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सरफेस-एन्हांस्ड रमन स्कैटरिंग-आधारित सेंसिंग अनुप्रयोगों के लिए अल्ट्राफास्ट लेजर-एब्लेटेड नैनोपार्टिकल्स और नैनोस्ट्रक्चर

Published: June 16, 2023 doi: 10.3791/65450
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1Advanced Centre for Research in High Energy Materials (ACRHEM), DRDO Industry Academia - Centre of Excellence (DIA-COE), University of Hyderabad

Summary

तरल में अल्ट्राफास्ट लेजर एब्लेशन तरल / वायु वातावरण में नैनोमैटेरियल्स (नैनोकणों [एनपी] और नैनोस्ट्रक्चर [एनएसएस]) को संश्लेषित करने के लिए एक सटीक और बहुमुखी तकनीक है। लेजर-एब्लेटेड नैनोमटेरियल्स को रमन-सक्रिय अणुओं के साथ कार्यात्मक बनाया जा सकता है ताकि एनएस/एनपी पर या उसके पास रखे गए विश्लेषणों के रमन सिग्नल को बढ़ाया जा सके।

Abstract

तरल पदार्थ में अल्ट्राफास्ट लेजर एब्लेशन की तकनीक पिछले एक दशक में विकसित और परिपक्व हुई है, जिसमें संवेदन, उत्प्रेरण और चिकित्सा जैसे विभिन्न क्षेत्रों में कई आसन्न अनुप्रयोग हैं। इस तकनीक की असाधारण विशेषता अल्ट्राशॉर्ट लेजर दालों के साथ एक ही प्रयोग में नैनोकणों (कोलाइड) और नैनोस्ट्रक्चर (ठोस) का गठन है। हम पिछले कुछ वर्षों से इस तकनीक पर काम कर रहे हैं, खतरनाक सामग्री संवेदन अनुप्रयोगों में सतह-वर्धित रमन प्रकीर्णन (एसईआरएस) तकनीक का उपयोग करके इसकी क्षमता की जांच कर रहे हैं। अल्ट्राफास्ट लेजर-एब्लेटेड सब्सट्रेट्स (ठोस और कोलाइड) ट्रेस स्तर / मिश्रण रूप में कई विश्लेषण अणुओं का पता लगा सकते हैं, जिसमें रंजक, विस्फोटक, कीटनाशक और बायोमोलेक्यूल्स शामिल हैं। यहां, हम एजी, एयू, एजी-एयू और एसआई के लक्ष्यों का उपयोग करके प्राप्त किए गए कुछ परिणाम प्रस्तुत करते हैं। हमने विभिन्न पल्स अवधि, तरंग दैर्ध्य, ऊर्जा, पल्स आकार और लेखन ज्यामिति का उपयोग करके प्राप्त नैनोस्ट्रक्चर (एनएस) और नैनोकणों (एनपी) (तरल पदार्थ और हवा में) को अनुकूलित किया है। इस प्रकार, एक सरल, पोर्टेबल रमन स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करके कई विश्लेषण अणुओं को महसूस करने में उनकी दक्षता के लिए विभिन्न एनएस और एनपी का परीक्षण किया गया था। यह पद्धति, एक बार अनुकूलित होने के बाद, ऑन-फील्ड सेंसिंग अनुप्रयोगों के लिए मार्ग प्रशस्त करती है। हम (ए) लेजर एब्लेशन के माध्यम से एनपी / एनएस को संश्लेषित करने, (बी) एनपी / एनएस के लक्षण वर्णन, और (सी) एसईआरएस-आधारित संवेदन अध्ययनों में उनके उपयोग में प्रोटोकॉल पर चर्चा करते हैं।

Introduction

अल्ट्राफास्ट लेजर एब्लेशन लेजर-सामग्री इंटरैक्शन का एक तेजी से विकसित क्षेत्र है। फेम्टोसेकंड (एफएस) से पिकोसेकंड (पीएस) रेंज में पल्स अवधि के साथ उच्च तीव्रता वाली लेजर दालों का उपयोग सटीक सामग्री पृथक्करण उत्पन्न करने के लिए किया जाता है। नैनोसेकंड (एनएस) लेजर दालों की तुलना में, पीएस लेजर दालें अपनी कम पल्स अवधि के कारण उच्च परिशुद्धता और सटीकता के साथ सामग्री को नष्ट कर सकती हैं। वे कम थर्मल प्रभावों के कारण कम संपार्श्विक क्षति, मलबे और एब्लेटेड सामग्री के संदूषण उत्पन्न कर सकते हैं। हालांकि, पीएस लेजर आमतौर पर एनएस लेजर की तुलना में अधिक महंगे होते हैं और संचालन और रखरखाव के लिए विशेष विशेषज्ञता की आवश्यकता होती है। अल्ट्राफास्ट लेजर दालें ऊर्जा जमाव पर सटीक नियंत्रण सक्षम करती हैं, जिससे आसपास की सामग्री को अत्यधिक स्थानीयकृत और कम से कम थर्मल क्षति होती है। इसके अतिरिक्त, अल्ट्राफास्ट लेजर एब्लेशन अद्वितीय नैनोमटेरियल्स की पीढ़ी का कारण बन सकता है (यानी, नैनोमटेरियल्स के उत्पादन के दौरान सर्फेक्टेंट / कैपिंग एजेंट अनिवार्य नहीं हैं)। इसलिए, हम इसे एक ग्रीन संश्लेषण / निर्माण विधि 1,2,3 कह सकते हैं। अल्ट्राफास्ट लेजर एब्लेशन के तंत्र जटिल हैं। तकनीक में विभिन्न भौतिक प्रक्रियाएं शामिल हैं, जैसे (ए) इलेक्ट्रॉनिक उत्तेजना, (बी) आयनीकरण, और (सी) घने प्लाज्मा की पीढ़ी, जिसके परिणामस्वरूप सतह4 से सामग्री का इजेक्शन होता है। लेजर एब्लेशन उच्च उपज, संकीर्ण आकार वितरण और नैनोस्ट्रक्चर (एनएसएस) के साथ नैनोकणों (एनपी) का उत्पादन करने के लिए एक सरल एकल-चरण प्रक्रिया है। नासिर एट अल.5 ने लेजर एब्लेशन विधि के माध्यम से एनपी के संश्लेषण और उत्पादन को प्रभावित करने वाले कारकों की विस्तृत समीक्षा की। समीक्षा में विभिन्न पहलुओं को शामिल किया गया, जैसे कि लेजर पल्स के पैरामीटर, फोकस िंग स्थितियां और एब्लेशन माध्यम। समीक्षा में तरल (एलएएल) विधि में लेजर एब्लेशन का उपयोग करके एनपी की एक विस्तृत श्रृंखला के उत्पादन पर उनके प्रभाव पर भी चर्चा की गई। लेजर-एब्लेटेड नैनोमैटेरियल्स आशाजनक सामग्री हैं, जिनमें उत्प्रेरण, इलेक्ट्रॉनिक्स, संवेदन और बायोमेडिकल, जल विभाजन अनुप्रयोग 6,7,8,9,10,11,12,13,14 जैसे विभिन्न क्षेत्रों में अनुप्रयोग हैं।

सरफेस-एन्हांस्ड रमन स्कैटरिंग (SERS) एक शक्तिशाली विश्लेषणात्मक संवेदन तकनीक है जो धात्विक NS/NPs पर अधिशोषित प्रोब/विश्लेषण अणुओं से रमन सिग्नल को महत्वपूर्ण रूप से बढ़ाती है। SERS धात्विक NPs/NSs में सतह प्लास्मोन अनुनाद की उत्तेजना पर आधारित है, जिसके परिणामस्वरूप धात्विक नैनो-विशेषताओं के पास स्थानीय विद्युत चुम्बकीय क्षेत्र में उल्लेखनीय वृद्धि होती है। यह उन्नत क्षेत्र सतह पर अधिशोषित अणुओं के साथ बातचीत करता है, जिससे रमन संकेत में काफी वृद्धि होती है। इस तकनीक का उपयोग विभिन्न विश्लेषणों का पता लगाने के लिए किया गया है, जिसमें रंजक, विस्फोटक, कीटनाशक, प्रोटीन, डीएनए और ड्रग्स15,16,17 शामिल हैं। हाल के वर्षों में, एसईआरएस सब्सट्रेट्स के विकास में महत्वपूर्ण प्रगति हुई है, जिसमें अलग-अलग आकार के धातु एनपी 18,19 (नैनोरोड्स , नैनोस्टार और नैनोवायर्स), हाइब्रिड एनएसएस20,21 (एसआई22,23, जीएएएस 24, टीआई 25, ग्राफीन 26, एमओएस227, एफई 28 जैसी अन्य सामग्रियों के साथ धातु का संयोजन) का उपयोग शामिल है।, आदि), साथ ही लचीला सब्सट्रेट29,30 (कागज, कपड़ा, नैनोफाइबर, आदि)। सब्सट्रेट्स में इन नई रणनीतियों को विकसित करने से विभिन्न वास्तविक समय अनुप्रयोगों में एसईआरएस का उपयोग करने के लिए नई संभावनाएं खुल गई हैं।

