Processo di estrusione a doppia vite per produrre pannelli in fibra rinnovabile

Summary

È stato sviluppato un versatile processo di estrusione a doppia vite per fornire un efficiente pretrattamento termo-meccanico-chimico sulla biomassa lignocellulosica, che porta ad un aumento delle proporzioni medie delle fibre. Un legante naturale può anche essere aggiunto continuamente dopo la raffinazione delle fibre, portando a pannelli in fibra a base bio-con migliori proprietà meccaniche dopo la pressatura a caldo del materiale estruso ottenuto.

Abstract

È stato sviluppato un versatile processo di estrusione a doppia vite per fornire un efficiente pretrattamento termo-meccanico-chimico sulla biomassa lignocellulosica prima di utilizzarlo come fonte di rinforzo meccanico in pannelli in fibra completamente bio-based. Vari prodotti di coltura lignocellulosica sono già stati pretrattati con successo attraverso questo processo, ad esempio cannucce di cereali (in particolare riso), paglia di coriandolo, shive di paglia di lino oleaginosa e corteccia di fusti di amaranto e girasole.

Il processo di estrusione si traduce in un marcato aumento delle proporzioni medie delle fibre, portando a migliori proprietà meccaniche dei pannelli in fibra. L’estrusore a doppia vite può anche essere dotato di un modulo di filtrazione all’estremità della canna. L’estrazione continua di varie sostanze chimiche (ad esempio zuccheri liberi, emicellulosi, volatili da frazioni di olio essenziali, ecc.) dal substrato lignocellulosico e la raffinazione delle fibre possono, quindi, essere eseguite contemporaneamente.

L’estrusore può essere utilizzato anche per la sua capacità di miscelazione: un legante naturale (ad esempio, lignine Organosolv, oilcake a base proteica, amido, ecc.) può essere aggiunto alle fibre raffinate alla fine del profilo della vite. La premiscele ottenuta è pronta per essere modellata attraverso la pressatura a caldo, con il legante naturale che contribuisce alla coesione del fibratoio. Tale processo combinato in un unico passaggio estrusore migliora i tempi di produzione, i costi di produzione e può portare a una riduzione delle dimensioni di produzione dell’impianto. Poiché tutte le operazioni vengono eseguite in un unico passaggio, la morfologia delle fibre è meglio preservata, grazie a un ridotto tempo di residenza del materiale all’interno dell’estrusore, con conseguente miglioramento delle prestazioni del materiale. Tale operazione di estrusione in un’unica fase può essere all’origine di una preziosa intensificazione del processo industriale.

Rispetto ai materiali commerciali a base di legno, questi pannelli in fibra completamente bio-based non emettono alcuna formaldeide e potrebbero trovare varie applicazioni, ad esempio contenitori intermedi, mobili, pavimenti domestici, scaffalature, costruzione generale, ecc.

Introduction

L’estrusione è un processo durante il quale un materiale che scorre viene forzato attraverso uno dao caldo. L’estrusione, quindi, consente la formazione di prodotti preriscaldati sotto pressione. Il primo estrusore industriale a vite singola apparve nel 1873. È stato utilizzato per la produzione di cavi metallici continui. Dal 1930 in poi, l’estrusione a vite singola è stata adattata all’industria alimentare per produrre salsicce e passato. Al contrario, il primo estrusore a doppia vite è stato utilizzato per la prima volta per gli sviluppi nell’industria alimentare. Non è apparso nel campo dei polimeri sintetici fino agli anni ’40. A questo scopo, sono state progettate nuove macchine e il loro funzionamento è stato anche^{modellato 1}. È stato sviluppato un sistema con viti co-penetranti e co-rotanti, che consente di eseguire contemporaneamente la miscelazione e l’estrusione. Da allora, la tecnologia di estrusione si è sviluppata continuamente attraverso la progettazione di nuovi tipi di viti. Oggi, l’industria alimentare fa ampio uso dell’estrusione a doppia vite, sebbene sia più costosa dell’estrusione a vite singola in quanto l’estrusione a doppia vite consente l’accesso a prodotti finali e di lavorazione dei materiali più elaborati. È particolarmente utilizzato per la cottura estrusiva di prodotti amidacei, ma anche la testurizzazione delle proteine e la produzione di alimenti per animali domestici e mangimi per pesci.

