Synthesemethode voor cellulose nano vezel Biotemplated Palladium composiet Aerogels
Summary
Een synthesemethode voor cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels wordt gepresenteerd. De resulterende samengestelde Aerogel-materialen bieden mogelijkheden voor katalyse-, sensing-en waterstof gasopslagtoepassingen.
Abstract
Hier wordt een methode gepresenteerd voor het synthetiseren van cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels. Noble Metal Aerogel synthesemethoden resulteren vaak in fragiele aerogels met slechte vorm controle. Het gebruik van carboxymethylated cellulose-nanovezels (CNFs) om een covalent gebonden hydrogel te vormen, zorgt voor de reductie van metaalionen zoals Palladium op de CNFs met controle over zowel de nano structuur als macroscopische Aerogel monoliet vorm na superkritische Drogen. Crosslinking van de carboxymethylated cellulose nanovezels wordt bereikt met behulp van 1-ethyl-3-(3-Dimethylaminopropyl) Carbodiimide hydrochloride (EDC) in de aanwezigheid van ethyleendiamine. De CNF-hydrogels behouden hun vorm gedurende de synthese stappen, waaronder covalente crosslinking, equilibratie met precursor-ionen, metaal reductie met een hogeconcentratie reduceermiddel, spoelen in water, ethanol oplosmiddel uitwisseling en CO2 superkritisch drogen. Het variëren van de precursor Palladium-ionenconcentratie maakt controle over het metaalgehalte in de uiteindelijke Aerogel-composiet mogelijk door middel van een directe ionen-chemische reductie in plaats van te vertrouwen op de relatief trage coalescentie van voorgevormde nanodeeltjes die worden gebruikt in andere Sol-gel technieken. Met diffusie als basis voor het introduceren en verwijderen van chemische soorten in en uit de hydrogel, is deze methode geschikt voor kleinere bulk geometrieën en dunne folies. Karakterisering van de cellulose nano fiber-Palladium samengestelde aerogels met scanning elektronenmicroscopie, Röntgen diffractometrie, thermische Gravimetrische analyse, stikstof gasadsorptie, elektrochemische impedantie spectroscopie en cyclische voltammetrie geeft een hoog oppervlak, gemetalliseerde Palladium poreuze structuur.
Introduction
Aerogels, eerst gerapporteerd door Kistler, bieden poreuze structuren orders van magnitude minder dicht dan hun bulkmateriaal tegenhangers1,2,3. Edele metalen aerogels hebben wetenschappelijke interesse voor hun potentieel in vermogen en energie, katalytische en sensor toepassingen aangetrokken. Edele metalen aerogels zijn onlangs gesynthetiseerd via twee basisstrategieën. Eén strategie is het induceren van de coalescentie van voorgevormde nanodeeltjes4,5,6,7. Sol-gel coalescentie van nanodeeltjes kan worden aangedreven door linker moleculen, veranderingen in de oplossing Ionische sterkte, of eenvoudige nanodeeltjes oppervlakte vrije energie minimalisatie7,8,9. De andere strategie is om aerogels te vormen in een enkele reductie stap van metalen precursor oplossingen9,10,11,12,13. Deze aanpak is ook gebruikt voor het vormen van Bimetaal en legering edele metalen aerogels. De eerste strategie is over het algemeen traag en kan tot vele weken vereisen voor nanodeeltjes-coalescentie14. De directe reductie aanpak, terwijl het over het algemeen sneller is, lijdt aan een slechte vorm controle over de macroscopische Aerogel monoliet.
Een mogelijke synthese aanpak voor het aanpakken van uitdagingen met de controle van edele metalen Aerogel macroscopische vorm en nano structuur is het gebruik van biotemplating15. Biotemplating maakt gebruik van biologische moleculen variërend van collageen, gelatine, DNA, virussen, tot cellulose om een vormgeleidersjabloon te bieden voor de synthese van nanostructuren, waarbij de resulterende op metaal gebaseerde nanostructuren uitgaan van de geometrie van de biologisch sjabloon molecuul16,17. Cellulose nanovezels zijn aantrekkelijk als biotemp late gezien de hoge natuurlijke overvloed aan cellulose materialen, hun hoge beeldverhouding lineaire geometrie, en het vermogen om hun glucose monomeren te chemisch functionaliseren18,19, 20,21,22,23. Cellulose nanovezels (CNF) zijn gebruikt voor het synthetiseren van driedimensionale Tio2 nanodraden voor photoanodes24, zilver nano draadjes voor transparante papier elektronica25, en Palladium Aerogel composieten voor katalyse26 . Verder, TEMPO-geoxideerde cellulose nanovezels zijn gebruikt als een biotemp late en reducerende agent in de bereiding van Palladium ingericht CNF aerogels27.
