July 26th, 2016
Nous avons conçu et développé une configuration et un protocole de fonctionnement efficaces pour l’aérosolisation des nanopoudres. Le système a généré des aérosols de nanoparticules avec des concentrations numériques et des distributions granulométriques stables pendant de longues périodes, ne nécessitant que de petites quantités de matériau d’essai (min. 200 mg).
L’objectif global de cette expérience est de démontrer comment utiliser un générateur d’entonnoir à lit fluidique pour obtenir un aérosol stable à partir de poudres de nanoparticules. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la santé au travail. Par exemple, si la manipulation de poudres de nanomatériaux est susceptible d’entraîner l’exposition des travailleurs aux nanoparticules et les risques pour la santé associés.
Le principal avantage de cette technique est qu’elle fournit une aérosolisation robuste et contrôlable de poudres de nanoparticules en tant que source fiable de nano-aérosols pour diverses applications. L’installation de cette expérience se trouve à l’intérieur d’une chambre de ventilation. Tous les composants sont en place pour aider à orienter les téléspectateurs.
L’un des composants principaux est le générateur d’aérosol en verre en forme de V, capable de résister à des pressions élevées. Utilisez un tube de transport de particules conductrices pour connecter cet élément à un compartiment de mélange. Le compartiment de mélange est une bouteille métallique d’un litre, mise à la terre.
Un tube de particules plus conductrices relie le compartiment de mélange à la chambre de mesure. Un fût métallique de 12 litres mis à la terre. Des échantillons de particules sont prélevés à partir de son sommet.
Le débit supplémentaire est dirigé vers un système de filtration. Ce schéma donne une vue d’ensemble de l’ensemble du système. L’air comprimé sec est filtré à l’aide d’un hyperfiltre avant d’entrer dans le système.
Un débitmètre de haute précision contrôle le débit dans le générateur d’aérosols. L’aérosol généré rencontre un flux de dilution dans la chambre de mélange. Le flux d’aérosols entre ensuite dans la chambre de mesure pour des essais d’aérosols ou de désagglomération.
Les instruments de mesure contrôlés par ordinateur comprennent un granulomètre à mobilité de balayage, un compteur de particules optique et un échantillonneur de microscopie électronique à transmission. Toutes les parois de la chambre doivent également être nettoyées et exemptes de particules pour commencer l’expérience. Retirez le générateur d’aérosols de l’installation pour préparer le système à l’expérience.
Fermez le système en connectant le tube qui avait été connecté à l’entrée et à la sortie du générateur d’aérosol. Ensuite, démarrez-vous pour démarrer l’alimentation en air sec filtré du système. Au niveau du régulateur de débit, ajustez lentement le débit de zéro à 10 litres par minute et laissez-le fonctionner.
Après au moins 30 minutes, utilisez l’granulomètre de mobilité de balayage pour déterminer la concentration. S’il est inférieur à 10 par centimètre cube pour trois mesures, considérez l’environnement comme propre et arrêtez le flux d’air. Ensuite, rendez-vous aux sorties des tubes d’échantillonnage et de sortie.
Là, utilisez des bouchons pour fermer les prises. Avant de continuer, assurez-vous que les instruments de mesure sont prêts à l’emploi. Pour préparer le générateur d’aérosols, il doit être dans un espace bien ventilé, comme cette hotte, avec une balance de haute précision.
Fixez le générateur d’aérosol verticalement, avec son ouverture inférieure bloquée. Près de la balance, il devrait y avoir le matériel de test, un entonnoir en verre, des cuillères et des récipients. Cette fiole contient de la poudre de silice, qui est le matériau d’essai de cette expérience.
Mesurez 250 milligrammes d’échantillon, ce qui est suffisant pour au moins 30 minutes d’aérosolisation stable. En haut du générateur d’aérosol, insérez un entonnoir propre et sec pour ajouter la poudre. Introduisez la poudre dans l’entonnoir pour charger le générateur d’aérosol.
Nourrissez des portions de poudre, une à la fois, tout en les tapotant, puis retirez l’entonnoir. Fermez l’ouverture supérieure du générateur. Tapotez doucement les parois latérales du générateur pour déplacer la poudre déposée vers le bas.
Assurez-vous que la majorité des particules de poudre atteignent le bas du générateur, plutôt que sur les parois inclinées. Ensuite, retirez le bâton au bas du générateur et fermez l’ouverture inférieure avec un capuchon en plastique pour éviter la perte de particules pendant le transfert. Retirez le générateur de son support pour l’amener à la configuration de l’expérience.
À ce stade, le générateur d’aérosol est en place dans la chambre de ventilation. Il est en position verticale, debout, et est soutenu par un échafaudage métallique. En bas, retirez le bloc à l’entrée du générateur.
Ensuite, défaites la connexion entre les tubes d’entrée et de sortie du générateur. Connectez le tube d’entrée de l’alimentation en air filtré au bas du générateur. En haut du générateur, retirez le bloc et connectez-le au tube menant à la chambre de mélange.
Ensuite, passez à la sortie de configuration et retirez-y le bloc. À ce stade, préparez-vous à démarrer le flux d’aérosolisation au niveau du tuner de flux. Augmentez lentement le taux de zéro litre par minute à 0,3 à 0,5 litre par minute.
