Experimentelle Studie über den Zusammenhang zwischen Korngröße und Methan Sorption Kapazität in Schiefer
Summary
Wir verwenden einen Isothermen Adsorption Apparat, der gravimetrischen Sorption Analyzer, um die Aufnahmekapazität der unterschiedlichen Partikelgrößen von Schiefer, um herauszufinden, die Beziehung zwischen Partikelgröße und die Aufnahmekapazität des Schiefers zu testen.
Abstract
Die Höhe der adsorbierten Schiefergas ist ein wichtiger Parameter in Shale Gas Ressource Bewertung und Zielauswahl Bereich, und es ist auch ein wichtiger Standard für die Beurteilung des Bergbau-Wertes von Shale Gas. Studien über den Zusammenhang zwischen Größe und Methan Adsorption Partikel sind derzeit umstritten. In dieser Studie wird einen Isothermen Adsorption Apparat, der gravimetrischen Sorption Analyzer verwendet, um die Aufnahmekapazität der unterschiedlichen Partikelgrößen in Schiefer zu bestimmen, die Beziehung zwischen der Partikelgröße und der Aufnahmekapazität des Schiefers zu testen. Thegravimetric Methode erfordert weniger Parameter und bessere Ergebnisse in Bezug auf Genauigkeit und Konsistenz als Methoden wie die volumetrische Methode produziert. Gravimetrische Messung erfolgt in vier Schritten: eine Blindprobe vermessen, Vorverarbeitung, eine Messung Auftrieb und Adsorption und Desorption Messungen. Gravimetrische Messung gilt derzeit als eine wissenschaftliche und präzise Methode zur Messung der Menge der Adsorption; aber es ist zeitaufwändig und erfordert eine strenge Messtechnik. Eine magnetische Aufhängung Balance (MSB) ist der Schlüssel um Genauigkeit und Konsistenz dieser Methode zu überprüfen. Unsere Ergebnisse zeigen, dass die Aufnahmekapazität und Partikelgröße korreliert, aber keine lineare Korrelation und der Adsorptions Partikel gesiebt in 40-60 und 60-80 Maschen tendenziell größer. Wir schlagen vor, dass die maximale Adsorption auf die Korngröße entspricht etwa 250 µm (60 Maschen) in der Shale Gas fracturing ist.
Introduction
Schiefer ist ein Ton-Felsen mit einem dünnen Blech Bettwäsche-Struktur, die als Quelle Schiefergestein Gas und ein Reservoir dient. Schiefer hat eine starke Anisotropie bestehend aus Mikron-nanoskalige Poren und Graptolite Fossilien sind allgemein anerkannte1,2,3.
Schiefergas ist in der Yangtze-Platte, Südchina kommerziell verwertet. Schiefergas ist ein unkonventionelles Gas-System, das als eine Quelle-Rock und ein Reservoir für Methan dient, aus der organischen Substanz innerhalb der Schiefer durch biogene und/oder thermogene Prozesse4,5abgeleitet. Erdgas-Geschäften in Reservoire sind in einer der drei Formen: freies Gas in Poren und Frakturen, adsorbiert Gas auf der Oberfläche von organischen Stoffen oder anorganischen Mineralien und Gas in Bitumen und Wasser6,7aufgelöst. Früheren Studien zufolge 20-85 % des gesamten Gases in Schiefer Formationen6adsorbierten Gas entfallen. Daher auf die Aufnahmekapazität des Schiefers Forschung und seine steuernden Faktoren sind für die Erforschung und Entwicklung von Shale Gas Ressourcen von Bedeutung.
Die Methan-Adsorption-Fähigkeit des Schiefers ist weithin anerkannt als erheblich je nach Temperatur, Druck, feuchte, Reife, mineralische Zusammensetzung, organischer Substanz und spezifische Oberfläche1,4,5 ,6,7; und frühere Studien haben einen größeren und deutlicher Zusammenhang zwischen externen Faktoren wie Temperatur, Druck und Feuchtigkeit und Methan Adsorption bestätigt.