Hier, een methode voor het synthetiseren van cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels wordt gepresenteerd26. Fragiele aerogels met slechte vorm controle vindt plaats voor een reeks edele metalen Aerogel synthesemethoden. Carboxymethylated cellulose nanovezels (CNFs) die worden gebruikt om een covalente hydrogel te vormen, zorgen voor de reductie van metaalionen zoals Palladium op de CNFs, waardoor controle wordt over zowel nano structuur als macroscopische Aerogel monoliet vorm na superkritisch drogen. Carboxymethylated cellulose nano fiber crosslinking wordt bereikt met behulp van 1-ethyl-3-(3-Dimethylaminopropyl) Carbodiimide hydrochloride (EDC) in de aanwezigheid van ethyleendiamine als een linker molecuul tussen CNFs. De CNF-hydrogels behouden hun vorm gedurende de synthese stappen, met inbegrip van covalente crosslinking, equilibratie met precursor-ionen, metaal reductie met hoge concentratie reductiemiddel, spoelen in water, ethanol oplosmiddel uitwisseling en CO2 superkritisch drogen. Precursor ionenconcentratie variatie zorgt voor controle over het uiteindelijke Aerogel-metaalgehalte door middel van een directe ionen reductie in plaats van te vertrouwen op de relatief langzame coalescentie van vooraf gevormde nanodeeltjes die in Sol-gel-methoden worden gebruikt. Met diffusie als basis voor het introduceren en verwijderen van chemische soorten in en uit de hydrogel, is deze methode geschikt voor kleinere bulk geometrieën en dunne folies. Karakterisering van de cellulose nano fiber-Palladium samengestelde aerogels met scanning elektronenmicroscopie, Röntgen diffractometrie, thermische Gravimetrische analyse, stikstof gasadsorptie, elektrochemische impedantie spectroscopie en cyclische voltammetrie duidt op een hoog oppervlak, met gemetalliseerde Palladium poreuze structuur.
Protocol
Representative Results
Discussion
De edele metalen cellulose Fiber biotemplated Aerogel synthesemethode die hier wordt gepresenteerd, resulteert in stabiele Aerogel-composieten met instelbare metaal samenstelling. De covalente crosslinking van de verdichte cellulose-nanovezels na centrifugeren resulteert in hydrogels die mechanisch duurzaam zijn tijdens de daaropvolgende synthese stappen van de equilibratie van Palladium ionen, elektrochemische reductie, spoelen, oplosmiddel en superkritisch drogen. De hydrogel stabiliteit is van vitaal belang tijdens de…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
De auteurs zijn Dr. Stephen Bartolucci en Dr. Joshua Maurer bij de laboratoria van het Amerikaanse leger Benet dankbaar voor het gebruik van hun scanning elektronen microscoop. Dit werk werd gesteund door een faculteits Fonds voor ontwikkelingsonderzoek van de United States Military Academy, West Point.
Materials
| 0.5 mm platinum wire electrode | BASi | MW-4130 | Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode |
| 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) | Sigma-Aldrich | 1892-57-5 | |
| 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES) | Sigma-Aldrich | 117961-21-4 | |
| Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode | BASi | MF-2052 | |
| Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder | University of Maine Process Development Center | No 8 | |
| Ethanol, 200 proof | PHARMCO-AAPER | 241000200 | |
| Ethylenediamine | Sigma-Aldrich | 107-15-3 | |
| Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier | Perkin Elmer | L1280044 | |
| Hydrochloric Acid | CORCO | 7647-01-0 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | Electrochemical analysis-EIS, CV |
| Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab | ThermoFisher Scientific | ||
| Supercritical Dryer | Leica | EM CPD300 | Aerogel supercritical drying with CO2 |
| Surface and Pore Analyzer | Quantachrome | NOVA 4000e | Nitrogen gas adsorption |
| Thermal Gravimetric Analysis | TA instruments | TGA Q500 | |
| Ultrasonic Cleaner | MTI | EQ-VGT-1860QTD | |
| XRD | PanAlytical | Empyrean | X-ray diffractometry |
Referências
- Kistler, S. S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741 (1931).
- Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6 (3), 941 (2013).
- Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. Nanoporous Metal Foams. Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).
- Bigall, N. C., et al. Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles. Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).
- Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks. Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).
- Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels. Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).
- Herrmann, A. -. K., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).
- Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis. Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).
- Liu, W., et al. High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels. Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).
- Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation. Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).
- Burpo, F. J., et al. Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels. Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).
- Burpo, F. J., et al. A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction. JoVE. (136), e57875 (2018).
- Qin, G. W., et al. A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control. The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).
- Hench, L. L., West, J. K. The Sol-Gel Process. Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).
- Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. Biotemplated Nanostructured Materials. Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).
- Huang, J., et al. Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications. Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).
- Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. Gelatin biotemplated platinum aerogels. MRS Advances. 10, 1-6 (2018).
- Jarvis, M. Cellulose stacks up. Nature. 426, 611 (2003).
- Siró, I., Plackett, D. Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review. Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).
- Dufresne, A. Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial. Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).
- Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. Recent advances in the application of cellulose nanocrystals. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 29, 32-45 (2017).
- Eyley, S., Thielemans, W. Surface modification of cellulose nanocrystals. Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).
- Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. Nanofibrillated Cellulose Surface Modification. A Review. Materials. 6 (5), 1745 (2013).
- Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode. Nanotechnology. 25 (50), 504005 (2014).
- Hal Koga, ., et al. Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics. Npg Asia Materials. 6, 93 (2014).
- Fal Burpo, ., et al. Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels. Molecules. 23 (6), 1405 (2018).
- Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration. Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).
- Coates, J. in A Practical Approach. In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).
- Sal Wang, ., et al. Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films). RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).
- Grabarek, Z., Gergely, J. Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters. Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).
- Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films. International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).
- Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. Adsorption of gases in multimolecular layers. Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).
- Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. The determination of pore volume and area distributions in porous substances. I. Computations. 73, (1951).