यह प्रोटोकॉल विभिन्न तरंग दैर्ध्य पर पीएस लेजर का उपयोग करके एजी एनपी के निर्माण पर चर्चा करता है और एजी-एयू मिश्र धातु एनपी (एजी और एयू लक्ष्यों के विभिन्न अनुपातों के साथ) आसुत जल में लेजर एब्लेशन तकनीक का उपयोग करके बनाया गया है। नैनोस्ट्रक्चर हवा में सिलिकॉन पर एक एफएस लेजर का उपयोग करके बनाए जाते हैं। इन एनपी और एनएस को पराबैंगनी (यूवी) -दृश्य अवशोषण, ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (टीईएम), एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी), और क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एफईएसईएम) का उपयोग करके विशेषता है। इसके अलावा, एसईआरएस सब्सट्रेट्स और विश्लेषण अणुओं की तैयारी पर चर्चा की जाती है, इसके बाद विश्लेषण अणुओं के रमन और एसईआरएस स्पेक्ट्रा का संग्रह होता है। डेटा विश्लेषण संभावित सेंसर के रूप में लेजर-एब्लेटेड एनपी / एनएस की वृद्धि कारक, संवेदनशीलता और प्रजनन क्षमता निर्धारित करने के लिए किया जाता है। इसके अतिरिक्त, विशिष्ट एसईआरएस अध्ययनों पर चर्चा की जाती है, और हाइब्रिड सब्सट्रेट्स के एसईआरएस प्रदर्शन का मूल्यांकन किया जाता है। विशेष रूप से, यह पाया गया है कि होनहार सोने के नैनोस्टार्स की एसईआरएस संवेदनशीलता को आधार के रूप में सादे सतहों (जैसे एसआई / ग्लास) के बजाय लेजर-संरचित सिलिकॉन का उपयोग करके लगभग 21 गुना बढ़ाया जा सकता है।

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Protocol

एसईआरएस के माध्यम से अणुओं का पता लगाने में अल्ट्राफास्ट एब्लेटेड एनपी या एनएस के आवेदन का एक विशिष्ट प्रोटोकॉल फ्लोचार्ट चित्र 1 ए में दिखाया गया है।

1. धातु एनपी / एनएस को संश्लेषित करना

नोट: आवश्यकता / आवेदन के आधार पर, लक्ष्य सामग्री, आसपास के तरल, और लेजर एब्लेशन पैरामीटर चुनें।
यहाँ:
लक्ष्य सामग्री: एजी
आसपास का तरल: डीआई का 10 मिलीलीटर
लेजर पैरामीटर: 355/532/1064 एनएम; 30 पीएस; 10 हर्ट्ज; 15 mJ
फोकसिंग लेंस: प्लेनो-उत्तल लेंस (फोकल लंबाई: 10 सेमी)
चरण पैरामीटर: एक्स और वाई दिशाओं के साथ 0.1 मिमी /

  1. लेजर एब्लेशन से पहले नमूना सफाई।
    1. 15 मिनट के लिए एसीटोन का उपयोग करके लक्ष्य सतह की अल्ट्रासोनिक सफाई (40 kHz, 50 W, 30 °C) करें, जो तेल, ग्रीस और मोम सहित विभिन्न कार्बनिक पदार्थों को हटा देता है।
    2. फिर, ध्रुवीय दूषित पदार्थों, जैसे लवण और शर्करा को हटाने के लिए सतह को इथेनॉल के साथ अल्ट्रासोनिक सफाई के अधीन करें।
    3. अंत में, नमूने की सतह से सॉल्वैंट्स या दूषित पदार्थों के किसी भी शेष निशान को हटाने के लिए 15 मिनट के लिए अल्ट्रासोनिक सफाई का उपयोग करके विआयनीकृत पानी (डीडब्ल्यू) के साथ सतह को साफ करें।
      नोट: ये कदम किसी भी अवांछित अशुद्धियों को खत्म करने में मदद करेंगे जो सतह पर मौजूद हो सकते हैं, सटीक विश्लेषण सुनिश्चित करते हैं।
  2. नमूने के वजन को मापना
    1. पृथक्करण से पहले नमूने के वजन को मापें।
    2. नमूने पर लेजर एब्लेशन प्रयोग करें।
    3. एब्लेशन प्रयोग के बाद नमूने के वजन को फिर से मापें।
    4. पृथक्करण से पहले और बाद में नमूने के वजन की तुलना करके, प्रयोग के दौरान हटाए गए सामग्री की मात्रा का अनुमान लगाएं। यह जानकारी एब्लेटेड सामग्री के गुणों का विश्लेषण करने में उपयोगी होगी, जैसे कि एब्लेटेड उत्पादों की एकाग्रता और उपज।
  3. लेजर पैरामीटर समायोजित करें
    1. इनपुट लेजर शक्ति को समायोजित करें जैसे कि यह नमूने की पृथक्करण सीमा से अधिक है। यहां, एजी लक्ष्य के पीएस लेजर एब्लेशन के लिए ~ 150 एमडब्ल्यू की इनपुट पावर का उपयोग किया गया था।
      नोट: दहलीज लक्ष्य सामग्री को उस बिंदु तक गर्म करने के लिए आवश्यक प्रति इकाई क्षेत्र न्यूनतम ऊर्जा को संदर्भित करता है जहां इसे वाष्पीकृत किया जाता है और प्लाज्मा में परिवर्तित किया जाता है।
    2. लेजर पल्स ऊर्जा को समायोजित करने के लिए एक पोलराइज़र और एक अर्ध-तरंग प्लेट को मिलाएं। चित्रा 1 बी अल्ट्राफास्ट लेजर एब्लेशन के योजनाबद्ध को दर्शाता है।
  4. नमूना सतह पर लेजर फोकस समायोजन।
    1. सामग्री की सतह को कम करने के लिए एक फोकसिंग लेंस का उपयोग करके नमूने पर लेजर बीम को केंद्रित करें।
    2. उत्पादित उज्ज्वल प्लाज्मा और निकलने वाली क्रैकिंग ध्वनि को देखकर जेड-दिशा में अनुवाद चरण का उपयोग करके नमूने पर लेजर के फोकस को मैन्युअल रूप से समायोजित करें।
      नोट: लेजर एब्लेशन प्रयोगों के दौरान उत्पन्न प्लाज्मा की कल्पना करने के लिए, दोनों विन्यासों की तस्वीरें चित्रा 2 ए में प्रदान की जाती हैं: (i) हवा में लेजर एब्लेशन और (ii) तरल (एलएएल) में लेजर एब्लेशन।
  5. फोकस के विभिन्न प्रकार
    नोट: प्रकाशिकी पर ध्यान केंद्रित करने से नमूना सतह पर लेजर (प्लाज्मा गठन) बीम के ऊर्जा घनत्व को बढ़ाने में मदद मिल सकती है, जिससे अधिक कुशल पृथक्करण हो सकता है। विभिन्न प्रकार के फोकसिंग ऑप्टिक्स का उपयोग किया जा सकता है, जैसे कि प्लेनो-उत्तल लेंस, एक्सीकॉन31, बेलनाकार लेंस, आदि।
    1. विशिष्ट आवश्यकताओं के आधार पर नमूने पर लेजर बीम को केंद्रित करने के लिए फोकसिंग ऑप्टिक्स का उपयोग करें, जैसे कि विभिन्न पृथक्करण गहराई प्राप्त करना, एनपी / एनएस के संश्लेषण पर बेहतर नियंत्रण की अनुमति देना।
      नोट: लेजर एब्लेशन में नमूने पर लेजर फोकस को समायोजित करने के लिए सुरक्षा और सटीकता सुनिश्चित करने के लिए कुछ सावधानियों की आवश्यकता होती है।
    2. लेजर फोकस में हेरफेर करने के लिए उपयोग किए जाने वाले उपकरणों की जांच करें और बनाए रखें ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि यह सही ढंग से कार्य करता है।
    3. उपकरण को चोट या क्षति के जोखिम को कम करने के लिए लेजर फोकस को सुरक्षित और सटीक रूप से समायोजित करें।
      नोट: लेंस की फोकल लंबाई की पसंद लेजर एब्लेशन के लिए उपयोग की जाने वाली सामग्री, लेजर के प्रकार (पल्स अवधि, बीम आकार), और नमूना सतह पर वांछित स्पॉट आकार पर भी निर्भर करती है।
  6. नमूने का स्कैनिंग क्षेत्र
    1. नमूने को एक्स-वाई चरणों पर रखें जो ईएसपी गति नियंत्रक से जुड़े हैं। नमूना लेजर प्रसार दिशा के लंबवत चल रहा है।
      नोट: ईएसपी गति नियंत्रक का उपयोग एकल-बिंदु पृथक्करण को रोकने के लिए एक्स और वाई दिशाओं में नमूने का रैस्टर स्कैन करने के लिए किया जाता है।
    2. नमूने के साथ बातचीत करने वाली लेजर दालों की संख्या को अनुकूलित करने के लिए स्कैन गति (आमतौर पर धातु एनपी की बेहतर उपज के लिए 0.1 मिमी / एस) और लेजर प्रसंस्करण क्षेत्र को समायोजित करें, क्योंकि यह एनपी की उपज को प्रभावित करता है।
    3. वांछित आयामों को प्राप्त करने और एकल-बिंदु पृथक्करण को रोकने के लिए, लेजर एब्लेशन प्रक्रिया के दौरान नमूने को स्कैन करते समय लेजर पैटर्निंग करें।
      नोट: चित्रा 3 ए, बी क्रमशः गॉसियन और बेसेल बीम को संलग्न करके एफएस लेजर एब्लेशन सेटअप तस्वीर को दर्शाता है।
  7. धातु एनपी /एनएस को संश्लेषित करने के लिए तरल में लेजर एब्लेशन।
    1. सभी वांछित आवश्यकताओं को स्थापित करने के बाद एक लेजर एब्लेशन प्रयोग करें। चरण 1.1-1.6 में उल्लिखित चरणों का पालन करें।
    2. यह सुनिश्चित करने के लिए लेजर पावर और अन्य सेटिंग्स की निगरानी करना सुनिश्चित करें कि वे पूरे प्रयोग के दौरान सुसंगत रहें।
    3. लेजर एब्लेशन प्रयोग के दौरान लक्ष्य सामग्री का लगातार निरीक्षण करें ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि लेजर बीम वांछित क्षेत्र पर केंद्रित रहे।
      नोट: चित्रा 3 ए, बी क्रमशः गॉसियन बीम और एक्सीकॉन बीम का उपयोग करके एनपी को संश्लेषित करने के लिए एफएस लेजर एब्लेशन प्रयोगात्मक सेटअप दिखाता है। इनपुट दालों पर ध्यान केंद्रित करने के लिए एक प्लानो-उत्तल लेंस का उपयोग किया गया था। एनपी का गठन प्रयोग के अलग-अलग समय पर प्राप्त चित्रों से स्पष्ट है। समाधान का रंग एनपी के गठन को इंगित करता है, और समाधान में एक रंग परिवर्तन एनपी की बढ़ती उपज को इंगित करता है ( चित्र 4 में दर्शाया गया है)। लेजर प्रयोगशाला में काम करते समय लेजर सुरक्षा चश्मे पहने जाने चाहिए, उचित तरंग दैर्ध्य के लिए केवल अनुमोदित लेजर सुरक्षा आईवियर का उपयोग करके। आंख में उच्च शक्ति लेजर बीम का कोई भी आवारा प्रतिबिंब बेहद खतरनाक है, जिसके परिणामस्वरूप अपरिवर्तनीय क्षति होती है। लेजर बीम को लेजर लैब में सभी लोगों से दूर रखा जाना चाहिए। सेटअप में ऑप्टिकल तत्व ऑप्टिकल टेबल पर परेशान नहीं थे। प्रयोगों के दौरान नमूने और चरणों की निगरानी की जानी चाहिए।

