साथ प्रत्येक में पोटेशियम chromate संकेतक की 10 बूंदें जोड़ें ।
      3. चरण 4.1.5.1 से तैयार चांदी नाइट्रेशन के साथ स्टेप 4.1.5.2 से समाधान अनुमापन । बंद करो जब समाधान लाल हो जाता है और रेड कलर दूर नहीं हो पाती है । भस्म चांदी नाइट्रेशन समाधान की मात्रा रिकॉर्ड (V2) । नीचे समीकरण के साथ चांदी नाइट्रेशन समाधान के मानक एकाग्रता की गणना, और तीन परीक्षण परिणामों का मतलब मान ले ।
        Equation 2
        कहां, सीAgNO3 सिल्वर नाइट्रेट समाधान की एकाग्रता है, मॉल/ V1 NaCl समाधान की मात्रा है, 10 मिलीलीटर; V2 सिल्वर नाइट्रेट समाधान भस्म, एमएल की मात्रा है ।
  2. पानी में घुलनशील क्लोराइड सामग्री
    1. एक मोर्टार में धारा 3 में प्राप्त हर नमूने पीस जब तक यह एक ८० µm छलनी के माध्यम से झारना किया जा सकता है । एक ओवन में 2 ज के लिए १०५ ° c पर मैदे के नमूनों को गर्म करें और सुखा लें ।
    2. प्रत्येक सूखे नमूने के 2 जी लो, उंहें १०० मिलीलीटर प्लास्टिक की बोतलों में डाल दिया, एक ५० मिलीलीटर मापने पिपेट के साथ ५० मिलीलीटर (V3) के पानी की) जोड़ें, और टोपियां के साथ बोतलों सील । बोतलें हिला हिंसक गारंटी है कि नमूना और पानी के लिए अच्छी तरह से मिश्रित कर रहे हैं ।
    3. एक स्वचालित थरथानेवाला पर प्लास्टिक की बोतलों जकड़ना और नमूनों से पानी में घुलनशील क्लोराइड भंग करने के लिए 24 घंटे के लिए कांपना ।
    4. फ़नल और फ़िल्टर काग़ज़ के साथ 24 घंटे के लिए कंपन करने के बाद समाधान को बोतलों में फ़िल्टर करें । पिपेट २ १० मिलीलीटर (V 4) दो शंकु कुप्पी में हर बोतल से निस्पंदन समाधान की इकाइयां ।
    5. प्रत्येक शंकु कुप्पी के लिए phenolphthalein समाधान की दो बूंदें जोड़ें समाधान वर्तमान बैंगनी लाल बनाने के लिए । सल्फर एसिड पतला के साथ बेरंग करने के लिए समाधान बेअसर ।
    6. बेरंग सॉल्यूशन में पोटेशियम chromate इंडिकेटर की 10 बूंदें डालें और सिल्वर नाइट्रेट सॉल्यूशन के साथ तुरंत अनुमापन । क्लोराइड आयनों चांदी नाइट्रेट के साथ जल्दी और पूरी तरह से प्रतिक्रिया सुनिश्चित करने के लिए titrating के दौरान स्वयं शंकु कुप्पी हिला । titrating रोकें जब समाधान लाल हो जाता है और रेड कलर दूर नहीं हो पाती । भस्म चांदी नाइट्रेट समाधान की मात्रा रिकॉर्ड (V5) ।
    7. नीचे समीकरण के साथ पानी में घुलनशील क्लोराइड की सामग्री की गणना और दो परीक्षण परिणामों का मतलब मूल्य ले ।
      Equation 3
      जहां, सीडब्ल्यू पेस्ट नमूना,% सीमेंट में पानी में घुलनशील क्लोराइड सामग्री है; एमएस पाउडर नमूना, 2 जी का द्रव्यमान है; V3 , ५० मिलीलीटर नमूना भंग करने के लिए उपयोग किए गए जल की मात्रा है; V4 प्रत्येक नाइट्रेशन, 10 मिलीलीटर में निकाली गई निस्पंदन समाधान की मात्रा है; V5 प्रत्येक नाइट्रेशन, एमएल पर भस्म चांदी नाइट्रेट समाधान की मात्रा है; एमसीएल सीएल, ३५.५ ग्राम के दाढ़ मास है/
    8. पेस्ट नमूनों की अलग गहराई पर क्लोराइड सामग्री प्राप्त करने के बाद प्लाट के पानी में घुलनशील क्लोराइड प्रोफाइल ।