Più recentemente, l’estrusione a doppia vite ha visto il suo campo di applicazione esteso al frazionamento termo-meccanico-chimico^{della materia vegetale 2,3}. Questo nuovo concetto ha portato allo sviluppo di veri e propri reattori in grado di trasformare o frazionare le materie impiantise in un’unica fase, fino alla produzione separata di un estratto e di un raffinate mediante separazione liquido/solido^2,3,4. Il lavoro svolto presso il Laboratorio di Chimica Agroindustriale (LCA) ha evidenziato le molteplici possibilità della tecnologia a doppia vite per il frazionamento e la valorizzazione delle agrorisorse^2,3. Alcuni esempi sono: 1) La pressatura meccanica e/o l’estrazione “verde” di solventi^{dell’olio vegetale 5,6,7,8,9,10}. 2) L’estrazione di emicellulosi^11,12,pectine^13,proteine^14,15ed estratti polifenolici¹⁶. 3) La degradazione enzimatica delle pareti cellulari vegetali per la produzione di bioetanolo di seconda^{generazione 17}. 4) La produzione di materiali biocompositi con^{matrici proteiche 18} o polisaccaride^19. 5) La produzione di materiali termoplastici miscelando cereali e poliesteri a base biologica^20,21. 6) La produzione di biocompositi mediante composizione di un polimero termoplastico, a base biologica o meno, e riempitivi vegetali^22,23. 7) La defibrazione dei materiali lignocellulosici per la produzione di pasta^{di carta 13,24}e pannelli^{in fibra 25,26,27,28,29,30,31,32}.

L’estrusore a doppia vite è spesso considerato un reattore termo-meccanochico-chimico continuo (TMC). In effetti, combina in un unico passaggio azioni chimiche, termiche e, anche, meccaniche. Quello chimico si traduce nella possibilità di iniettare reagenti liquidi in vari punti lungo la canna. Quello termico è possibile grazie alla regolazione termica della canna. Infine, quello meccanico dipende dalla scelta degli elementi della vite lungo il profilo della vite.

Per la defibrazione di materiali lignocellulosici per produrre pannelli in fibra, le opere più recenti hanno utilizzato paglia^{di riso 25,28,}paglia di coriandolo^26,29,lino oleaginoso^{shives 27 così} come^{girasole 30,32} e amaranto³¹ cortecce. L’attuale interesse delle biomasse lignocellulosiche per tale applicazione (cioè il rinforzo meccanico) si spiega con il regolare esaurimento delle risorse forestali utilizzate per la produzione di materiali a base di legno. I residui delle colture sono economici e possono essere ampiamente disponibili. Inoltre, le attuali particelle di legno vengono mescolate con resine petrolchimiche che possono essere tossiche. Spesso rappresentano oltre il 30% del costo totale degli attuali materiali commerciali^{33, alcune}resine contribuiscono alle emissioni di formaldeide e riducono la qualità dell’aria^{interna 34}. L’interesse per la ricerca si è spostato sull’uso di leganti naturali.

La biomassa lignocellulosica è composta principalmente da cellulosa ed emicellulosi, formando un complesso eterogeneo. Le emicellulosi sono impregnate di strati di lignine che formano una rete tridimensionale attorno a questi complessi. L’uso della biomassa lignocellulosica per la produzione di pannelli in fibra richiede generalmente un pretrattamento della defibrazione. Per questo, è necessario abbattere le lignine che proteggono la cellulosa e le emicellulosi. Devono essere applicati pre-trattamenti^{meccanici, termici} e chimici 35 o addirittura enzimatici^{36,37, 38.} Questi passaggi aumentano anche l’auto-adesione delle fibre, che può promuovere la produzione di tavole senza legante²⁷ anche se viene aggiunto più spesso un legante esogeno.

Lo scopo principale dei pre-trattamenti è quello di migliorare il profilo granulometrico delle fibre micrometriche. Una semplice rettifica offre la possibilità di ridurre la dimensione della fibra^27,39,40. Economico, contribuisce ad aumentare la superficie specifica della fibra. I componenti della parete interna della cella diventano più accessibili e le proprietà meccaniche dei pannelli ottenuti vengono migliorate. L’efficienza della defibrazione è significativamente aumentata quando viene prodotta una polpa termomeccarica, ad esempio mediante digestione più defibrazione^41,da diversi processi di polpa⁴² o dall’esplosione di vapore^{43,44,45,46,47}. Più recentemente, LCA ha sviluppato un pretrattamento originale di fibre lignocellulosiche utilizzando l’estrusione a doppia vite^{25,26,27,28,29,30,31,32}. Dopo la defibrazione TMC, l’estrusore consente anche la dispersione omogenea di un legante naturale all’interno delle fibre. La premisce risultante è pronta per essere pressata a caldo in pannelli in fibra.