2. कोलाइडल एनपी/एनएस का भंडारण

  1. संश्लेषित एनपी को साफ कांच की बोतलों में स्टोर करें और एनएसएस को एयरटाइट कंटेनर में स्टोर करें। दोनों को एक डेसिकेटर के अंदर रखें।
    नोट: चित्रा 5 विभिन्न तरल पदार्थों और लक्ष्यों के संयोजन से एलएएल के माध्यम से संश्लेषित विभिन्न रंगों के कोलाइडल एनपी दिखाता है। यहां, चित्रा 5 ए, बी विभिन्न कोलाइडल एनपी की विशिष्ट तस्वीरों को प्रदर्शित करता है, जिसमें (i) धातु एनपी, एजी, एयू और क्यू एनपी शामिल हैं, जैसे कि डीडब्ल्यू और एनएसीएल; (ii) धातु मिश्र धातु एनपी, विभिन्न रचनाओं वाले एजी-एयू एनपी, एजी-क्यू एनपी और एयू-क्यू एनपी; और (iii) धातु-अर्धचालक मिश्र धातु एनपी, टाइटेनियम-एयू और सिलिकॉन-एयू/एजी एनपी। ये तस्वीरें विभिन्न प्रकार के एनपी को चित्रित करती हैं जिन्हें कोलाइडल विधियों का उपयोग करके संश्लेषित किया जा सकता है और धातु-अर्धचालक मिश्र धातु एनपी के अद्वितीय ऑप्टिकल गुणों का प्रदर्शन करता है। प्लास्टिक या धातु के कंटेनरों पर कांच की बोतलों को पसंद किया जाता है क्योंकि वे एनपी के साथ प्रतिक्रिया नहीं करते हैं। एनपी / एनएस को हवा के संपर्क को कम करने के लिए एक तंग फिटिंग ढक्कन के साथ एक कंटेनर में संग्रहीत किया जाना चाहिए और एक अंधेरी जगह पर रखा जाना चाहिए जो उन्हें प्रकाश से बचाता है।

3. लेजर-एब्लेटेड एनपी/एनएसएस का लक्षण वर्णन

नोट: धातु एनएस / एनपी को चिह्नित करना उनके गुणों को समझने और उनकी गुणवत्ता सुनिश्चित करने के लिए महत्वपूर्ण है, जैसे कि आकार, आकार, संरचना, आदि।

  1. अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी।
    नोट: यूवी-दृश्यअवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी धातु एनपी को चिह्नित करने के लिए एक अच्छी तरह से स्थापित तकनीक है। इसे तेज, सरल और गैर-आक्रामक माना जाता है, जिससे यह एनपी के विभिन्न गुणों को निर्धारित करने के लिए एक मूल्यवान उपकरण बन जाता है। चोटियों की स्थिति एनपी के विभिन्न गुणों से संबंधित है, जैसे कि उनकी सामग्री संरचना, आकार वितरण, आकार और आसपास का माध्यम।
    1. यूवी-दृश्य अवशोषण अध्ययन के लिए नमूना तैयारी।
      1. स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करने से पहले, सुनिश्चित करें कि एनपी समाधान में समान रूप से वितरित और निलंबित हैं। एनपी निलंबन के 3 एमएल के साथ एक नमूना क्यूवेट भरें और आधार विलायक से भरा एक संदर्भ क्यूवेट (जिसमें एनपी बिखरे हुए हैं)। सुनिश्चित करें कि क्यूवेट साफ और दूषित पदार्थों से मुक्त हैं।
      2. 1 एनएम के विशिष्ट चरण आकार का उपयोग करके अवशोषण डेटा (200-900 एनएम से वर्णक्रमीय सीमा में) एकत्र करें।
  2. TEM विश्लेषण
    नोट: कोलाइडल एनपी आकार और आकार की जांच एक ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप द्वारा की गई थी और बाद में सॉफ्टवेयर का उपयोग करके विश्लेषण किया गया था।
    1. टीईएम ग्रिड की तैयारी
      1. एक माइक्रोपिपेट का उपयोग करके, धीरे से एक पतली तांबे ग्रिड के शीर्ष पर एक पतली कार्बन फिल्म के साथ लेपित टीईएम ग्रिड पर धातु एनपी निलंबन के लगभग 2 μL वितरित करें। विलायक को कमरे के तापमान (आरटी) पर स्वाभाविक रूप से वाष्पित होने दें।
        नोट: टीईएम छवियों के संग्रह के लिए, 200 केवी के एक त्वरित वोल्टेज और ~ 100 μA के इलेक्ट्रॉन गन करंट का उपयोग किया गया था। माइक्रोग्राफ को 2 एनएम, 5 एनएम, 10 एनएम, 20 एनएम, 50 एनएम, 100 एनएम और 200 एनएम के विभिन्न आवर्धन पर एकत्र किया गया था। एनपी के आकार और आकार का पता लगाने के लिए टीईएम विश्लेषण का उपयोग किया गया था।
  3. एसईएम विश्लेषण
    नोट: लेजर-एब्लेटेड एनएस की सतह आकृति विज्ञान और नंगे एसआई / एनएस पर लेजर-एब्लेटेड एनपी के जमाव / संरचना की जांच एफईएसईएम का उपयोग करके की गई थी। लेजर-एब्लेटेड धातु/अर्धचालक/मिश्र धातु एनएस नमूने की एक विशिष्ट तस्वीर चित्र 6 में दिखाई गई है।
    1. एसईएम नमूना तैयारी: एनपी के एसईएम लक्षण वर्णन के लिए, एनपी के निलंबन की एक छोटी बूंद को एक साफ सिलिकॉन वेफर पर जमा करें, जो नमूना धारक के रूप में कार्य करता है। फिर, आरटी पर नमूना सुखाएं।
    2. सतह आकृति विज्ञान के लिए आगे की तैयारी के बिना सीधे एफईएसईएम लक्षण वर्णन के लिए धातु एनएस का उपयोग करें।
      नोट: FESEM छवियों के संग्रह के लिए, इलेक्ट्रॉन उच्च वोल्टेज 3-5 kV था और काम की दूरी आमतौर पर 5-7 मिमी थी, 5,000x, 10,000x, 20,000x, 50,000x, और 100,000x के विभिन्न आवर्धन पर।
  4. एक्सआरडी विश्लेषण
    नोट: एक्सआरडी क्रिस्टल संरचना और एनपी की क्रिस्टल गुणवत्ता को चिह्नित करने के लिए आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली तकनीक है।
    1. एक्सआरडी नमूना तैयार करना
      1. एक ग्लास स्लाइड पर एनपी सस्पेंशन के 50-100 μL को छोड़ दें। ध्यान से बूंदों को बूंद द्वारा ग्लास नमूना ड्रॉप के केंद्र में जोड़ें। अच्छी गुणवत्ता वाले एक्सआरडी डेटा प्राप्त करने के लिए ग्लास पर एनपी वितरित करने के लिए उसी स्थान पर धीरे-धीरे बूंदों को जोड़ें।
        नोट: डेटा ~ 1 घंटे की अवधि में 0.01 ° के चरण आकार के साथ 3 ° -90 ° से एकत्र किया गया था। उपयोग की जाने वाली एक्स-रे तरंग दैर्ध्य 1.54 ए ° थी, जनरेटर वोल्टेज 40 केवी था, और ट्यूब प्रवाह 30 एमए था।
      2. बाद में एनपी की एक सजातीय, पतली फिल्म प्राप्त करने के लिए आरटी पर नमूने को सुखाएं।
    2. XRD डेटा विश्लेषण
      1. पाउडर विवर्तन मानकों (जेसीपीडीएस) कार्ड पर संयुक्त समिति के साथ एक्सआरडी शिखर पदों का विश्लेषण करें। प्रत्येक जेसीपीडीएस कार्ड में एक विशिष्ट सामग्री की क्रिस्टल संरचना, जाली पैरामीटर और एक्सआरडी पैटर्न पर जानकारी होती है।