Jedoch Studien über den Zusammenhang zwischen intrinsischen Faktoren wie Partikelgröße und Adsorption von Methan sind umstritten. Kang und Ji deuten darauf hin, dass sich die Methan-Aufnahmekapazität des gleichen Schiefer Proben steigt mit einem Rückgang der Partikel Größe8,14, während Rupple und Zhang die Relevanz zwischen der Partikelgröße und Adsorption glaube beschränkt basierend auf der Isothermen Adsorption Kurven9,10,11. Darüber hinaus gelten die Laboratorien in China ohne Standards für ein Schiefer Gas Adsorption Auswertung Protokoll in der Regel die Kohle Adsorption Bewertung Protokolle für die Bewertung der Shale Gas Adsorption. Zur Klärung der Beziehung zwischen Partikelgröße und Adsorption, sowie eine prospektive Untersuchung Zone zu untersuchen, haben wir aus den dicken marine Schiefer-Lagerstätten der Wuling Sag in der oberen Platte des Yangtze Schiefer Proben erhalten. Eine gravimetrische Sorption Analyzer galt der Isothermen durchzuführen Adsorption Experimentand erhalten die Beziehung zwischen der Partikelgröße und Adsorption.
Die Volumetrische und gravimetrischen Methoden sind die wichtigsten Methoden verwendet, um die Isothermen Adsorption von Schiefer zu testen. Volumen ist der entscheidende Parameter für die volumetrische Methode, Temperatur und Druck12,13,14leicht betroffen ist. Wegen der Unsicherheit bei der Fehleranalyse führt die kumulative Ausbreitung im direkten Messungen der Volumetrische Methode für die Berechnung der Adsorption Beträge zu einem großen Fehler in der Messergebnisse, wodurch eine abnorme Adsorption Isotherm14 ,15. Im Vergleich zur volumetrischen Methode, die Gravimetrische Methode erfordert weniger Parameter und führt kleinere Fehler: weil die Masse erhalten wird, das Gewicht und die Masse der gravimetrischen Methode sind nicht betroffen von der Temperatur und Druck12. Es gilt als eine wissenschaftliche und präzise Methode zur Messung der Theadsorption Betrag der Adsorption im Moment.
Eine gravimetrische Sorption Analyzer dient in diesem Experiment hat ein Maximum testen Druck von 70 MPa (700 Bar) und Temperaturen von 150 ° C. Die Temperatur und Druck durch ältere Geräte sind zu niedrig Toaccurately zu simulieren, die Temperatur und Druck der tief unter der Erde Bildung. Der Schlüssel zur Verwendung einer Sorption Analyse Apparatur erreicht die magnetischer Aufhängung Waage zum Wiegen genau des Probenmaterials mit einer Genauigkeit von 10 µg. Das Gerät nimmt einen zirkulierende Öl Bad Heizung Modus und der Temperaturbereich kann gesteuert werden, für eine lange Zeit innerhalb von 0,2 ° C. Die Genauigkeit eines alten Apparates ist gering, und damit wäre des Fehlers größer als der neuere Instrumente. Die experimentellen Operationen werden mit der Software zur Verfügung gestellt durch den Apparat durchgeführt. Das Betriebssystem wird regelmäßig aktualisiert, um sicherzustellen, dass die Analyse in der Nähe der eigentlichen unterirdischen Bedingungen12ist.
Ein magnetischer Aufhängung Gleichgewicht (MSB) wird in der gravimetrischen Methode verwendet, um das Methan Isothermen Adsorption von Schiefer ohne direkten Kontakt zwischen der Probe und der Ausrüstung, bei normaler Temperatur und Druck zu testen. Die Probe befindet sich im Mess-Pool, in denen das Gewicht der Probe auf das Gleichgewicht durch eine berührungslose Aufhängung Kupplung Mechanismus12,13übertragen werden kann. Unter das Gleichgewicht ist eine abgehängte Magnet, gesteuert durch einen speziell entwickelten Controller, der frei des Permanentmagneten unten aufgehängt. Der Permanentmagnet verbindet der Lagesensor und der Probenbehälter mit der Kupplung Rahmen. Die Funktion des Rahmens Kupplung ist zu koppeln oder entkoppeln den Probenbehälter zu den Permanentmagneten Aussetzung Stab14,15,16.