5. पीसने की मोटाई की सटीकता परीक्षण

  1. सेट पांच पीस मोटाई: १.० मिमी, ०.५ मिमी, ०.२ मिमी, ०.१ मिमी, और मुख्य पीस कार्यक्रम में ०.०५ मिमी. प्रत्येक मोटाई के साथ पांच बार पीस ।
  2. पीसने से पहले नमूना की मोटाई को मापने (h1) और पीसने के बाद (एच2) एक वर्नियर कैलिपर के साथ, और नीचे समीकरण के साथ व्यावहारिक पीसने की मोटाई की गणना । माप की विश्वसनीयता की गारंटी के लिए मापने के दौरान मशीन से नमूना नीचे मत लो ।
    Equation 4
    जहां, पी व्यावहारिक पीसने की मोटाई, मिमी है; H1 पीसने से पहले नमूना की मोटाई है, मिमी; एच2 , मिमी पीसने के बाद नमूना की मोटाई है ।

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Representative Results

मूल डेटा और पीसने की मोटाई की सटीकता के बारे में सांख्यिकीय परिणाम एकत्र कर रहे है (1 टेबल)8। माध्य और त्रुटि सटीकता और मानक विचलन (SD) को प्रतिबिंबित करने के लिए उपयोग किया जाता है इस विधि की निरंतरता को प्रतिबिंबित करने के लिए उपयोग किया जाता है ।

परीक्षण अंतराल के पानी में घुलनशील क्लोराइड सामग्री ०.५ मिमी (चित्रा 1) और २.० मिमी (चित्रा 2) और इसी प्रसार गुणांक डी नीचे समीकरण का उपयोग कर एकत्र कर रहे हैं, फिक के दूसरे कानून के "त्रुटि समारोह" कहा जाता है. गहराई के साथ क्लोराइड सामग्री के परिवर्तन के कानून क्लोराइड वितरण सुविधाओं को प्रतिबिंबित करने के लिए प्रयोग किया जाता है, और डी क्लोराइड के प्रवेश दर का मूल्यांकन करने के लिए प्रयोग किया जाता है ।
Equation 5
जहां, x उजागर सतह से दूरी है; t एक्सपोज़र समय है; C(x, t) x और tके समय की गहराई पर क्लोराइड सामग्री है; Cs सतह क्लोराइड सामग्री है; D क्लोराइड प्रसार गुणांक है; C0 प्रारंभिक क्लोराइड सामग्री है ।

एस (मिमी) H1 (मिमी) H2 (मिमी) पी (मिमी) त्रुटि (मिमी) मतलब (मिमी) एसडी मिमी)
1 १८.७८ १७.८२ ०.९६ ०.०४
१७.८२ १६.८२ 1 0
१६.८२ १५.८३ ०.९९ ०.०१ ०.९९८ ०.०२६
१५.८३ १४.८३ 1 0
१४.८३ १३.७९ १.०४ -०.०४
०.५ २५.०९ २४.५५ ०.४६ ०.०४
२४.५५ २४.०७ ०.४८ ०.०२
२४.०७ २३.५९ ०.४८ ०.०२ ०.४८२ ०.०१९
२३.५९ २३.११ ०.४८ ०.०२
२३.११ २२.६ ०.५१ -०.०१
०.२ १९.२४ १९.०१ ०.२३ -०.०३
१९.०१ १८.८ ०.२१ -०.०१
१८.८ १८.६२ ०.१८ ०.०२ ०.२०८ ०.०२
१८.६२ १८.४३ ०.१९ ०.०१
१८.४३ १८.२ ०.२३ -०.०३
०.१ १७.६६ १७.५७ ०.०९ ०.०१
१७.५७ १७.४६ ०.११ -०.०१
१७.४६ १७.३४ ०.१२ -०.०२ ०.१ ०.०२६
१७.३४ १७.२६ ०.०८ ०.०२
१७.२६ १७.१६ ०.१ 0
०.०५ १६.२६ १६.१९ ०.०७ -०.०२
१६.१९ १६.१४ ०.०५ 0
१६.१४ १६.०७ ०.०७ -०.०२ ०.०५६ ०.०१२
१६.०७ १६.०३ ०.०४ ०.०१
१६.०३ १५.९८ ०.०५ 0

तालिका 1: मूल डेटा और मोटाई पीसने की सटीकता के बारे में सांख्यिकीय परिणाम ।
एस पीसने की मोटाई सेट है, और पी व्यावहारिक पीसने की मोटाई है । त्रुटि S और Pके बीच अंतर है । मतलब पांच व्यावहारिक grinded मोटाई के औसत मूल्य है, और एसडी मानक विचलन है ।