4. एनपी/एनएसएस का अनुप्रयोग

  1. रमन का विश्लेषण
    1. प्रारंभ में, पाउडर के रूप में वांछित विश्लेषण अणुओं के रमन स्पेक्ट्रा एकत्र करें। विश्लेषण अणु के कंपन मोड के अनुरूप वर्णक्रमीय चोटियों की पहचान करने के लिए एकत्र किए गए रमन डेटा का विश्लेषण करें।
  2. स्टॉक समाधान तैयार करना
    1. चुने हुए विलायक में विश्लेषण अणुओं की घुलनशीलता की पुष्टि करें। फिर, सटीक रूप से तौला या मापा मात्रा के साथ विश्लेषण अणुओं के स्टॉक समाधान तैयार करें।
    2. उदाहरण के लिए, इथेनॉल के 5 मिलीलीटर में मेथिलीन ब्लू (एमबी) अणु का 50 एमएम स्टॉक समाधान तैयार करने के लिए:
      1. सूत्र का उपयोग करके आवश्यक एमबी पाउडर की मात्रा की गणना करें: द्रव्यमान = एकाग्रता (mM में) x आयतन (L में) x आणविक भार (g / mol में)। इस मामले में, द्रव्यमान = 50 mM x 0.005 L x 319 g/mol = 0.7995 g या लगभग 800 mg।
      2. डिजिटल बैलेंस का उपयोग करके 800 मिलीग्राम एमबी पाउडर का वजन करें। पाउडर को एक साफ कांच की बोतल में जोड़ें।
      3. बोतल में विलायक जोड़ें और पाउडर को घोलने के लिए जोर से हिलाएं। बोतल की टोपी को कसकर सील करें और घोल को अच्छी तरह से मिलाएं।
  3. रमन डेटा संग्रह
    1. स्वच्छ सिलिकॉन वेफर के एक टुकड़े पर स्टॉक समाधान की 10 μL बूंद जमा करके स्टॉक समाधान रमन स्पेक्ट्रा एकत्र करें। चित्रा 7 ए 785 एनएम लेजर उत्तेजना के साथ एक पोर्टेबल रमन स्पेक्ट्रोमीटर की तस्वीर दिखाता है।
  4. अणु की तैयारी का विश्लेषण करें।
    1. एक माइक्रोपिपेट का उपयोग करके, ब्याज की एकाग्रता सीमा के आधार पर कांच की शीशियों की एक श्रृंखला में विलायक की उचित मात्रा जोड़कर स्टॉक समाधान को विभिन्न सांद्रता में पतला करें।
    2. सूत्र C ज्ञात x Vज्ञात = Cअज्ञात x Vअज्ञात का उपयोग करके 50 mM स्टॉक घोल से अंतिम सांद्रता तक कमजोर पड़ने की श्रृंखला तैयार करें।
  5. एसईआरएस सब्सट्रेट तैयारी
    1. एनपी का उपयोग करके एक एसईआरएस सब्सट्रेट तैयार करने के लिए, एक साफ सिलिकॉन सतह पर एनपी की एक छोटी बूंद जमा करें और इसे सूखने दें। फिर, एनपी-लेपित सिलिकॉन सब्सट्रेट पर वांछित विश्लेषण अणु की एक छोटी बूंद रखें। एनपी, हाइब्रिड और धातु एनएस का उपयोग करके एसईआरएस सब्सट्रेट्स की तैयारी का एक योजनाबद्ध चित्र 7 बी में दिखाया गया है।
  6. एसईआरएस स्पेक्ट्रा संग्रह।
    1. 785 एनएम लेजर उत्तेजना स्रोत के साथ एक पोर्टेबल रमन स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करके एसईआरएस डेटा एकत्र करें। विश्लेषण अणु के रमन चोटियों की तुलना स्पेक्ट्रा से संदर्भ मानकों (पाउडर और स्टॉक समाधान) के साथ करें।
  7. एसईआरएस डेटा विश्लेषण
    1. प्राप्त रमन और एसईआरएस स्पेक्ट्रा को पृष्ठभूमि सुधार, प्रतिदीप्ति संकेतों के घटाव, सिग्नल की चिकनाई और बेसलाइन सुधार के लिए संसाधित करें।
      1. टेक्स्ट फ़ाइल को ओरिजिन सॉफ़्टवेयर में आयात करें और फिर चरणों का पालन करें: पीक और बेसलाइन > बेसलाइन > विश्लेषण ओपन डायलॉग > सबट्रैक्ट बेसलाइन > > सबट्रैक्ट बेसलाइन > उपयोगकर्ता द्वारा परिभाषित आधार रेखा सुधार बिंदु जोड़ने >> किया >।
        नोट: कोई इसे प्राप्त करने के लिए अपना खुद का मैटलैब / पायथन प्रोग्राम लिख सकता है।
    2. रीडर/एनोटेशन बिंदु को शिखर पर रखकर (उत्पत्ति में) परिणामी चोटियों का उनकी स्थिति और तीव्रता के संदर्भ में विश्लेषण करें।
    3. थोक रमन स्पेक्ट्रम, साहित्य सर्वेक्षण और / या घनत्व कार्यात्मक सिद्धांत (डीएफटी) गणना एकत्र करके चोटियों को उनकी वर्णक्रमीय विशेषताओं के आधार पर उनके संबंधित रमन कंपन मोड असाइनमेंट को असाइन करें।
  8. संवेदनशीलता की गणना
    1. एन्हांसमेंट फैक्टर (ईएफ) पैमाने की गणना करें, जिसे एसईआरएस सक्रिय सब्सट्रेट से प्राप्त रमन सिग्नल तीव्रता के अनुपात के रूप में परिभाषित किया गया है, जो विश्लेषण अणु के एक विशिष्ट रमन मोड के लिए गैर-प्लाज्मोनिक सब्सट्रेट से प्राप्त होता है।
  9. पता लगाने की सीमा
    1. एक रैखिक अंशांकन वक्र का उपयोग करके मात्रात्मक एसईआरएस विश्लेषण करें, जो लक्ष्य विश्लेषण की एकाग्रता और इसके मापा रमन सिग्नल तीव्रता के बीच संबंध का प्रतिनिधित्व करता है।
      पहचान की सीमा (LOD) = 3 x (पृष्ठभूमि शोर का मानक विचलन)/(अंशांकन वक्र का ढलान)।
  10. प्रजनन क्षमता
    नोट: एक ही प्रयोगात्मक परिस्थितियों में किसी दिए गए विश्लेषण अणु के लिए समान या समान एसईआरएस संकेतों का लगातार उत्पादन करने के लिए सब्सट्रेट की क्षमता को एसईआरएस सब्सट्रेट की प्रजनन क्षमता के रूप में जाना जाता है।
    1. सापेक्ष मानक विचलन (RSD) की गणना निम्नानुसार करें: RSD = (मानक विचलन/माध्य) x 100%
      नोट: सामान्य तौर पर, 5% -20% रेंज में आरएसडी मान अधिकांश एसईआरएस प्रयोगों के लिए स्वीकार्य माना जाता है, लेकिन कम आरएसडी मान अक्सर अधिक मात्रात्मक और विश्वसनीय एसईआरएस माप के लिए वांछनीय होते हैं।