Durante la defibrazione della paglia di riso, l’estrusione a doppia vite è stata confrontata con un processo di digestione più^{defibrazione 25}. Il metodo di estrusione ha rivelato un costo significativamente ridotto, cioè nove volte inferiore a quello della polpa. Inoltre, la quantità di acqua aggiunta viene ridotta (rapporto liquido/solido 1,0 max invece di 4,0 min con il metodo di polpa), e si osserva anche un chiaro aumento delle proporzioni medie delle fibre raffinate (21,2-22,6 invece di 16,3-17,9). Queste fibre presentano una capacità di rinforzo meccanico altamente migliorata. Ciò è stato dimostrato per le fibre di paglia di riso, in cui la lignina pura non deteriorata (ad esempio, Biolignin) è stata utilizzata come legante (fino a 50 MPa per la resistenza alla flessione e il 24% per il gonfiore dello spessore dopo 24 ore di immersione in acqua)²⁸.

L’interesse della defibrazione TMC nell’estrusore a doppia vite è stato confermato anche con paglia di coriandolo²⁶. Le proporzioni delle fibre raffinate variano da 22,9 a 26,5 invece di solo 4,5 per le fibre semplicemente macinate. Le fibre di coriandolo al 100% sono state ottenute aggiungendo alle cannucce raffinate per l’estrusione una torta dal seme come legante proteico (40% in massa). La loro resistenza flessione (fino a 29 MPa) e soprattutto la loro resistenza all’acqua (fino al 24% di gonfiore dello spessore) sono state significativamente migliorate rispetto ai pannelli realizzati con paglia semplicemente frantumata. Inoltre, questi pannelli non emettono formaldeide e, di conseguenza, sono più rispettosi dell’ambiente e della salute umana rispetto al fibraio a media densità (MDF) e al truciolato²⁹ classicamente presenti sul mercato.

Allo stesso modo, sono stati prodotti con successo pannelli^interamente a base di amaranto 31 e girasole^32,che combinano fibre raffinate per l’estrusione dalla corteccia come rinforzo e torta di semi come legante proteico. Hanno mostrato punti di forza flessimentali rispettivamente di 35 MPa e 36 MPa. Tuttavia, la loro resistenza all’acqua è stata trovata inferiore: rispettivamente 71% e 87%, per gonfiore dello spessore. Pannelli auto-incollati a base di shives raffinati per l’estrusione di paglia di lino oleaginoso possono anche essere^{ottenuti 27}. In questo caso, è la frazione lignea, rilasciata durante la defibrazione TMC a doppia vite, che contribuisce all’auto-incollaggio. Tuttavia, i hardboard ottenuti mostrano una minore resistenza meccanica (solo 12 MPa di resistenza flessurale) e un gonfiore dello spessore molto elevato (127%).

Tutti i pannelli a base di fibra estrusa presentati sopra possono trovare applicazioni industriali e sono, quindi, alternative sostenibili agli attuali materiali commerciali a base di legno. Secondo i requisiti 48 ,^{49,50dell’Organizzazione}Internazionale per la Standardizzazione (ISO), le loro applicazioni specifiche dipenderanno dalle loro caratteristiche meccaniche e di sensibilità dell’acqua.

In questo documento, viene descritta in dettaglio la procedura per estrudere e perfezionare le fibre lignocellulosiche prima di utilizzarle come rinforzo meccanico in pannelli rinnovabili. Come promemoria, questo processo riduce la quantità di acqua da aggiungere rispetto alle metodologie di polpa tradizionali, ed è anche meno dispendioso in termini di energia²⁵. La stessa macchina a doppia vite può essere utilizzata anche per aggiungere un legante naturale alle fibre.

Più specificamente, viene presentato un contorno dettagliato per condurre l’estrusione-raffinazione a doppia vite di shives di lino oleoso(Linum usitatissimum L.). La paglia utilizzata in questo studio è stata ottenuta commercialmente. Proviene dalla varietà Everest e le piante sono state coltivate nella parte sud-occidentale della Francia nel 2018. Nello stesso passaggio estrusore, una torta di lino plastiata (utilizzata come legante esogeno) può anche essere aggiunta al centro della canna, e quindi mescolata intimamente agli shives raffinati lungo la seconda metà del profilo della vite. Una miscela omogenea avente la forma di un materiale soffice viene raccolta all’uscita della macchina. L’operazione TMC in un’unica fase viene condotta utilizzando una macchina su scala pilota. Il nostro obiettivo è quello di fornire una procedura dettagliata per gli operatori per condurre correttamente l’estrusione-raffinazione degli shives, e quindi l’aggiunta di torte. A seguito di questa operazione, la premiscela ottenuta è pronta per la successiva fabbricazione di hardboard 100% oleagino a base di lino mediante pressatura a caldo.

