यहाँ, हम इलेक्ट्रोड सामग्री और विद्युत बैटरी सेल परीक्षण का एक संश्लेषण के साथ साथ, सीटू संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी अवलोकन में के लिए निर्माण और एक ग्राफीन तरल सेल की तैयारी के लिए एक प्रोटोकॉल पेश करते हैं.
इस काम में, हम ग्राफीन तरल कोशिकाओं की तैयारी का परिचय (GLCs), दोनों इलेक्ट्रोड सामग्री और दो ग्राफीन शीट के बीच कार्बनिक तरल इलेक्ट्रोलाइट्स encapsulating, और nanostructures का उपयोग कर एक आयामी electrospinning के सतही संश्लेषण. GLC में सक्षम बनाता है सीटू संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) के lithiation गतिशीलता के लिए इलेक्ट्रोड सामग्री. में सीटू GLC-उनि दोनों इमेजिंग और lithiation के लिए एक इलेक्ट्रॉन बीम का उपयोग न केवल यथार्थवादी बैटरी इलेक्ट्रोलाइट्स उपयोग कर सकते हैं, लेकिन यह भी विभिन्न रूपात्मक के उच्च संकल्प इमेजिंग, चरण, और चेहरे संक्रमण.
हाल ही में ऊर्जा की खपत में लगातार वृद्धि हुई है, साथ ही उच्च प्रदर्शन ऊर्जा भंडारण उपकरणों का महत्व है । इस तरह की मांग को पूरा करने के लिए, लिथियम आयन बैटरी है कि एक उच्च ऊर्जा घनत्व, स्थायित्व है, और सुरक्षा के विकास के लिए आवश्यक है1,2। आदेश में बेहतर गुण, बैटरी आपरेशन के दौरान ऊर्जा भंडारण तंत्र की एक मौलिक समझ के साथ बैटरी विकसित करने के लिए आवश्यक है3,4,5।
में सीटू ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) अमीर अंतर्दृष्टि प्रदान करता है के रूप में यह3बैटरी के संचालन के दौरान संरचनात्मक और रासायनिक दोनों जानकारी दिखा सकते हैं. सीटू उनि तकनीक में कई के अलावा, GLCs मैटीरियल्स6,7,8,9,10,11 की lithiation गतिशीलता के अवलोकन के लिए इस्तेमाल किया गया है ,12. GLCs एक तरल जेब से मिलकर दो ग्राफीन झिल्ली, जो एक उनि कॉलम6,7में उच्च वैक्यूम के अंदर तरल के वाष्पीकरण को रोकने के द्वारा एक वास्तविक इलेक्ट्रोड/ GLCs का लाभ कर रहे है कि वे एक बेहतर स्थानिक संकल्प और उच्च इमेजिंग इसके विपरीत की अनुमति है क्योंकि वे इलेक्ट्रॉन पारदर्शी monatomic-मोटी ग्राफीन तरल सील झिल्ली के रूप में रोजगार13,14,15 ,16. इसके अलावा, पारंपरिक उनि बैटरी प्रतिक्रियाओं का पालन करने के लिए लागू किया जा सकता है, सीटू उनि धारकों में महंगा का उपयोग किए बिना.
इस पाठ में, हम परिचय कैसे lithiation प्रतिक्रिया GLCs के साथ मनाया जा सकता है । विशेष रूप से, इलेक्ट्रॉन बीम विकिरण तरल इलेक्ट्रोलाइट के अंदर solvated इलेक्ट्रॉनों का उत्पादन, और वे विलायक अणुओं से ली आयनों को अलग करके lithiation आरंभ ।
GLCs भी नैनोकणों6,9, नैनोट्यूब7,10,11सहित विभिन्न morphologies के साथ मैटीरियल्स के प्रत्यक्ष अवलोकन की अनुमति देने के लिए सबसे इष्टतम मंच के रूप में सेवा, और यहां तक कि बहुआयामी सामग्री12. एक साथ पूर्व सीटू उनि विश्लेषण के साथ इलेक्ट्रोड सामग्री के वास्तविक विद्युत सेल परीक्षण के बाद, यह संभव है कि यहाँ प्रस्तुत GLC प्रणाली मौलिक प्रतिक्रिया तंत्र की जाँच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है.