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Representative Results

सिल्वर एनपी को तरल तकनीक में पीएस लेजर एब्लेशन के माध्यम से संश्लेषित किया गया था। यहां, 10 हर्ट्ज पुनरावृत्ति दर पर संचालित ~ 30 पीएस की पल्स अवधि के साथ और 355, 532 या 1,064 एनएम में से एक की तरंग दैर्ध्य के साथ एक पीएस लेजर सिस्टम का उपयोग किया गया था। इनपुट पल्स ऊर्जा को 15 एमजे तक समायोजित किया गया था। लेजर दालों को 10 सेमी की फोकल लंबाई के साथ एक प्लेनो-उत्तल लेंस का उपयोग करके केंद्रित किया गया था। लेजर एब्लेशन के दौरान लेजर फोकस बिल्कुल सामग्री की सतह पर होना चाहिए क्योंकि लेजर ऊर्जा फोकल बिंदु पर सबसे अधिक केंद्रित होती है, जहां यह वांछित सामग्री हटाने का कारण बन सकती है। यदि लेजर फोकस सामग्री की सतह पर नहीं है, तो लेजर ऊर्जा एक बड़े क्षेत्र में वितरित की जाती है; यह सामग्री हटाने या सतह संशोधनों के लिए पर्याप्त नहीं हो सकता है। यह अंततः एक अपूर्ण या असंगत पृथक्करण का कारण बन सकता है। नमूने का अनुवाद एक्स और वाई दिशाओं के साथ 0.1 मिमी / एस का उपयोग करके किया गया था। एजी लक्ष्य डीआई के 10 एमएल में डूबा हुआ था, और नमूने के ऊपर तरल ऊंचाई ~ 7 मिमी थी। सामान्य तौर पर, विलायक की ऊंचाई पूरे लक्ष्य सामग्री को कवर करने और लेजर एब्लेशन के दौरान सामग्री को ओवरहीटिंग से रोकने के लिए पर्याप्त होनी चाहिए। इसके अलावा, यदि तरल ऊंचाई बहुत अधिक है, तो यह लक्ष्य सामग्री तक पहुंचने से पहले कुछ इनपुट लेजर ऊर्जा को अवशोषित कर सकता है, जिससे कम पृथक्करण तंत्र और एनपी की कम उपज होती है। यदि तरल ऊंचाई बहुत कम है, तो उच्च इनपुट लेजर ऊर्जा पर, यह एनपी के समूह को जन्म दे सकता है। इसके अतिरिक्त, इसे एब्लेटेड सामग्री का पर्याप्त फैलाव प्रदान करने और एनपी के समूह को रोकने के लिए चुना जाना चाहिए। लक्ष्य का वजन एब्लेशन प्रक्रिया से पहले और बाद में मापा जाता है, जिससे हटा दी गई सामग्री की मात्रा का अंदाजा हो जाएगा। यहां, एब्लेटेड द्रव्यमान क्रमशः 355, 532 और 1,064 एनएम पर ~ 0.37, ~ 0.38, और ~ 0.41 मिलीग्राम होने का अनुमान लगाया गया था। यह वांछित कोलाइडल एनपी की उपज का अनुमान लगाने और यह सुनिश्चित करने के लिए महत्वपूर्ण है कि प्रक्रिया समान प्रयोगात्मक परिस्थितियों में प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य है। इसके बाद, संश्लेषित एजी एनपी को यूवी-दृश्यअवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी की विशेषता थी। यह विधि स्पेक्ट्रम के यूवी-दृश्यमान निकट अवरक्त (एनआईआर) क्षेत्रों में विभिन्न तरंग दैर्ध्य पर एनपी द्वारा अवशोषित प्रकाश की मात्रा को मापती है। यूवी-दृश्य स्पेक्ट्रोस्कोपी से प्राप्त अवशोषण स्पेक्ट्रा का उपयोग एनपी के स्थानीयकृत सतह प्लास्मोन अनुनाद (एलएसपीआर) को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। एलएसपीआर एनपी में इलेक्ट्रॉनों का एक सामूहिक दोलन है, जिसके परिणामस्वरूप यूवी-दृश्यमान क्षेत्र में अवशोषण शिखर होता है।

चित्रा 8 ए विभिन्न तरंग दैर्ध्य (355 एनएम, 532 एनएम और 1,064 एनएम) पर डीडब्ल्यू में एजी के पीएस लेजर एब्लेशन द्वारा प्राप्त एजी कोलाइडल एनपी के अवशोषण स्पेक्ट्रा को दर्शाता है। स्पेक्ट्रा से पता चलता है कि परिणामी एनपी की सतह प्लास्मोन अनुनाद (एसपीआर) चोटियां क्रमशः 355 एनएम, 532 एनएम और 1,064 एनएम पर प्राप्त एनपी के लिए ~ 420 एनएम, ~ 394 एनएम और ~ 403 एनएम पर स्थित थीं। लेजर तरंगदैर्ध्य में कमी के साथ एनपी का अवशोषण बढ़ गया। इसे कम तरंग दैर्ध्य पर लेजर दालों के आत्म-अवशोषण के उच्च स्तर के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है। चित्रा 8 बी विभिन्न रचनाओं के साथ एजी-एयू मिश्र धातु एनपी के सामान्यीकृत अवशोषण स्पेक्ट्रा को दर्शाता है। एसपीआर पीक स्थिति 410 एनएम से 519 एनएम तक स्थानांतरित हो गई, जिसमें एयू प्रतिशत में 0% से 100% की वृद्धि हुई। चित्रा 8 सी एजी-एयू मिश्र धातु एनपी में एसपीआर पीक स्थिति और एयू मोल अंश के बीच एक सहसंबंध का प्रतिनिधित्व करता है। यह संबंध विभिन्न रचनाओं के साथ एजी-एयू मिश्र धातु एनपी की एसपीआर शिखर स्थिति की भविष्यवाणी करने के लिए एक उपयोगी उपकरण प्रदान करता है, जो विशिष्ट ऑप्टिकल गुणों के साथ एनपी के डिजाइन और संश्लेषण में सहायता कर सकता है। इसके अलावा, एजी एनपी के आकार और आकार की जांच करने के लिए टीईएम अध्ययन किए गए थे। चित्रा 9 ए-सी क्रमशः 355 एनएम, 532 एनएम और 1,064 एनएम पर डीडब्ल्यू में एजी एनपी की टीईएम छवियों को प्रस्तुत करता है। एजी एनपी का आकार गोलाकार था, और डीडब्ल्यू में एजी एनपी का आकार वितरण चित्रा 9 डी-एफ में दिखाया गया है। एजी एनपी के औसत आकार क्रमशः ~ 12.4 एनएम ± 0.27 एनएम, ~ 23.9 एनएम ± 1.0 एनएम, और ~ 25 एनएम ± 0.7 एनएम थे, क्रमशः 355 एनएम, 532 एनएम और 1,064 एनएम पर। 1,064 एनएम लेजर प्रकाश के साथ निर्मित एजी एनपी का औसत आकार 355 एनएम और 532 एनएम लेजर दालों के साथ निर्मित की तुलना में बड़ा था। यह बताया गया है कि बढ़ती तरंग दैर्ध्य के साथ एनपी आकार में वृद्धि संभवतः एलएएल का सह-अस्तित्व और कोलाइड धातु कणों द्वारा लेजर प्रकाश का आत्म-अवशोषण था जिससे तरल पदार्थ (एलएफएल) में लेजर विखंडन होता है। इसके अलावा, ग्लास स्लाइड पर एजी एनपी के विशिष्ट एक्सआरडी पैटर्न दर्ज किए गए थे (चित्रा 10)। 2थेटा स्थिति उन कोणों को संदर्भित करती है जिन पर एक क्रिस्टलीय सामग्री एक्स-रे को अलग करती है। कोण को घटना एक्स-रे बीम और डिटेक्टर के बीच मापा जाता है और डिग्री में व्यक्त किया जाता है। पीक मैक्सिमा 38.4 °, 44.6 °, 64.7 ° और 77.7 ° पर स्थित हैं, और क्रमशः मिलर सूचकांक (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), और (2 2 2) वाले विमानों से एजी के ब्रैग प्रतिबिंबों के अनुरूप हैं। देखी गई चोटियों को जेसीपीडीएस फ़ाइल नंबर एजी: 03-0921 के साथ एक चेहरे-केंद्रित क्यूबिक संरचना के साथ मिलान किया जाता है।

इसके अलावा, एजी एनपी-जमा एसआई के विशिष्ट फेसेम माइक्रोग्राफ, एकल-लाइन लेजर-एब्लेटेड एसआई, एसआई पर क्रॉस-पैटर्न और एसीटोन आकृति विज्ञान में लेजर-एब्लेटेड आयरन (एफई) प्रदान किए जाते हैं, जिन्हें चित्र 11 में दिखाया गया है। लेजर-सामग्री इंटरैक्शन के आधार पर, सब्सट्रेट संरचनाओं की आकृति विज्ञान, जैसे कि लिप्स / ग्रूव / रिप्पल आदि का गठन किया जा सकता है। नंगे सी और लेजर-एब्लेटेड क्रॉस-पैटर्न वाली एसआई सतहों पर जमा स्टार के आकार के एयू एनपी की विशिष्ट एफईएसईएम छवियों को चित्र 12 में दर्शाया गया है। नंगे सी पर एयू एनपी का वितरण चित्र 12 ए में दिखाया गया है। चित्र 12 बी-डी लेजर-एब्लेटेड एसआई सतह पर एयू नैनोस्टार के वितरण को प्रस्तुत करता है। चित्र 12 बी गैर-अंतःक्रियात्मक सतह पर वितरण को दर्शाता है, जबकि चित्र 12 सी, डी एयू एनपी वितरण के साथ लेजर-पैटर्न एसआई माइक्रो / नैनोस्ट्रक्चर की एफईएसईएम छवियों को दर्शाता है।

बाद में, एसईआरएस अध्ययनों में लेजर-एब्लेटेड एनपी / एनएस के आवेदन को निष्पादित किया गया था। रमन और एसईआरएस सब्सट्रेट तैयारी (एनपी के साथ और बिना) और एमबी के संबंधित रमन और एसईआरएस स्पेक्ट्रा का संग्रह चित्र 13 में दिखाया गया है। एमबी अणु के रमन चोटियों की वृद्धि 5 μM की एकाग्रता पर भी स्पष्ट रूप से देखी गई थी, जो रमन - 100 mM (स्टॉक समाधान) के लिए उपयोग की जाने वाली एकाग्रता से 20,000 गुना कम है। MB अणु रमन चोटियों को NPs की उपस्थिति में NPs की उपस्थिति में बढ़ाया गया था। चित्र 14A-C लेजर-पैटर्न सिलिकॉन (अलग-अलग स्कैन गति और पैटर्न द्वारा अलग-अलग पल्स संख्याओं पर) का उपयोग करके MB, NB और थिरम की प्राप्त SERS तीव्रता को दर्शाता है: (i) Si_5L, (ii) Si_5C, (iii) Si_0.5L, और (iv) Au नैनोस्टार के साथ Si_0.5C। तीन अणुओं की रमन वृद्धि एसआई एनएस से देखी जाती है, और प्रजनन क्षमता को चार सब्सट्रेट्स से 15 अलग-अलग स्थानों से सत्यापित किया जाता है। Si_5L, Si_5C, Si_0.5 एल और Si_0.5 सी के लिए आरएसडी के साथ चित्रा 14 डी में हिस्टोग्राम प्लॉट से पता चलता है कि स्टार सब्सट्रेट्स के साथ एसआई एनएस ने पूरे क्षेत्र में बेहतर एसईआरएस सिग्नल दिखाया।