Figure 1
चित्रा 1:०.५ मिमी के परीक्षण के अंतराल के साथ पेस्ट नमूनों की पानी में घुलनशील क्लोराइड प्रोफ़ाइल.
चक्रीय गीला सुखाने की स्थिति के तहत 12 सप्ताह के लिए जोखिम के बाद, 20 पाउडर नमूने धारा 3 में हर ०.५ मिमी पीस के माध्यम से 10 मिमी की गहराई के भीतर प्राप्त कर रहे हैं । 20 पाउडर नमूने पहले आंशिक रूप से प्रत्येक में क्लोराइड सामग्री के परीक्षण के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं । 20 डेटा अंक (काला) प्राप्त और चित्रा 1में प्रस्तुत कर रहे हैं । लाल रेखा है फिक दूसरा कानून के "त्रुटि समारोह" के साथ उन आंकड़ों की फिटिंग लाइन है, घ क्लोराइड प्रसार गुणांक है, और त्रुटि सलाखों के डेटा की त्रुटि या अनिश्चितता को दर्शाती है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्रा 2:२.० मिमी के परीक्षण के अंतराल के साथ पेस्ट नमूनों की पानी में घुलनशील क्लोराइड प्रोफाइल.
20 नमूनों के आराम के लिए, हर चार अनुक्रमिक परतों (एक ही से लिया राशि के साथ) (1 ~ 4, 5 ~ 8, 9 ~ 12, 13 ~ 16, और 17 ~ 20) अच्छी तरह से मिश्रित कर रहे हैं, और प्रत्येक में क्लोराइड सामग्री का परीक्षण किया है; अर्थात, परीक्षण अंतराल है २.० mm. क्लोराइड सामग्री के पांच डेटा बिंदुओं (काला) इस प्रकार प्राप्त कर रहे हैं । लाल रेखा है फिक दूसरा कानून के "त्रुटि समारोह" के साथ उन आंकड़ों की फिटिंग लाइन है, डी इसी प्रसार गुणांक है, और त्रुटि सलाखों के संभावित त्रुटि या प्रत्येक क्लोराइड मूल्य की अनिश्चितता को दर्शाया ।
नोट: 4.2.2 में पेश किया 2 जी के रूप में क्लोराइड सामग्री का निर्धारण करने के लिए इस्तेमाल नमूना के द्रव्यमान है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

उच्च परिशुद्धता सीएनसी मिलिंग मशीन के पीस त्रुटि ०.०४ mm के भीतर नियंत्रित किया जाता है और मानक विचलन से कम है ०.०३ mm (तालिका 1)8। यह साबित करता है कि इस मिलिंग विधि गहराई के एक समारोह के रूप में क्लोराइड सामग्री की माप में सटीकता और स्थिरता के एक उच्च डिग्री है, नमूनों में असली क्लोराइड वितरण का एक बेहतर चित्रण करने के लिए योगदान दे ।

जब परीक्षण अंतराल है ०.५ mm, गहराई के साथ जोखिम की सतह से बढ़ रही है, वहां क्लोराइड सामग्री में एक अधिकतम बिंदु है (चित्रा 1) । जब परीक्षण अंतराल २.० mm है, क्लोराइड सामग्री कम हो जाती है मोनोटोनिक (चित्र 2) । यह देखा जा सकता है कि सतह परत में, चयनित अंतराल मूल्य काफी प्रोफाइल को प्रभावित कर सकते हैं । कम अंतराल की सिफारिश की है क्योंकि वे कब्जा और अधिक विवरण रिकॉर्ड कर सकते हैं । इसके अलावा, विभिंन परीक्षण अंतराल के साथ, D के साथ फिटिंग के माध्यम से प्राप्त "त्रुटि समारोह" अलग है । अंतराल के D मान ०.५ mm (४.०३८ × 10-7 m2/ चित्रा 1) अंतराल के डी मूल्यों से अधिक दो बार २.० मिमी (१.४५१ × 10-7 एम2/ 2), एक ही नमूना परीक्षण के बावजूद । जाहिर है, जब 2 मिमी के अंतराल कार्यरत है, महत्वपूर्ण डेटा की कमी के कारण और इस प्रकार क्लोराइड सामग्री विकास के गरीब विवरण, व्युत्पंन डी मूल्य विश्वसनीय नहीं किया जा सकता है ।

