Fabrication de Surfaces superhydrophobes en métal pour Applications d’antigivrage

Summary

Nous illustrons plusieurs méthodes pour produire des surfaces superhydrophobes métalliques et d’étudier leurs propriétés de durabilité et d’antigivrage.

Abstract

Plusieurs façons de produire des surfaces superhydrophobes métalliques sont présentées dans ce travail. En aluminium a été choisi comme le substrat métallique en raison de sa large utilisation dans l’industrie. La mouillabilité de la surface produite a été analysée en faisant rebondir les expériences de la goutte et la topographie a été analysée par microscopie confocale. En outre, nous montrons les diverses méthodologies afin de mesurer sa longévité et les propriétés d’antigivrage. Surfaces superhydrophobes tenir une texture spéciale qui doit être préservée pour garder leur traitement déperlant. Pour fabriquer des surfaces durables, nous avons suivi deux stratégies pour incorporer une texture résistante. La première stratégie est une incorporation directe de rugosité au substrat métallique par mordançage acide. Après cette surface texturisation, l’énergie de surface est diminuée par la déposition de silanisation ou polymère fluoré. La seconde stratégie est la croissance d’une couche d’oxyde de cérium (après texturation de surface) qui devrait améliorer la résistance de dureté et de la corrosion en surface. L’énergie de surface a diminué avec un film d’acide stéarique.

La durabilité des surfaces superhydrophobes a été examinée par un essai de choc de particules, l’usure mécanique par abrasion latérale et résistance aux UV-ozone. Les propriétés d’antigivrage ont été explorées en étudiant la possibilité d’abroger sous-refroidi gel de l’eau, retard et adhérence de la glace.

Introduction

La capacité des surfaces superhydrophobes de (SH) pour repousser l’eau est la raison qu’ils sont traditionnellement proposés comme solution pour prévenir le givrage^1,2. Cependant, il y a des préoccupations quant à l’adéquation des surfaces SH pour les agents antigivre : 1) les coûts élevés de production, 2) que superhydrophobicity ne conduit pas toujours à glace-phobicity³et 3) la longévité douteuse de la SH surfaces⁴ . Surfaces superhydrophobes tenir deux propriétés liées à leur topographie et chemical composition⁵: elles sont rugueuses, avec des caractéristiques topographiques particulières ; et leur énergie de surface est faible (intrinsèquement hydrophobe).

La rugosité sur une surface hydrophobe permet de réduire le rapport entre la zone réelle de solide-liquide et la surface de contact apparente. L’eau n’est pas complètement en contact avec le solide en raison de l’effet lotus^6,7, lorsque la goutte repose ou se déplace sur les aspérités de surface. Dans ce scénario, l’interface solide-liquide agit hétérogène avec deux domaines chimiques : la surface solide lui-même et les minuscules bulles d’air emprisonné entre le solide et l’eau de⁸. Le degré de résistance à l’eau est relié à la quantité d’air emprisonné parce que les patchs de l’air sont lisses et son angle de contact intrinsèque est 180°. Certaines études font état de l’incorporation d’une texture de surface hiérarchique avec micro et nano-aspérités comme la stratégie optimale pour fournir de meilleures propriétés hydrofuges (une plus grande présence de l’air à l’interface solide-liquide)⁹. Pour certains métaux, une stratégie économique pour créer des fonctions de deux niveaux de rugosité est acide^10,11. Cette procédure est souvent utilisée dans l’industrie. Avec certains des concentrations d’acide et de l’eau-forte fois, la surface du métal révèle la rugosité hiérarchique appropriée. En général, la rugosité de surface est optimisée en faisant varier la concentration de l’acide, gravure heure ou les deux¹². L’énergie de surface des métaux est élevé, et pour cette raison, la fabrication de surfaces métalliques hydrofuges exige hydrophobisation plus tard.

Hydrophobisation est généralement obtenue par dépôt de film hydrophobe en utilisant différentes méthodes : silanisation^10,13,¹⁴de dip-coating, enduction centrifuge¹⁵, pulvérisation de plasma-dépôt ou^{16 17} . Silanisation a été proposée¹⁸ comme un des outils plus prometteurs pour l’amélioration de la durabilité faible des surfaces SH. Contrairement aux autres techniques de déposition, le processus de silanisation repose sur une liaison covalente entre les groupes de Si-OH avec les groupes hydroxyles surface du substrat métallique¹⁰. Un inconvénient du processus silanisation est la nécessité d’activation précédente du substrat métallique pour créer suffisamment groupes hydroxyles pour un degré élevé de couverture et d’uniformité. Une autre stratégie a récemment proposée aux surfaces superhydrophobes résistant aux produits est l’utilisation des terres rares revêtements^19,20. Ceria revêtements ont deux propriétés qui justifient cette utilisation : ils peuvent être intrinsèquement hydrophobe²¹, et ils sont mécaniquement et chimiquement robustes. En particulier, l’une des raisons principales pourquoi ils sont choisis comme revêtement protecteur est leurs capacités de protection contre la corrosion²⁰.