Figure 1
चित्रा 1: अल्ट्राफास्ट लेजर एब्लेशन का योजनाबद्ध और फ़्लोचार्ट। (क) एसईआरएस के माध्यम से अल्ट्राफास्ट लेजर-एब्लेटेड एनपी/एनएसएस का उपयोग करके ट्रेस डिटेक्शन का विशिष्ट प्रवाह चार्ट। (बी) तरल में अल्ट्राफास्ट लेजर एब्लेशन का योजनाबद्ध। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 2
चित्रा 2: विभिन्न लेजर एब्लेशन प्रयोगों की तस्वीरें। (ए) हवा में एयू के लाल और (बी) सोने के नमक (एचएयूसीएल4) घोल में एजी लक्ष्य के लाल की तस्वीरें (उज्ज्वल स्थान प्लाज्मा दिखाया गया है)। (बी) एक (ए) प्लेनो-उत्तल लेंस, (बी) एक्सीकॉन लेंस, और (सी) बेलनाकार लेंस के साथ विभिन्न फोकस िंग स्थितियों में लेजर एब्लेशन की तस्वीरें। यहां, आमतौर पर प्लानो-उत्तल लेंस के लिए 500 μJ पर 10 मिलीलीटर समाधान के लिए 7 मिमी तरल ऊंचाई होती है, बेसेल बीम के लिए 5 एमएल समाधान के लिए 3 मिमी ऊंचाई और बेलनाकार लेंस के लिए 10 एमएल के लिए 10 मिमी ऊंचाई होती है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्रा 3: एफएस लेजर एब्लेशन की तस्वीरें। (ए) एफएस लेजर एब्लेशन सेटअप और परिणामस्वरूप (बी) धातु एनपी (लेजर एब्लेशन के दौरान), और (सी) धातु एनएस (लेजर एब्लेशन के बाद) की तस्वीर प्लेनो-उत्तल लेंस का उपयोग करके। (बी) एक्सीकॉन लेंस का उपयोग करके (ए) एफएस लेजर एब्लेशन की तस्वीर और (बी) तस्वीर की ज़ूम-इन छवि। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्रा 4: प्लानो-उत्तल लेंस का उपयोग करके अलग-अलग समय पर तरल में एफएस लेजर एब्लेशन की तस्वीरें । (A) 1 मिनट, (B) 5 मिनट, (C) 20 मिनट। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 5
चित्र 5: लेजर-एब्लेटेड कोलाइडल एनपी की तस्वीरें। (ए) विभिन्न ऊर्जाओं पर एयू एनपी (μJ): (a) 200, (b) 300, (c) 400, और (d) 500 द्वारा FS लेजर एब्लेशन DW में। (ख) (क) एजी एनपी, (ख) एयू एनपी, और (ग) डीडब्ल्यू में एफएस लाल द्वारा सीयू एनपी। (सी) एनएसीएल (एमएम) की विभिन्न सांद्रता में समेकित एयू एनपी (डीडब्ल्यू में एफएस लेजर एब्लेशन): (ए) 1, (बी) 10, (सी) 50, (डी) 100, (ई) 500 एमएम, और (एफ) 1 एम32। (डी) (ए) शुद्ध एजी, (बी) एजी 50 एयू50, और (सी) एनएसीएल में पीएस लेजर एब्लेशन द्वारा शुद्ध एयू। (E) मिश्र धातु NPs: (a) शुद्ध Ag, (b) Ag 70 Au 30, (c) Ag 50 Au 50, (d) Ag 30 Au 70, और (e) शुद्ध Au by ps लेजर एब्लेशन डिस्टिल्ड वाटर कोलाइडल NPs: (a) Ag 60 Au 40, (b) Ag 50 Au50, (c) Ag40Au 60, (d) Ag 30 Au 70, (d) Ag30 Au 70, और (ई) एसीटोन में एफएस लेजर एब्लेशन द्वारा एजी20एयू80। (छ) धातु मिश्र धातु एनपी: (क) Cu_Au, (ख) Ag_Au, और (ग) Ag_Cu. (ज) धातु अर्धचालक मिश्र धातु एनपी: (क) Au_TiO 2, (ख) एजी-एसआईओ 2, और (ग) Au_SiO2 एनपी कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 6
चित्र 6: एजी और एयू के विभिन्न अनुपातों के साथ एफएस लेजर-एब्लेटेड एनपी की तस्वीर। (ए) एजी, (बी) एयू, (सी) क्यू, (डी) एसआई, और (ई-एच) एजी-एयू मिश्र धातु एनपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 7
चित्रा 7: एसईआरएस सब्सट्रेट तैयारी । (ए) पोर्टेबल रमन स्पेक्ट्रोमीटर की तस्वीर। (बी) (1) कोलाइडल धातु एनपी, (2) कठोर धातु एनएस, और (3) हाइब्रिड सब्सट्रेट (एनएसएस + एनपी) का उपयोग करके एसईआरएस सब्सट्रेट तैयारी का योजनाबद्ध। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 8
चित्र 8: अवशोषण स्पेक्ट्रा। (ए) विभिन्न लेजर तरंग दैर्ध्य का उपयोग करके डीडब्ल्यू में पीएस लेजर-एब्लेटेड एजी एनपी का अवशोषण स्पेक्ट्रा। (बी) पीएस लेजर (1064 एनएम) -एब्लेटेड एयू-एजी एनपी के सामान्यीकृत यूवी-दृश्य अवशोषण स्पेक्ट्रा: (i) शुद्ध एजी, (ii) एजी 70 एयू 30, (iii) एजी 50 एयू 50, (iv) एजी30 एयू 70, और (v) शुद्ध एयू। (ग) एजी-एयू मिश्र धातु एनपी में एयू प्रतिशत में वृद्धि के साथ एसपीआर शिखर स्थिति में बदलाव। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 9
चित्रा 9: टीईएम छवियां और एजी एनपी के उनके संबंधित आकार हिस्टोग्राम 30 पीएस लेजर दालों का उपयोग करके डीडब्ल्यू में निर्मित हैं। (ए, डी) 355 एनएम, (बी, ई) 532 एनएम, और (सी, एफ) 1,064 एनएम। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 10
चित्रा 10: डीडब्ल्यू में पीएस (1,064 एनएम) लेजर-एब्लेटेड एजी एनपी का एक्सआरडी पैटर्न। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 11
चित्र 11: FESEM छवियां । (A) Ag-Au मिश्र धातु NPs ने Si. (B) Si का एकल लाइन पृथक्करण (C) Si पर क्रॉस-पैटर्न एब्लेशन. (D) FS लेजर एब्लेशन का उपयोग करके एसीटोन में Fe NSS। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 12
चित्र 12: FESEM छवियां। (ए) लेजर-एब्लेटेड एसआई के विभिन्न क्षेत्रों पर सजाए गए एयू नैनोस्टार: (बी) पुन: जमा एसआई एनपी के साथ असंसाधित एसआई का क्षेत्र, (सी) लेजर पल्स का उपयोग करके लिखे गए चैनल के भीतर, और (डी) स्पाइक्स के साथ चैनल के किनारे पर। इस आंकड़े को मोरम एट अल.34 की अनुमति से पुन: प्रस्तुत किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 13
चित्रा 13: एमबी अणु के रमन और एसईआरएस स्पेक्ट्रा। तैयारी के साथ रमन और एसईआरएस स्पेक्ट्रा संग्रह का योजनाबद्ध और एमबी अणु के विशिष्ट प्राप्त रमन (एमबी: 100 एमएम, लाल रंग) और एसईआरएस (5 μM, हरे रंग) स्पेक्ट्रा कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 14
चित्र 14: एसईआरएस स्पेक्ट्रा। (ए) एमबी: 1.6 पीपीबी, (बी) एनबी: 1.8 पीपीबी, और (सी) थिरम: 0.1 पीपीएम स्टार के आकार के एयू एनपी का उपयोग करके रैखिक और क्रॉस-पैटर्न वाले एसआई पर अलग-अलग स्कैन गति -5 मिमी / सेकंड और 0.5 मिमी / सेकंड पर हवा में एफएस लेजर एब्लेशन का उपयोग करके: (i) सादा सी, (ii) Si_5 Si_5 मिमी / (iv) Si_0.5 मिमी/एस-रैखिक, और (v) Si_0.5 मिमी/सेकंड-क्रॉस। एमबी, एनबी और थिरम आणविक संरचनाओं को भी आंकड़ों के इनसेट के रूप में दिखाया गया है। (डी) एयू नैनोस्टार के साथ सभी चार एसआई सब्सट्रेट्स से 15 यादृच्छिक साइटों से प्रमुख चरम तीव्रता भिन्नता का हिस्टोग्राम। इस आंकड़े को मोरम एट अल.34 की अनुमति से पुन: प्रस्तुत किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