छोटे अंतराल मूल्यों को प्राप्त करने के लिए, पीसने की मोटाई कम किया जाना चाहिए । तीन सबसे व्यापक रूप से इस्तेमाल किया पीसने की विधि वर्तमान में इस क्षेत्र में एक छोटी सी त्रुटि की गारंटी नहीं कर सकते जब पीसने की मोटाई से कम ०.५ mm है । पहली विधि (एक बिजली ड्रिल के साथ एक पाउडर नमूना हो रही है) मैन्युअल ऑपरेशन के साथ ड्रिलिंग की स्थिति को नियंत्रित करने में पर्याप्त कठिनाइयों सुविधाएँ, १.० मिमी से अधिक की एक त्रुटि मान में जो परिणाम, भले ही नमूना अंतराल ५.० mm9है. दूसरी विधि (एक सामांय पीसने की मशीन10,11) बड़े पैमाने पर चीन में लागू किया जाता है । प्रत्येक परत के लिए अंशांकन आवश्यकता इस मशीन का दोष है, और पीसने के लिए इस्तेमाल किया १०० मिमी के एक व्यास के साथ कोरण्डम डिस्क विकृत और क्षतिग्रस्त हो जाता है । इस विधि की पीसने की मोटाई आमतौर पर २.० mm है और त्रुटि ०.५ mm से ज्यादा है । तीसरी विधि एक प्रोफ़ाइल चक्की है । हालांकि इस विधि की त्रुटि पहले दो तरीकों में से छोटी है, छोटे लेबल पीसने की मोटाई २.० mm है । यदि एक छोटे पीसने मोटाई की आवश्यकता है, मैनुअल अंशांकन की जरूरत है, जो बहुत विधि की सटीकता को कम कर देता है । इसके विपरीत, यहां इस्तेमाल विधि की त्रुटि से भी कम है ०.०३ मिमी जब पीसने मोटाई से कम है ०.२ mm (तालिका 1), जो गहराई के एक समारोह के रूप में क्लोराइड सामग्री वितरण की माप में अत्यंत उच्च सटीकता से पता चलता है ।

हालांकि, इस उच्च परिशुद्धता पीसने विधि भी सीमाएं हैं । यह मैनुअल काम करने के लिए पाउडर इकट्ठा की आवश्यकता है, और धूल पीसने कि सांस जा सकता है के दौरान उत्पंन होता है । इस विधि में सुधार करने के लिए, एक स्वचालित पाउडर एकत्रित डिवाइस उच्च परिशुद्धता सीएनसी पीसने की मशीन के पूरक करने के लिए डिज़ाइन किया जा रहा है । उंमीद है, इस नए आविष्कार दोनों स्वस्थ और श्रम की बचत होगी ।