GLCs और पूर्व सीटू प्रयोगों के ऐसे फायदों के साथ, हम शोधकर्ताओं के लिए यहां विस्तृत प्रयोग विधियों का परिचय देते हैं, जो समान GLC प्रयोगों को तैयार करते हैं । प्रोटोकॉल कवर 1) टिन (IV) ऑक्साइड के संश्लेषण (SnO2) ठेठ एक आयामी नैनोसंरचित इलेक्ट्रोड सामग्री के रूप में नैनोट्यूब, 2) विद्युत बैटरी सेल टेस्ट, 3) GLC की तैयारी, और 4) एक वास्तविक समय के प्रदर्शन उनि अवलोकन.
प्रोटोकॉल के भीतर महत्वपूर्ण चरण हैं । सबसे पहले, ग्राफीन के उनि ग्रिड पर स्थानांतरण शोधकर्ताओं सावधान ध्यान की जरूरत है । यह चिमटी के साथ ग्रिड संभाल महत्वपूर्ण है और ग्रिड के किसी भी नुकसान नहीं, उदा?…
The authors have nothing to disclose.
यह काम कोरिया की नेशनल रिसर्च फाउंडेशन (एनआरएफ), ग्रांट नो 2014R1A4A1003712 (BRL प्रोग्राम), कोरिया सीसीएस आर & डी सेंटर (KCRC) द्वारा वित्त पोषित अनुदान कोरिया सरकार (विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य नियोजन) (सं. एनआरएफ-2014M1A8A1049303), २०१६ में कोरिया सरकार द्वारा वित्त पोषित KAIST से एक अंत चलाने अनुदान (विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य की योजना) (N11160058), पहनने योग्य मंच सामग्री प्रौद्योगिकी केंद्र (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), एक राष्ट्रीय अनुसंधान कोरिया की संस्थापना (एनआरएफ) कोरियाई सरकार (एनआरएफ-2017H1A2A1042006-ग्लोबल पीएच. फैलोशिप कार्यक्रम) द्वारा वित्त पोषित अनुदान, कोरिया सरकार द्वारा वित्त पोषित नेशनल रिसर्च फाउंडेशन (एनआरएफ) अनुदान (MSIP; विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य की योजना) (एनआरएफ-2018R1C1B6002624), नैनो · कोरिया के नेशनल रिसर्च फाउंडेशन (एनआरएफ) के माध्यम से सामग्री प्रौद्योगिकी विकास कार्यक्रम विज्ञान मंत्रालय द्वारा वित्त पोषित है, और एक आईसीटी और भविष्य की योजना (2009-0082580) और एनआरएफ कोरिया सरकार द्वारा वित्त पोषित अनुदान (MSIP; विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य की योजना) (एनआरएफ-2018R1C1B6002624) ।
Tin chloride dihyrate | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | In a glass bottle |
Ethanol | Merck | CAS 64-17-5 | In a glass bottle |
Dimethylformamide | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | In a glass bottle |
Polyvinylpyrrolidone | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | In a plastic bottle |
Cell tester | KOREA THERMO-TECH | Maccor Series 4000 | |
Cell tester 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
Sodium perchlorate | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | In a glass bottle |
25 gauge needle | Hwa-In Science Ltd. | ||
1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC | PANAX ETEC | In a stainless steel bottle | |
Propylene carbonate | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | In a glass bottle |
Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | In a glass bottle |
Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer) | Wellcos Corporation | ||
Cell punch | Wellcos Corporation | ||
Glove Box | Moisture Oxygen Technology (MOTEK) | ||
Box Furnace | Naytech | Vulcan 3-550 | |
Electrospinning device | NanoNC | ||
Hydrofluoric acid | Junsei | 84045-0350 | 85% |
Cu foil | Alfaaesar | 38381 | Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9% |
Holy carbon Au grid | SPI | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold |
Isoprophyl alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99.70% |
Ammonium persulfate | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
Chemical vapor depistion (CVD) | Scientech | ||
Charge coupled device (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
Plasma Cleaner | Femtoscience | VITA | |
Electrospinning program | NanoNC | NanoNC eS- robot |