Confirmez visuellement le niveau d’aérosolisation souhaité en surveillant la poudre dans le générateur. Augmentez le débit très lentement, à l’aide d’un tuner, tout en surveillant de près le mouvement de la poudre. Et arrêtez consciencieusement d’augmenter le débit, une fois que le niveau d’aérosolisation souhaité est atteint.
Passez à autre chose pour démarrer le flux de dilution. Augmentez lentement le taux de zéro litre par minute à deux litres par minute. Lorsque les flux d’aérosolisation et de dilution commencent, commencez les mesures avec le compteur de particules optique et le granulomètre de mobilité de balayage.
Une fois l’aérosolisation stable, allumez la pompe connectée à l’échantillonneur de microscopie électronique à transmission. Pour cette pompe, utilisez un débit de 0,3 litre par minute. Une fois les mesures terminées, commencez à arrêter l’expérience.
Tout d’abord, coupez le flux de dilution, puis le flux d’aérosolisation. Ensuite, passez au générateur d’aérosols. Débranchez le tube de sortie du haut du générateur et utilisez un capuchon en plastique pour éviter les fuites de poudre.
Ensuite, débranchez le tube de l’entrée du générateur et bloquez l’ouverture inférieure. Maintenant, retirez le générateur de la chambre de ventilation. Transférez le générateur dans un endroit bien ventilé avec un bassin où il peut être nettoyé.
Encore une fois, montez le générateur verticalement avec sa base bloquée pour éviter toute perte de matériau. Pour les poudres hydrophobes, utilisez un solvant tel que l’éthanol pour faire une suspension du résidu de poudre. Ajoutez le solvant par l’ouverture supérieure du générateur.
Ensuite, secouez doucement le générateur pour faire circuler le solvant afin d’aider à suspendre les particules de poudre. L’étape suivante consiste à éliminer le solvant en le versant dans un récipient de recyclage. À ce stade, utilisez le bassin et les procédures de nettoyage standard de la verrerie de laboratoire pour nettoyer en profondeur le générateur.
Pour sécher le générateur, montez-le à nouveau verticalement, mais cette fois, faites en sorte que l’air sec entre par le bas et sorte par le haut. Démarrez le flux d’air et maintenez-le pendant au moins une heure. Ces données concernent le dioxyde de silicium hydrophobe testé dans le cadre du protocole.
Sur ce graphique, la concentration en nombre de particules en fonction du temps est donnée par les cercles bleus. Les losanges rouges sont des données pour le diamètre moyen géométrique en fonction du temps. La concentration et la taille des particules commencent à augmenter dès que le flux d’aérosolisation commence.
Après 30 à 35 minutes, la concentration de particules et le diamètre moyen cessent de varier de manière significative, ce qui indique un état d’équilibre. L’état dure au moins 30 minutes, en utilisant 241 milligrammes de poudre de dioxyde de silicium. Les mêmes données fournissent des distributions de taille individuelles en fonction de la mobilité de balayage du balayage de l’évaluateur de particules.
Les scans durent 3,5 minutes. Le pic augmente lentement au fil du temps, jusqu’à ce qu’il atteigne une valeur stable qui est maintenue pour le reste de l’expérience. Ici, les distributions granulométriques des débits d’aérosolisation dans la plage de 0,3 à 1,1 litre par minute sont comparées pour apprendre leurs effets sur la génération d’aérosols.
Le pic du spectre augmente à mesure que le débit augmente. Au débit le plus élevé, un pic secondaire apparaît, indiquant des particules en suspension dans l’air de la taille d’un micron. La distribution granulométrique des particules varie, dans une certaine mesure, au sein de chaque essai et entre les essais effectués avec la même poudre.
Voici la variation de quatre tests répétés du même matériau, en utilisant des débits identiques. L’écart-type est d’environ 40 % pour la concentration totale de particules et de 7 % pour la taille moyenne géométrique. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une heure, si elle est exécutée correctement.
Lors de cette procédure, il est important de ne pas oublier de toujours créer un arrière-plan propre pour l’expérience, car cela peut affecter considérablement les résultats du test et leur interprétation. À la suite de cette procédure, d’autres mesures, telles que la création de force pure, peuvent être effectuées afin de répondre à des questions supplémentaires telles que la stabilité des agglomérats de nanoparticules et son effet sur la libération dans l’air. Après sa mise au point, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la santé au travail pour explorer l’exposition humaine aux nanoparticules modifiées générées à partir de poudres et les risques pour la santé associés sur les lieux de travail.
Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de mener correctement une expérience d’aérosolisation, en ce qui concerne les préparations de matériaux et de systèmes, les contrôles de flux et les procédures de nettoyage. N’oubliez pas que travailler avec des poudres de nanomatériaux peut être extrêmement dangereux et que des précautions telles que des mesures de protection personnelle et environnementale doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.
Cette étude présente une méthode pour générer des aérosols de nanoparticules stables à l'aide d'un générateur à entonnoir à lit fluidisé. L'installation est conçue pour évaluer les risques potentiels pour la santé au travail associés à l'exposition aux nanomatériaux.