यहां इस्तेमाल किया पीसने की विधि नमूना की सतह से शुरू परत से स्वत: पीसने परत प्राप्त करता है । यह भी छोटे पीसने मोटाई, जो बहुत गहराई के समारोह के रूप में क्लोराइड वितरण की सटीकता में सुधार और क्लोराइड परिवहन अध्ययन के लिए बहुत महत्व की है के लिए एक ंयूनतम त्रुटि की गारंटी देता है । इस विधि भी अंय सीमेंट आधारित सामग्री के साथ उपयोग किया जा सकता है (उदा, मोर्टार और ठोस) । के बाद से मोर्टार और कंक्रीट हार्ड रेत और बजरी होते हैं, टाइटेनियम मिश्र धातु कटर कठिन सामग्री के साथ प्रतिस्थापित किया जाना चाहिए (उदा., डायमंड) । कोई अंय संशोधन की जरूरत है । इसके अलावा, इस विधि के साथ प्राप्त नमूना भी पता लगाने और अन्य आयनों के माप के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, जैसे. Equation 6 अंत में, इस पीसने की विधि सीमेंट के स्थायित्व मुद्दों पर आधारित सामग्री को संबोधित करने में मददगार होगा, दोनों अनुसंधान और क्षेत्र के काम के लिए ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखकों ने चीन के राष्ट्रीय आधारभूत अनुसंधान कार्यक्रम (९७३ प्रोग्राम) के तहत अनुबंध सं 2015CB655105, प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन के अनुबंध सं ५१३०८२६२, और Jiangsu प्रांत के प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन से वित्तीय सहायता की सराहना की के तहत अनुबंध सं. BK20131012 ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cement Jiangnan Xiaoyetian P.II. 52.5
Potassium chromate, 99.7% Tianjin Kemiou HG391887 Toxic
Ethyl alcohol Sinopharm XK10009257
Silver nitrate, 99.8% Sinopharm 7761888 Toxic
Phenolphthalein, 99.5% Tianjin Fuchen XK1301100017
Concentrated sulfuric acid, 98.3% Shanghai Lingfeng XK1301100085008 Highly corrosive
Sodium chloride, 99.7% Xilong Scientific XK1320100153
Diesel oil China Petroleum 0#
Epoxy resin Yifeng Chemical E44-6101
Deionized water Beijing Liyuan PUW-10N
CNC Milling meachine Foshan Xiandao Digital Technology C31E
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
High precision cutting machine Buehler 2215
Mixing spot Wuxi Construction and Engineering JJ-5
Scraper knife Jinzheng Building Materials CD-3
Cling film Miao Jie 65300
Mold (70mm×70mm×70mm) Jingluda ABS707
Plastic box Fangao Household 32797
Stainless steel brace An Feng 316L
Paper Deli A4
Oven Shanghai Huatai DHG-9070A
Automatic vibrator Lichen HY-4
Vibrating table Jianyi GZ-75
plastic film Miao Jie 65303
Vernier caliper Links 601-01
Electronic balance Setra BL-4100F
Plastic bottle Lining Plastic 454
Brush Huoniu 3#
Mask UVEX 3220
Gloves Ammex TLFGWC
Plastic cup Maineng MN4613
Desiccator Shenfei GZ300
Filter paper Hangzhou Wohua 9614051
Dropper Huaou 1630
Breaker Huaou 1101
Funnel Huaou 1504
Measuring cylinder Huaou 1601
volumetric flash Huaou 1621
Conical flash Huaou 1121
Pipette Huaou 1633
Burette Huaou 1462
Mortar Huaou YBMM254
80µm sieve Shanghai Dongxing KJ-80
Crucible Oamay GYGG
Electric furnace Tyler SX-B06

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References

  1. Byang, H. O., Jang, S. Y. Effects of material and environmental parameters on chloride penetration profiles in concrete structures. Cem. Concr. Res. 37 (1), 47-53 (2007).
  2. Mehta, P. K. Concrete: structure, properties and materials. , Ed Prentice-Hall. 105-169 (1986).
  3. Khelidj, A., Loukili, A., Bastian, G. Experimental study of the hydro-chemical coupling inside maturing concretes: effect on various types of shrinkage. Mater. Struct. 31 (9), 588-594 (1998).
  4. Nielsen, E. P., Geiker, M. R. Chloride diffusion in partially saturated cementitious material. Cem. Concr. Res. 33 (1), 133-138 (2003).
  5. He, F., Shi, C., Yuan, Q., Chen, C., Zheng, K. AgNO3-based colorimetric methods for measurement of chloride penetration in concrete. Constr. Build. Mater. 26 (1), 1-8 (2012).
  6. Collepardi, M., Turriziani, R., Marcialis, A. Penetration of chloride ions into cement pastes and in concretes. J. Am. Ceram. Soc. 55 (10), 534-535 (1972).
  7. JTJ 270-98. Testing Code of Concrete for Port and Waterwog Engineering. , 202-207 (1998).
  8. Chang, H., Mu, S., Xie, D., Wang, P. Influence of pore structure and moisture distribution on chloride "maximum phenomenon" in surface layer of specimens exposed to cyclic drying-wetting condition. Constr. Build. Mater. 131 (1), 16-30 (2017).
  9. Lu, C., Gao, Y., Cui, Z., Liu, R. Experimental Analysis of Chloride Penetration into Concrete Subjected to Drying-Wetting Cycles. J. Mater. Civil. Eng. 27 (12), 1-10 (2015).
  10. Xu, K. Properties of Chloride Ions Transportation in Concrete under Different Drying-wetting Cycles. , Three Gorges University. China. Master thesis (2012).
  11. Zhao, T., Fan, H., Cao, W., Wang, P. Concrete powder grinding machine. China patent. , CN101264460B (2012).

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इंजीनियरिंग अंक १२९ पानी में घुलनशील क्लोराइड क्लोराइड वितरण पेस्ट गीला-सूखा पीस उच्च परिशुद्धता गहराई अंतराल
एक उच्च परिशुद्धता रास्ते में सीमेंट पेस्ट के पानी में घुलनशील क्लोराइड वितरण का पता लगाने
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Chang, H., Mu, S. Detecting the… More

Chang, H., Mu, S. Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way. J. Vis. Exp. (129), e56268, doi:10.3791/56268 (2017).

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