硅上显性纳米结构α石英薄膜：从材料到新设备
Summary
本工作为纳米结构α石英悬臂在绝缘硅（SOI）技术基板上的微压造提供了详细的协议，从石英薄膜的表观生长开始，采用浸涂法，然后通过纳米印花石刻技术对薄膜进行纳米结构处理。
Abstract
在这项工作中，我们展示了第一台压电纳米结构表观石英微扫描器的详细工程路线。我们将解释从材料到设备制造过程中的所有步骤。SOI （100） 基板上α石英薄膜的表观增生始于制备掺杂硅溶胶，并利用室温下大气条件下的浸涂技术，以薄膜形式将这种凝胶沉积到 SOI 基板中。在凝胶薄膜结晶之前，纳米结构通过纳米印刷石刻（NIL）在薄膜表面进行。表皮膜生长达到1000°C，诱导图案凝胶薄膜的完美结晶。石英晶体悬臂装置的制造是一个基于微制造技术的四步过程。这个过程从塑造石英表面开始，然后电极的金属沉积跟随它。去除硅胶后，悬臂从 SOI 基板中释放出来，消除硅和石英之间的 SiO2。 通过非接触式激光振动计 （LDV） 和原子力显微镜 （AFM） 分析设备性能。在制造芯片中包含的不同悬臂尺寸中， 本作品中分析的纳米结构悬臂尺寸为 40μm 大，长 100μm，由 600 nm 厚的图案石英层（纳米柱直径和分离距离分别为 400 nm 和 1 μm）制成，在 2 μm 厚的 Si 设备层上呈表观增长。测得的共振频率为267千赫，整个机械结构的估计质量因子Q在低真空条件下为Q~398。我们用两种技术（即AFM接触测量和LDV）观察了悬臂的电压依赖线性位移。因此，证明这些设备可以通过间接压电效应激活。
Introduction
具有压电特性的氧化物纳米材料对于设计MEMS传感器、微型能量收割机或储存1、2、3等设备至关重要。随着CMOS技术的进步，优质表观压电薄膜和纳米结构整体集成硅成为新设备扩展的一个值得关注的主题。此外，需要更好地控制这些设备的小型化，以实现高性能5，6。电子、生物和医学领域的新传感器应用是由微和纳米制剂技术的进步所推动的。
特别是，α石英被广泛用作压电材料，并显示出突出的特性，使用户能够为不同的应用制造。虽然机电耦合系数低，限制了其能量收集的应用领域，但其化学稳定性和高机械质量系数使其成为频率控制装置和传感器技术的良好应用。然而，这些设备是从散装单石英晶体微加工而来的，具有制造设备10的理想特性。石英晶体的厚度应该以这样的方式配置，以便从设备获得最高的共振频率，现在，最低可实现的厚度是10μm11。到目前为止，一些微量晶体的技术，如法拉第笼斜蚀11，激光干扰光刻12，和聚焦离子束（FIB）13报道。
最近，化学溶液沉积（CSD）14、15开发出将（100）α石英薄膜直接和自下而上地整合成硅基板（100）。这种方法为克服上述挑战打开了大门，也为未来的传感器应用开发基于压电的设备打开了大门。实现了硅基板上α石英薄膜的结构，控制了薄膜的质地、密度和厚度。α石英薄膜的厚度从几百纳米扩大到微米范围，比散装晶体自上而下技术获得的薄10至50倍。优化浸涂沉积条件，湿度和温度，通过一套自上而下的石刻技术17的组合，实现了连续的纳米结构晶体石英薄膜和完美的纳米印花模式。具体来说，软纳米印花光刻（NIL）是一种低成本、大规模制造和台面设备为基础的工艺。软NIL的应用结合了自上而下的方法，是生产硅上表观石英纳米柱阵列的关键，能够精确控制柱径、高度和柱间距离。此外，在有机硅玻璃上制造具有可控形状、直径和周期性的硅纳米柱，用于生物应用，并定制了表观石英薄膜18的软NIL。
到目前为止，压电纳米结构α石英MEMS的片上集成是不可能的。在这里，我们绘制了从材料到设备制造的详细工程路线。我们解释了材料合成的所有步骤，软NIL和设备的微压压，以释放在SOI基板19 上的压电石英悬臂，并讨论其作为压电材料的反应与一些描述结果。
Protocol
Representative Results
Discussion
该方法采用自下而上的方法，在 Si. 石英/Si-MEMS 技术上生产纳米结构压电石英微悬臂，在尺寸、功耗和集成成本方面比散装石英具有重大优势。事实上，表观石英/Si MEMS 是与 CMOS 兼容的工艺生产的。这可促进未来为多频设备制造单芯片解决方案，同时保持小型化和具有成本效益的流程。与目前制造的石英器件相比，该技术基于大型水热晶体的切割和抛光，协议中描述的方法允许在SOSI基板上获得相?…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
这项工作由欧洲研究理事会（ERC）根据欧盟的Horizno 2020研究与创新计划（第803004号）资助。
Materials
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
Referências
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