Pour produire des surfaces métalliques de la longue durée SH, deux questions sont examinées : la texture de la surface ne doit pas être endommagée, et le film/revêtement hydrophobe doit être fermement fixé au substrat. En général, les surfaces sont exposées à porter provenaient de latéral à l’abrasion ou particule impact⁴. Si les aspérités sont endommagées, le traitement déperlant peut être considérablement réduite. Sous les environnements extrêmes, le revêtement hydrophobe peut être partiellement retiré de la surface ou peut-être être altérée chimiquement par exposition UV, l’humidité ou la corrosion. La conception de revêtements de surfaces SH durables est un défi important pour le revêtement et l’ingénierie des surfaces.

Pour les métaux, une des exigences plus sévères est que la capacité d’antigivrage repose sur trois aspects interconnectés²² , tel qu’illustré à la Figure 1: sous-refroidi déperlance, delay gel et glace-adhérence faible. Givrage extérieur se produit lorsque sous-refroidi eau, pluie tombe, est habituellement en contact avec une surface solide et est rapidement congelé par nucléation hétérogène²³. La glace formée (rime) est fermement attachée à la surface. Ainsi, la première étape pour éviter le givrage est de réduire le temps de contact solide / eau. Si la surface est SUPERHYDROPHOBE, gouttes de pluie peuvent être expulsés de la surface avant de la congeler. En outre, il a été prouvé que, dans des conditions humides, les surfaces avec un angle de contact élevé retardent congélation plus efficacement que ceux avec un faible angle de contact²⁴. Pour ces deux raisons, SH surfaces sont les surfaces plus appropriés pour atténuer le givrage. Toutefois, la durée de vie des surfaces superhydrophobes peut être un point-clé, car des conditions de givrage sont généralement agressifs²⁵. Certaines études ont conclu que les surfaces SH ne sont pas le meilleur choix pour diminuer l’ adhérence de glace²⁶. Une fois la glace s’est formée sur la surface, elle reste fermement attachée à cause des aspérités de surface. La rugosité augmente la surface de contact de la surface glacée et les aspérités servent d’emboîtement des agents²⁶. L’utilisation de surfaces SH durables est recommandée pour éviter le givrage si il n’y a aucune trace de glace déjà présente sur la surface.

Dans ce travail, nous présentons plusieurs protocoles pour réaliser des surfaces durables de SH sur substrats métalliques. Nous utilisons en aluminium (Al) comme substrat car il est largement utilisé dans l’industrie, et l’incorporation des propriétés de l’antiglaçage est particulièrement pertinente pour certaines applications (installations de stations de ski, aéronautique, etc.). Nous préparons trois types de surfaces : une surface texturée de Al recouverte d’un polymère fluoré coating, une texture silanisée surface Al avec une fluorosilane et une bicouche acide stéarique ceria sur un substrat de l’Al. Semblable techniques^17,27,28,29 fournissent des épaisseurs de film 100-300 nm ou même des films monocouche. Pour chaque surface, on a mesuré leurs propriétés mouillantes et effectué des tests d’usure. Enfin, nous avons analysé leur performance d’antigivrage grâce à trois tests visant à sonder indépendamment les trois propriétés illustrées à la Figure 1.

Notre protocole est basé sur le schéma illustré à la Figure 2. Une fois que les surfaces Al SH sont préparées, leurs propriétés mouillantes et la topographie sont analysées afin de déterminer leurs propriétés d’imperméabilité et les caractéristiques de rugosité. Les propriétés de mouillage sont analysées en faisant rebondir les expériences de la goutte, qui est une technique reliée à l’adhérence par traction eau. Étant donné que l’observation de goutte rebondit est requise, cette technique n’est plus adaptée aux surfaces superhydrophobes¹³. Pour chaque traitement de surface, nous avons préparé au moins quatre échantillons pour effectuer les essais d’antiglaçage et un autre quatre échantillons d’effectuer les tests de durabilité. Les dommages causés après chaque essai de durabilité a été analysé en mesurant la perte de mouillage propriétés et caractéristiques de rugosité. Durabilité semblable teste le proposées dans cet ouvrage ont été utilisées récemment pour les autres surfaces métalliques^27,30.