Unsere gemessenen Proben sind schwarze Bio-reiche Schiefer in marine Fazies der langen Maxi Bildung, untere Silurian in Daozhen, Provinz Guizhou hinterlegt. Das Forschungsgebiet ist in Wuling Sag, Oberplatte Yangtze, die durch das Sichuan-Becken im Nordwesten und Karina tektonischen Bergzone zum Südwesten17grenzt. Wuling Sag ist eine strukturelle Transfer und Übergangszone zwischen dem Sichuan-Becken und Karina tektonischen Bergzone, die flach-Tiefsee-Regal-Einlagen erhalten, und marine schwarzem Schiefer wurde während der frühen Silur weit entwickelt; die Durchbiegung wurde dann stark überlagert durch tektonische Ereignisse wie die Indo-China Bewegung, Yanshan Bewegung und Himalaya-Bewegung, die mehrstufige Falten, Störungen und Diskordanzen18gebildet. Die marine schwarzem Schiefer in Wuling Sag wurde deutlich durch die komplexen geologischen Bedingungen beeinflusst die Schiefergasvorkommen gebildet. Als eine strukturelle transfermarkt ist die Nachgiebigkeit der Sweet Spot für Schiefergas, charakterisiert durch eine schwächere Verformung besser Shale-Gas-Generation und Erhaltungsbedingungen und eine bessere natürliche Fraktur Anpassung der fallen19.
Hochdruck-Sorption Messungen sind basiert auf einem standardisierten Verfahren mit der Führung des Protokolls Isothermen Adsorption Apparat durchgeführt, die umfassend auf ist, in mehreren Publikationen10,11 ausgearbeitet worden , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. die Isothermen Adsorption Experimente wurden in der Key Laboratory der Shale Oil und Gas Untersuchung und Bewertung von der Chinese Academy of Geosciences abgeschlossen. Eine gravimetrische Messung durchgeführt mit magnetischer Aufhängung Bilanz (MSB) erfolgt in vier Schritten: eine Blindprobe vermessen, Vorverarbeitung, eine Messung Auftrieb und eine Adsorption und Desorption Messung (Abbildung 1, Abbildung 2).
Protocol
Representative Results
Discussion
In diesem Experiment verwendeten Materialien entnehmen Sie bitte der Tabelle der Materialien. Bevor der Probe Pool entfernt wird, muss bestätigt werden, dass die Temperatur und Druck in der Probe-Pool bei Normaldruck und Normaltemperatur sind; Ansonsten besteht Verletzungsgefahr. Wenn die Temperatur zu hoch ist, warten Sie auf die Temperatur zu Tropfen und dann Monta-Probe Pool. Wenn der Druck zu hoch oder zu niedrig ist, manuell einstellen des Luftdrucks auf die Software und verwenden ein inertes Gas<s…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Eine Menge Unterstützung wurde von Ingenieur Gang Chen und Tao Zhang bereitgestellt. Diese Arbeit wurde von den großen staatlichen Forschung Entwicklung Programm der Volksrepublik China (Grant No.2016YFC0600202) und der China Geological Survey (CGS, Grant Nr. finanziell unterstützt. DD20160183). Wir bedanken uns bei anonymen Gutachtern für ihre konstruktiven Kommentare, die dieses Papier erheblich verbessert.
Materials
| XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer | Brook,Germany | 204458 | For mineralogy X-ray diffraction |
| EBSD three element integration system with spectrum | EDAX,USA | Trident XM4 | For nanoscale imaging (SEM) |
| Mercury injection capillary pressure (MICP) | USA micromeritics Instrument company | AutoPore IV 9520 | For the immersion method to measure macropores(Porosity) |
| Nitrogen gas adsorption at low temperature | USA micromeritics Instrument company | ASAP2460/2020 | For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET) |
| Finnigan MAT-252 mass spectrometer | ThermoFinnigan,USA | TRQ/Y2008-004 | For C isotope |
| LECO CS-230 analyzer | Research Institute of Petroleum Exploration and Development | 617-100-800 | TOC apparatus |
| 3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Ro apparatus |
| Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer | Rubotherm,Germany | 2015-1974CHN | For methane adsorption tests |
| Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) | Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd | 200*50GB6003.102012 | Used to screen samples |
| Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde | Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd | standard | Used to clean materials |
| Residual gas tight grinder | Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd | TY2013000237 | Sample smasher |
Referências
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