Vorbereitung des Graphen Flüssigkeit Zellen für die Beobachtung von Lithium-Ionen-Batterie Material
Summary
Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Herstellung und Vorbereitung einer Graphen flüssige Zelle in Situ Übertragung Elektronenmikroskopie Beobachtung, zusammen mit einer Synthese aus Elektrodenmaterialien und elektrochemische Zelle Batterietests.
Abstract
In dieser Arbeit stellen wir die Vorbereitung des Graphen flüssigen Zellen (GLCs), Kapselung Elektrodenmaterialien und organischen flüssigen Elektrolyten zwischen zwei Graphen Blätter und die einfache Synthese von eindimensionale Nanostrukturen mit Elektrospinnen. Der GLC ermöglicht die Lithiation Dynamik der Elektrodenmaterialien in Situ Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM). Die in Situ GLC-TEM Verwendung eines Elektronenstrahls für Bildgebung und Lithiation können nutzen nicht nur realistische Batterie Elektrolyte, sondern auch die hochauflösende Darstellung der verschiedenen morphologischen, phase, und Interfacial Übergänge.
Introduction
Vor kurzem hat der Energieverbrauch stetig zugenommen, sowie die Bedeutung der Hochleistungs-Energiespeicher. Um eine solche Forderung, die Entwicklung von Lithium-Ionen-Batterien zu erfüllen, die eine hohe Energiedichte, ist Haltbarkeit und Sicherheit erforderlich1,2. Um Batterien mit überlegenen Eigenschaften zu entwickeln, ist ein grundlegendes Verständnis der Speichermechanismen Energie im Akkubetrieb wesentliche3,4,5.
In Situ Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM) bietet wertvolle Einblicke, wie es strukturelle und chemische Informationen während des Betriebs der Batterien3zeigen kann. Unter vielen in Situ TEM Techniken habe GLCs für die Beobachtung der Dynamik Lithiation von Nanomaterialien6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs bestehen aus einer flüssigen Tasche abgedichtet durch zwei Graphen-Membranen, die eine tatsächliche Elektrode/Elektrolyt-Schnittstelle zur Verfügung stellen, indem verhindert die Verdunstung der Flüssigkeit im Inneren der Hochvakuum in einem TEM Spalte6,7. Die Vorteile des GLCs sind, dass sie eine hohe räumliche Auflösung und kontrastreiche Bildgebung erlauben, weil sie Elektronen transparent monatomic dick Graphen als Flüssigkeit Abdichtung Membran13,14,15 beschäftigen ,16. Außerdem kann herkömmliche TEM auf die Batterie Reaktionen zu beobachten, ohne teure in Situ TEM Inhaber anwendbar.
In diesem Text stellen wir wie die Lithiation Reaktion mit GLCs. speziell beobachtet werden kann, Elektronenbestrahlung Strahl erzeugt solvatisierte Elektronen innerhalb des flüssigen Elektrolyten und sie initiieren Lithiation von Li-Ionen von Lösungsmittel Moleküle zu trennen.
GLCs dienen auch als optimale Plattform ermöglichen die direkte Beobachtung von Nanomaterialien mit verschiedenen Morphologien, einschließlich Nanopartikel6,9, Nanoröhren7,10,11, und sogar multidimensionale Materialien12. Zusammen mit der ex-Situ TEM Analyse der Elektrodenmaterialien nach dem tatsächlichen elektrochemische Zelle Test ist es möglich, dass die hier vorgestellten GLC-System verwendet werden kann, zu untersuchen, die grundlegende Reaktionsmechanismus.
Mit solchen Vorteilen des GLCs und ex-Situ Experimente stellen wir hier detaillierte Experiment Methoden für Forscher, die bereit sind, ähnlich wie GLC Experimente durchzuführen. Die Protokolle zu decken (1) die Synthese von Zinn (IV) oxid (SnO2) Nanoröhren als typische eindimensionale nanostrukturierten Elektrodenmaterialien, 2) (4) die Leistung von einem Echtzeit-TEM der elektrochemischen Zelle Batterietest und (3) die Vorbereitung des GLC Beobachtung.
Protocol
Representative Results
Discussion
Es gibt wichtige Schritte im Rahmen des Protokolls. Erstens braucht die Übertragung von Graphen in der TEM-Raster die Forscher besondere Aufmerksamkeit. Es ist wichtig, die Gitter mit einer Pinzette zu behandeln und nicht beschädigen eines Grids, zum Beispiel von amorphem Kohlenstoff-Membran zu zerstören oder zu verbiegen des Rahmens. Diese Art von Schäden führen in eine schlechte Berichterstattung über den Graphen und beeinflussen die Anzahl der flüssigen Taschen. Darüber hinaus ist es entscheidend, das obere Ra…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Diese Arbeit wurde unterstützt durch National Research Foundation of Korea (NRF), Nr. 2014R1A4A1003712 zu gewähren (BRL-Programm), das Korea CCS R & D Center (KCRC) gewähren die Korea-Regierung (Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunft) (Nr. finanziert NRF-2014M1A8A1049303), ein Ende Zuschuss von KAIST der Korea-Regierung im Jahr 2016 (Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunft) finanziert (N11160058), die tragbare Plattform Materialien Technologie Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), eine nationale Forschung Gründung von Korea (NRF) Zuschuss finanziert von der koreanischen Regierung (NRF-2017H1A2A1042006-Global Ph.d.-Fellowship-Programm), ein National Research Foundation of Korea (NRF) Zuschuss gefördert durch die Regierung von Korea (MSIP; Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunftsplanung) (NRF-2018R1C1B6002624), die Nano· Material Technology Development Program durch die National Research Foundation von Korea (NRF) gefördert durch das Ministerium für Wissenschaft, und ein IKT und Zukunft planen (2009-0082580) und NRF Zuschuss gefördert durch die Regierung von Korea (MSIP; Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunftsplanung) (NRF-2018R1C1B6002624).
Materials
| Tin chloride dihyrate | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | In a glass bottle |
| Ethanol | Merck | CAS 64-17-5 | In a glass bottle |
| Dimethylformamide | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | In a glass bottle |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | In a plastic bottle |
| Cell tester | KOREA THERMO-TECH | Maccor Series 4000 | |
| Cell tester 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| Sodium perchlorate | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | In a glass bottle |
| 25 gauge needle | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC | PANAX ETEC | In a stainless steel bottle | |
| Propylene carbonate | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | In a glass bottle |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | In a glass bottle |
| Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer) | Wellcos Corporation | ||
| Cell punch | Wellcos Corporation | ||
| Glove Box | Moisture Oxygen Technology (MOTEK) | ||
| Box Furnace | Naytech | Vulcan 3-550 | |
| Electrospinning device | NanoNC | ||
| Hydrofluoric acid | Junsei | 84045-0350 | 85% |
| Cu foil | Alfaaesar | 38381 | Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9% |
| Holy carbon Au grid | SPI | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold |
| Isoprophyl alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99.70% |
| Ammonium persulfate | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
| Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| Chemical vapor depistion (CVD) | Scientech | ||
| Charge coupled device (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| Plasma Cleaner | Femtoscience | VITA | |
| Electrospinning program | NanoNC | NanoNC eS- robot |
Referências
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