En ce qui concerne les tests d’antigivrage, le but de cette étude est de déterminer si l’utilisation des surfaces produites Al SH sont pratique en tant qu’agents antigivre. Par conséquent, nous avons analysé, à titre de comparaison, les performances des deux échantillons : a) un échantillon de Al non traité (échantillon hydrophile lisse) et b) une matière mais pas texturé échantillon (lisse hydrophobe). Dans le même but, l’utilisation d’une texture mais pas de matière surface pourrait être d’intérêt. Malheureusement, cette surface est extrêmement mouillable et essais d’antigivrage ne peuvent être effectués pour eux.

Protocol

Remarque : Le protocole suit le schéma illustré à la Figure 2. 1. préparation de l’échantillon Découpe et nettoyage À l’aide d’un cisaillement en métal, découper 25 x 45 mm x 0,5 mm pièces de 250 x 250 mm x 0,5 mm feuilles d’aluminium.Remarque : Il faut attention spéciale lors de l’utilisation de la cisaille métal et une formation spéciale peut être nécessaire. Retirer le film protecte…

Representative Results

Les propriétés de mouillage et la rugosité des surfaces SH qui ont été utilisées dans cette étude sont indiquées à la Figure 5. Le nombre moyen de rebonds mesurée pour chaque échantillon est affiché dans la Figure 5 a et la rugosité moyenne est illustrée à la Figure 5 b. Il n’y a aucune corrélation entre la rugosité et les propriétés de mouillage. Le nombre de rebonds mesurée po…

Discussion

Dans cet article, nous montrons des stratégies pour réaliser des surfaces hydrofuges sur substrat d’aluminium. En outre, nous montrons des méthodes pour caractériser leurs propriétés mouillantes, la rugosité, la durabilité et la performance de l’antigivrage.

Pour préparer les surfaces SH, nous avons utilisé deux stratégies. La première stratégie intégrée le degré de rugosité appropriés pour réaliser la structure hiérarchique intrinsèque des surfaces SH par mordançage …

Materials

Hydrochloric acid, 37%	SICAL, S.A.	AC07411000	used for acid etching
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97%	Sigma-Aldrich	658758	used for silanization with FAS-17
Dupont AF1600	Dupont	D10389631	used for fluropolymer deposition
FC-72	3M, Fluorinet	1100-2-93	used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)
Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9%	Sigma-Aldrich	228931	used for Ceria coating deposition
Hydrogen peroxide solution, 30%	Sigma-Aldrich	H1009	used for Ceria coating deposition
Stearic acid, ≥98.5%	Sigma-Aldrich	S4751	used for Ceria coating deposition
Ethanol	SICAL, S.A.	16271	used throughout
Acetone	SICAL, S.A.	1090	used throughout
Aluminum sheets 0.5mm	MODULOR (Germany)	125993	substrates used throught
Micro-90 concentrated cleaning solution	Sigma-Aldrich	Z281506
Ultra pure Milli-Q water	Millipore	discontinued	used throughout
Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X	Aname	K1500XDEV-001	used throughout
PCC software	AMETEK	discontinued	sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4
High Speed Camera Phantom Miro 4	AMETEK	discontinued	used for bouncing drop experiments
Open Loop PLµ 2.32	UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L.	version 2.32	Sofware controlling PLµ Confocal Imaging Profiler
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300	Sensofar Tech S.L.	discontinued	used for roughness measurements
TABER 5750 LINEAL ABRASER	TABER	5750	used for lateral abrasion tests
Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778	U.S. SILICA COMPANY (USA)	1-800-635-7263	used for abrasive partcile impact tests
Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System	Novascam	discontinued	UV-ozone degradation test
Peristalitic Pump GILSON 312, France	GILSON (France)	discontinued	used for water dripping test
Nylon thread	Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA)	discontinued	used for ice adhesion tests
Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series	IMADA (USA)	370199	used for ice adhesion tests
Motorized test stand I, MH2-500N-FA	IMADA (USA)	366942	used for ice adhesion tests
Force Recorder Professional	IMADA (USA)	version 1.0.2	software provided by IMADA to register the force
HYGROCLIP XD – STANDARD PROBE	Rotronic	discontinued	Temperature and humidity probe
HW3 Lite software	Rotronic	version 2.1.2	Sofware controlling the HYGROCLIP Probe