अल्ट्रासोनिकेशन सफाई में, साफ की जाने वाली सामग्री को एक तरल में डुबोया जाता है और अल्ट्रासोनिक क्लीनर का उपयोग करके तरल पर उच्च आवृत्ति ध्वनि तरंगों को लागू किया जाता है। ध्वनि तरंगें तरल में छोटे बुलबुले के गठन और विघटन का कारण बनती हैं, जिससे तीव्र स्थानीय ऊर्जा और दबाव पैदा होता है जो सामग्री की सतह से गंदगी और अन्य दूषित पदार्थों को हटादेता है और हटा देता है। लेजर एब्लेशन में, लेजर ऊर्जा को ट्यून करने के लिए एक ब्रूस्टर पोलराइज़र और एक अर्ध-तरंग प्लेट संयोजन का उपयोग किया गया था; पोलराइज़र को आमतौर पर आधी-तरंग प्लेट से पहले रखा जाता है। ध्रुवीकरण, जो एक घूर्णन पर्वत पर लगाया जाता है, लंबवत ध्रुवीकरण की प्रकाश तरंगों को प्रतिबिंबित करते हुए एक विशिष्ट ध्रुवीकरण की केवल प्रकाश तरंगों को गुजरने की अनुमति देता है। पोलराइज़र से गुजरने वाला प्रकाश तब आधी-तरंग प्लेट में प्रवेश करता है, जो संचारित प्रकाश के ध्रुवीकरण को 90 ° तक घुमाता है। जब नमूने को हवा में उछाला गया, तो केवल एनएसएस का गठन किया गया। हालांकि, जब नमूना सुरक्षित रूप से एक साफ ग्लास बीकर के तल से जुड़ा हुआ था, तरल की इच्छित मात्रा से भरा हुआ था, और तरल में मिलाया गया था, तो एनपी और एनएस दोनों का गठन किया गया था। नमूने के जिस हिस्से को लेजर द्वारा एब्लेट किया गया था, उसमें एनएस होते हैं, जबकि आसपास के तरल में फैले एब्लेटेड सामग्री में एनपी होते हैं। एलएएल एक ऐसी प्रक्रिया है जिसमें अल्ट्राशॉर्ट लेजर दालों को एक तरल में डूबे नमूने की ओर निर्देशित किया जाता है, जिससे सामग्री का स्थानीय वाष्पीकरण होता है। इसके परिणामस्वरूप एक ही चरण में एनपी और एनएस का गठन होता है।

एलएएल के पास अन्य एनपी संश्लेषण विधियों पर कई फायदे हैं। यह तेज, कुशल, स्केलेबल और सर्फेक्टेंट मुक्त है। इसके अतिरिक्त, विलायक की पसंद, विलायक में लक्ष्य सामग्री की एकाग्रता, और किसी भी सर्फेक्टेंट या स्थिर एजेंटों की उपस्थिति भी एनपी संश्लेषण प्रक्रिया को प्रभावित कर सकती है, और इसलिए सावधानीपूर्वक विचार और नियंत्रित किया जाना चाहिए। उत्पादित एनपी के आकार, आकार, संरचना और सतह गुणों को नियंत्रित करने के लिए प्रसंस्करण और लेजर पैरामीटर (लेजर फ्लुएंस, तरंग दैर्ध्य, पल्स अवधि, पुनरावृत्ति दर) को समायोजित किया जा सकता है। सामग्री के आधार पर, प्रवेश गहराई और सामग्री की पृथक्करण सीमा घटना लेजर तरंग दैर्ध्य पर निर्भर करती है। सभी पैरामीटर एनएस की एनपी/आकृति विज्ञान की उपज को प्रभावित करेंगे। नियंत्रण का यह स्तर विभिन्न अनुप्रयोगों की विशिष्ट आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए नैनोमटेरियल्स के गुणों को अनुकूलित करने की अनुमति देता है। धातु एनपी का रंग उनके आकार और आकार का एक प्राथमिक और सरल संकेत है, साथ ही साथ वे जिस सामग्री से बने होते हैंवह 3 से बना होता है। जब प्रकाश धातु एनपी के साथ बातचीत करता है, तो धातु में इलेक्ट्रॉन विशिष्ट तरंग दैर्ध्य पर प्रकाश को अवशोषित और पुन: उत्सर्जित करते हैं, जिससे रंग देखा जाता है। एलएएल तकनीक थोक लक्ष्य का उपयोग करती है, जो गीले-रासायनिक तकनीक में उपयोग किए जाने वाले लवण की तुलना में सस्ता है। इसके अलावा, रासायनिक प्रक्रिया के दौरान खतरनाक अपशिष्ट उत्पन्न होता है। हालांकि एलएएल तकनीक की तुलना में गीली-रासायनिक तकनीक में कम प्रारंभिक निवेश लागत है, बाद में उच्च प्रारंभिक निवेश की आवश्यकता होती है। हालांकि, एलएएल की लागत धीरे-धीरे समय के साथ कम हो जाती है और अंततः अभिकारकों की कम लागत के कारण सस्ती हो जातीहै। वर्तमान में, दुनिया भर में कई कंपनियों ने लेजर तकनीक का उपयोग करके संश्लेषित उत्पादों के व्यावसायीकरण पर केंद्रित स्टार्टअप लॉन्च किए हैं। उदाहरणों में आईएमआरए (यूएसए), विशेष जीएमबीएच (जर्मनी), और झोंगके नापू न्यू मैटेरियल्स कंपनी लिमिटेड (चीन) 35 शामिल हैं।

हाल ही में, अल्ट्राफास्ट लेजर तकनीकों का उपयोग करके बेहतर एसईआरएस सब्सट्रेट्स प्राप्त करने के लिए बहुत सारे अध्ययन किए गए हैं। यू एट अल.8 ने हाल ही में एफएस लेजर एब्लेशन द्वारा एक हाइब्रिड सुपर-हाइड्रोफोबिक / हाइड्रोफिलिक एसईआरएस प्लेटफॉर्म की सूचना दी है और ~ 1013 के ईएफ के साथ आर 6 जी का पता लगाया है। दीपांजन और अन्य ने एफएस बेसेल बीम एब्लेशन का उपयोग करके एजी-एयू-क्यू पर सीढ़ी जैसी लेजर-प्रेरित आवधिक सतह संरचनाओं (एलआईएसएस) के गठन की सूचना दी है और सफलतापूर्वक दो विस्फोटक (टेट्रील और पेंटाएरिथ्रिटोल टेट्रानाइट्रेट) निशान (200 एनएम) 31 का पता लगाया है। वर्मा और अन्य ने एलएएल की तकनीक का उपयोग किया है और एलएएल द्वारा निर्मित एयू-पीडी core@shell एनपी का उपयोग किया है, और उन्हें विस्फोटक (पीए -10-7 और एएन -10-8) ट्रेस डिटेक्शन36 में इस्तेमाल किया है। वर्मा और अन्य ने फिर से लेजर-बनावट एसएन पर जमा एयू एनपी का उपयोग किया है और 0.37 μM की एकाग्रता पर पीए और 2.93 एनएम37 पर एएन का पता लगाया है।

एसईआरएस माप के दौरान, जब एनपी की एक छोटी मात्रा को सब्सट्रेट पर गिरा दिया जाता है और सूखने के लिए छोड़ दिया जाता है, तो एक सहज हाइड्रोडायनामिक प्रक्रिया होती है, जिससे बूंद के भीतर एक स्थानीय प्रवाह क्षेत्र बनता है। यह प्रवाह एनपी को बूंद के किनारे तक ले जाता है, जिसके परिणामस्वरूप "कॉफी रिंग" प्रभाव के रूप में जाना जाने वाला एक घटना होती है, जहां एनपी की एक घनी सरणी पूरे समय समान रूप से वितरित होने के बजाय बूंद के किनारे पर जमा होती है। जबकि यह प्राकृतिक प्रक्रिया हॉट स्पॉट की संख्या में वृद्धि कर सकती है, यह एसईआरएस सिग्नल8 की प्रजनन क्षमता को भी प्रभावित कर सकती है। सब्सट्रेट पर एनपी का जमाव विलायक और सतह के बीच संपर्क कोण पर निर्भर करता है। लेजर एब्लेशन तकनीक में लेजर प्रोसेसिंग मापदंडों को ट्यून करके सब्सट्रेट के गीला व्यवहार को बदला जा सकता है। मंगाबाबू एट अल .24 ने दिखाया है कि जीएएएस लेजर एब्लेशन का संपर्क कोण आसपास के विभिन्न तरल पदार्थों, जैसे आसुत जल, इथेनॉल और पॉलीविनाइल अल्कोहल में भिन्न हो सकता है। कॉफी रिंग प्रभाव से बचने का एक और संभावित तरीका सब्सट्रेट को 70 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करना है, उदाहरण के लिए, और फिर विश्लेषण को ड्रॉप कास्ट करना ताकि यह बहुत तेजी से सूख जाए।