Protocol

1. Preparare le materie prime Utilizzare sciiti di lino oleagino, che sono il risultato di una fase preliminare di estrazione meccanica delle fibre bast dalla paglia in un dispositivo di estrazione “tutta fibra”51. Utilizzare un setaccio vibrante per rimuovere le fibre tessili corte che possono ancora contenere.NOTA: Poiché la rimozione di queste fibre tessili corte può essere difficile, non esitare a ripetere questa operazione di setacciatura tutte le volte che è necessario. Qui,…

Representative Results

Durante la raffinazione delle fibre di lino oleaginoso utilizzando la configurazione (fase 3.1.1), l’acqua è stata deliberatamente aggiunta con un rapporto liquido/solido pari a 1,0. Secondo i lavori precedenti25,26,27, un tale rapporto liquido/solido preserva meglio la lunghezza delle fibre raffinate all’uscita dell’estrusore a doppia vite rispetto ai rapporti inferiori, il che contribuisce contemporaneamente ad aumentare le l…

Discussion

Il protocollo qui delineato descrive come elaborare l’estrusione-raffinazione delle fibre lignocellulosiche prima di utilizzarle come rinforzo meccanico in tavole rinnovabili. Qui, l’estrusore a doppia vite utilizzato è una macchina su scala pilota. Con viti di 53 mm di diametro (D), è dotato di otto moduli, ciascuno di lunghezza 4D, ad eccezione del modulo 1 che ha un 8D lunghezza, corrispondente a una lunghezza totale 36D (cioè 1.908 mm) per la canna. La sua lunghezza è abbastanza lunga da applicare al materiale la…

Materials

Analogue durometer	Bareiss	HP Shore	Device used for determining the Shore D surface hardness of fiberboards
Ash furnace	Nabetherm	Controller B 180	Furnace used for the mineral content determinations
Belt dryer	Clextral	Evolum 600	Belt dryer used for the continuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder
Cold extraction unit	FOSS	FT 121 Fibertec	Cold extractor used for determining the fiber content inside solid materials
Densitometer	MA.TEC	Densi-Tap IG/4	Device used for determining apparent and tapped densities of extrudates once dried
Double-helix mixer	Electra	MH 400	Mixer used for preparing the solid mixture made of the raw shives and the plasticized linseed cake for producing board number 12
Fiber morphology analyzer	Techpap	MorFi Compact	Analyzer used for determining the morphological characteristics of extrusion-refined shives
Gravimetric belt feeder	Coperion K-Tron	SWB-300-N	Feeder used for the quantification of the oleaginous flax shives
Gravimetric screw feeder	Coperion K-Tron	K-ML-KT20	Feeder used for the quantification of the plasticized linseed cake
Hammer mill	Electra	BC P	Crusher used for the grinding of granules made of plasticized linseed cake
Heated hydraulic press	Pinette Emidecau Industries	PEI 400-t	Hydraulic press used for molding the fiberboards through hot pressing
Hot extraction unit	FOSS	FT 122 Fibertec	Hot extractor used for determining the water-soluble and fiber contents inside solid materials
Image analysis software	National Institutes of Health	ImageJ	Software used for determining the morphological characteristics of raw shives
Oleaginous flax straw	Ovalie Innovation	N/A	Raw material supplied for the experimental work
Piston pump	Clextral DKM	Super MD-PP-63	Pump used for the water quantification and injection
Scanner	Toshiba	e-Studio 257	Scanner used for taking an image of raw shives in gray level
Side feeder	Clextral	E36	Feeder used to force the introduction of the plasticized linseed cake inside the barrel (at the level of module 5) for configuration (b)
Thermogravimetric analyzer	Shimadzu	TGA-50	Analyzer used for conducting the thermogravimetric analysis of the solids being processed
Twin-screw extruder	Clextral	Evolum HT 53	Co-rotating and co-penetrating pilot scale twin-screw extruder having a 36D total length (D is the screw diameter, i.e., 53 mm)
Universal oven	Memmert	UN30	Oven used for the moisture content determinations
Universal testing machine	Instron	33R4204	Testing machine used for determining the bending properties of fiberboards
Ventilated oven	France Etuves	XL2520	Oven used for the discontinuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder
Vibrating sieve shaker	RITEC	RITEC 600	Sieve shaker used for the sieving of the plasticized linseed cake
Vibrating sieve shaker	RITEC	RITEC 1800	Sieve shaker used for removing short bast fibers entrapped inside the oleaginous flax shives