एसईआरएस सक्रिय सब्सट्रेट के प्रदर्शन को चिह्नित करने के लिए ईएफ एक महत्वपूर्ण कारक है, और यह विभिन्न कारकों पर निर्भर करता है, जैसे कि सब्सट्रेट की आकृति विज्ञान, विश्लेषण की आणविक ज्यामिति, उत्तेजना तरंग दैर्ध्य और उत्तेजना लेजर का ध्रुवीकरण। ईएफ स्थानीय क्षेत्र के संबंध में विश्लेषण अणु के अभिविन्यास, घटना लेजर दिशा के संदर्भ में सब्सट्रेट के अभिविन्यास और सब्सट्रेट पर विश्लेषण परत की मोटाई पर भी निर्भर करता है। EF का अनुमान साधारण संबंध EF = (I SERS x I R)/(C R x C SERS) का उपयोग करके लगाया जाता है, जहां I SERS Si/FP पर NPs के साथ रमन सिग्नल तीव्रता है, IR Si/FP (NPs के बिना) पर रमन तीव्रता है, C SERS NP सब्सट्रेट्स (कम सांद्रता) पर नमूने की एकाग्रता है, और सीआर नमूने (0.1 एम) की एकाग्रता है जो रमन सिग्नल (आईआर) 30,32,34 का उत्पादन करताहै। विश्लेषण अणु की ज्ञात सांद्रता के साथ मानकों की एक श्रृंखला को मापा जाता है, और सबसे प्रमुख चोटी की रमन सिग्नल तीव्रता को एकाग्रता के खिलाफ प्लॉट किया जाता है। परिणामी रेखा की ढलान एसईआरएस माप की संवेदनशीलता का प्रतिनिधित्व करती है, और इंटरसेप्ट पृष्ठभूमि संकेत का प्रतिनिधित्व करता है। पता लगाने की सीमा (एलओडी), जो लक्ष्य विश्लेषण की सबसे छोटी एकाग्रता है जिसे विश्वसनीय रूप से पता लगाया जा सकता है, रैखिक अंशांकन वक्र से अनुमान लगाया जाता है। इससे, हम तैयार एसईआरएस सब्सट्रेट की संवेदनशीलता का अनुमान लगा सकते हैं। विभिन्न स्थानों में एक ही सब्सट्रेट पर कई एसईआरएस माप किए गए थे और सबसे प्रमुख शिखर के तीव्रता मूल्यों को नोट किया गया था। आरएसडी एसईआरएस संकेतों की प्रजनन क्षमता और विश्वसनीयता को चिह्नित करने के लिए आमतौर पर इस्तेमाल किया जाने वाला मीट्रिक है। इसे माप के एक सेट के मानक विचलन (एसडी) अनुपात के रूप में परिभाषित किया गया है, जो प्रतिशत के रूप में व्यक्त औसत मूल्य है। आरएसडी एसईआरएस संकेतों की परिवर्तनशीलता का एक उपाय है, और यह माप की सटीकता के बारे में जानकारी प्रदान करता है। एक कम आरएसडी मान उच्च परिशुद्धता और प्रजनन क्षमता को इंगित करता है, जबकि एक उच्च आरएसडी मान कम परिशुद्धता और उच्च परिवर्तनशीलता30,34 को इंगित करता है।

एलएएल का उपयोग करके स्टार के आकार के एनपी का उत्पादन करना चुनौतीपूर्ण है, लेकिन तेज किनारों / टिप्स19 पर मजबूत विद्युत चुम्बकीय क्षेत्रों से उत्पन्न होने वाले कई हॉट स्पॉट के कारण वे बेहतर एसईआरएस सब्सट्रेट साबित होते हैं। अधिकांश अध्ययनों ने सादे एसआई / ग्लास38,39 पर अलग-अलग आकार के धातु एनपी जमाव की सूचना दी है। यहां, हमने सादे एसआई सतह के बजाय लेजर-बनावट एसआई का उपयोग करके धातु एनपी की संवेदनशीलता में और सुधार दिखाया है। हाइब्रिड एसईआरएस सब्सट्रेट्स, जिसमें लेजर-एब्लेटेड एसआई एनएसएस और रासायनिक रूप से संश्लेषित एयू नैनोस्टार शामिल हैं, ने सादे एसआई की तुलना में एसईआरएस सिग्नल की वृद्धि ~ 21 गुना प्रदर्शित की। यहां तक कि हमारे लेजर-संश्लेषित धातु एनपी के साथ, उन्हें लेजर-बनावट सामग्री पर जमा करके बेहतर एसईआरएस प्रदर्शन प्राप्त किया जा सकता है। इससे पहले, हमने दिखाया कि 2, 4-डाइनिट्रोटोल्यूनि का पता लगाने के लिए लेजर-एब्लेटेड एजी एनएस के साथ युग्मित लेजर-एब्लेटेड एजी एनपी ने ईएफ40 में वृद्धि का एक क्रम प्रदान किया। यहां, हमने यह प्रदर्शित करने का लक्ष्य रखा है कि लेजर-एब्लेटेड एनएस का उपयोग बेहतर संवेदनशीलता और प्रजनन क्षमता प्राप्त करने के लिए किसी भी आकार / आकार के एनपी के लिए एक मंच के रूप में किया जा सकता है। हमारा दृढ़ विश्वास है कि एसईआरएस-आधारित सेंसिंग अनुप्रयोगों2,38,39,41,42,43 में अल्ट्राफास्ट लेजर-एब्लेटेड एनपी और एनएसएस के लिए जबरदस्त गुंजाइश है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

हम इंस्टीट्यूट ऑफ एमिनेंस (आईओई) परियोजना यूओएच / आईओई / आरसी 1 / आरसी 1-2016 के माध्यम से समर्थन के लिए हैदराबाद विश्वविद्यालय को धन्यवाद देते हैं। आईओई अनुदान एमएचआरडी, भारत से अधिसूचना एफ 11/9/2019-यू 3 (ए) के माध्यम से प्राप्त किया गया है। डीआरडीओ, भारत को एसीआरएचईएम [[#ERIP/ईआर/1501138/एम/01/319/डी (आर एंड डी)] के माध्यम से वित्त पोषण सहायता के लिए स्वीकार किया जाता है। हम एफईएसईएम लक्षण वर्णन और एक्सआरडी सुविधाओं के लिए स्कूल ऑफ फिजिक्स, यूओएच को स्वीकार करते हैं। हम प्रोफेसर एसवीएस नागेश्वर राव और उनके समूह को उनके बहुमूल्य सहयोग योगदान और समर्थन के लिए अपनी ईमानदारी से आभार व्यक्त करना चाहते हैं। हम प्रयोगशाला में लेजर एब्लेशन प्रयोगों के दौरान और बाद में अमूल्य समर्थन और सहायता के लिए पूर्व और वर्तमान प्रयोगशाला सदस्यों डॉ पी गोपाल कृष्ण, डॉ हमाद सैयद, डॉ चंदू बायरम, श्री एस संपत कुमार, सुश्री सी बिंदु माधुरी, सुश्री रेशमा बीराम, श्री ए मंगाबाबू और श्री के रवि कुमार की सराहना करना चाहते हैं। हम आईआईटी कानपुर के डॉ प्रभात कुमार द्विवेदी के सफल सहयोग को स्वीकार करते हैं।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Alloys Local goldsmith N/A 99% pure
Axicon Thorlabs N/A 100, IR range, AR coated, AX1210-B
Ethanol Supelco, India CAS No. 64-17-5
Femtosecond laser femtosecond  (fs)  laser amplifier  Libra HE, Coherent N/A Pulse duraction 50 fs;
wavelenngth 800 nm;
Rep rate 1 KHz;
Pulse Energy: 4 mJ
FESEM Carl ZEISS, Ultra 55 N/A
Gatan DM3 www.gatan.com Gatan Microscopy Suite 3.x
Gold target  Sigma-Aldrich, India 99% pure
HAuCl4.3H2O Sigma-Aldrich, India CAS No. 16961-25-4
High resolution translational stages Newport SPECTRA PHYSICS GMBI N/A M-443 High-Performance Low-Profile Ball Bearing Linear Stage;
The stage is only 1 inch high, and has 2 inches of travel. 
Micro Raman Horiba LabRAM N/A Grating-1,800 and 600 grooves/mm;
Wavelength of excitation-785 nm,632 nm, 532 nm, 325 nm;
Objectives 10x, 20x, 50 x, 100x;
CCD detector
Mirrors Edmund Optics N/A Suitable mirrors for specific wavelength of laser
Motion controller NEWPORT SPECTRA PIYSICS GMBI N/A ESP300 Controller-3 axes control
Origin www.originlab.com Origin 2018
Picosecond laser EKSPLA 2251 N/A Pulse duraction 30ps;
wavelenngth 1064 nm, 532 nm, 355 nm;
Rep rate 10 Hz;
Pulse Energy: 1.5 to 30 mJ
Planoconvex lens N/A focal length 10 cm
Raman portable i-Raman plus,  B&W Tek, USA N/A 785 nm, ~ 100 µm laser spot  fiber optic probe excitation and collection
Silicon wafer Macwin India Ltd. 1–10 Ω-cm, p (100)-type
Silver salt (AgNO3) Finar, India CAS No. 7783-90-6 
Silver target Sigma-Aldrich, India CAS NO 7440-22-4 99% pure
TEM Tecnai TEM N/A
TEM grids Sigma-Aldrich, India TEM-CF200CU Copper Grid Carbon Coated  200 mesh
Thiram Sigma-Aldrich, India CAS No. 137-26-8
UV Jasco V-670 N/A
XRD Bruker D8 advance N/A

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References

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Moram, S. S. B., Rathod, J., Banerjee, D., Soma, V. R. Ultrafast Laser-Ablated Nanoparticles and Nanostructures for Surface-Enhanced Raman Scattering-Based Sensing Applications. J. Vis. Exp. (196), e65450, doi:10.3791/65450 (2023).

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