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Engineering

रेडियो फ्रीक्वेंसी मैग्नेट्रॉन स्पटरिंग तकनीक का उपयोग करके Bi2Te3 और Sb2Te3 थर्मोइलेक्ट्रिक थिन फिल्म्स का निर्माण

Published: May 17, 2024 doi: 10.3791/66248
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 2, 1
1Solar Energy Research Institute (SERI), Universiti Kebangsaan Malaysia, 2Faculty of Science and Technology, Universiti Sains Islam Malaysia

Summary

पांडुलिपि ग्लास सब्सट्रेट पर Bi2Te3 और Sb2Te3 थर्मोइलेक्ट्रिक पतली फिल्मों के रेडियो फ्रीक्वेंसी मैग्नेट्रॉन स्पटरिंग के लिए एक प्रोटोकॉल का वर्णन करती है, जो एक विश्वसनीय जमाव विधि का प्रतिनिधित्व करती है जो आगे के विकास की संभावना के साथ अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला प्रदान करती है।

Abstract

थर्मोइलेक्ट्रिक (टीई) सामग्री पर विभिन्न अध्ययनों के माध्यम से, पतली फिल्म विन्यास पारंपरिक थोक टीई पर बेहतर लाभ देता है, जिसमें घुमावदार और लचीले सब्सट्रेट के अनुकूलन क्षमता शामिल है। कई अलग-अलग पतली फिल्म जमाव विधियों का पता लगाया गया है, फिर भी मैग्नेट्रॉन स्पटरिंग अभी भी इसकी उच्च जमाव दक्षता और मापनीयता के कारण अनुकूल है। इसलिए, इस अध्ययन का उद्देश्य रेडियो फ्रीक्वेंसी (आरएफ) मैग्नेट्रॉन स्पटरिंग विधि के माध्यम से एक बिस्मथ टेल्यूराइड (बीआई2ते3) और सुरमा टेल्यूराइड (एसबी2ते3) पतली फिल्म बनाना है। पतली फिल्मों को परिवेश के तापमान पर सोडा लाइम ग्लास सब्सट्रेट पर जमा किया गया था। सब्सट्रेट को पहले पानी और साबुन का उपयोग करके धोया गया था, अल्ट्रासोनिक रूप से मेथनॉल, एसीटोन, इथेनॉल और 10 मिनट के लिए विआयनीकृत पानी से साफ किया गया था, नाइट्रोजन गैस और गर्म प्लेट के साथ सूख गया था, और अंत में अवशेषों को हटाने के लिए 10 मिनट के लिए यूवी ओजोन के तहत इलाज किया गया था कोटिंग प्रक्रिया। आर्गन गैस के साथ Bi2Te3 और Sb2Te3 के स्पटर लक्ष्य का उपयोग किया गया था, और लक्ष्य की सतह को साफ करने के लिए प्री-स्पटरिंग किया गया था। फिर, कुछ साफ substrates sputtering कक्ष में लोड किया गया, और चैम्बर वैक्यूम किया गया था जब तक दबाव 2 एक्स 10-5 Torr तक पहुंच गया. पतली फिल्मों को क्रमशः Bi2Te3 और Sb2Te3 के लिए 75 W और 30 W पर 4 sccm और RF पावर के आर्गन प्रवाह के साथ 60 मिनट के लिए जमा किया गया था। इस विधि के परिणामस्वरूप अत्यधिक समान एन-टाइप बीआई2ते3 और पी-टाइप एसबी2ते3 पतली फिल्में हुईं।

Introduction

थर्मोइलेक्ट्रिक (टीई) सामग्री सीबेक प्रभाव1 के माध्यम से थर्मल ऊर्जा को बिजली में बदलने और पेल्टियर कूलिंग2 के माध्यम से प्रशीतन करने की उनकी क्षमता के बारे में काफी मात्रा में अनुसंधान हित को आकर्षित कर रही है। टीई सामग्री की रूपांतरण दक्षता टीई पैर के गर्म अंत और ठंडे अंत के बीच तापमान अंतर से निर्धारित होती है। आम तौर पर, तापमान का अंतर जितना अधिक होता है, योग्यता का टीई आंकड़ा उतना ही अधिक होता है और इसकी दक्षता उतनी ही अधिक होती है3. टीई अपनी प्रक्रिया में गैस या तरल से जुड़े अतिरिक्त यांत्रिक भागों की आवश्यकता के बिना काम करता है, कोई अपशिष्ट या प्रदूषण पैदा नहीं करता है, जिससे यह पर्यावरण की दृष्टि से सुरक्षित हो जाता है और इसे हरित ऊर्जा संचयन प्रणाली माना जाता है।

बिस्मथ टेलुराइड, बीआई2ते3, और इसके मिश्र धातु ते सामग्री का सबसे महत्वपूर्ण वर्ग बने हुए हैं। यहां तक कि थर्मोइलेक्ट्रिक पावर जनरेशन में, जैसे अपशिष्ट गर्मी की वसूली, बीआई2ते3 मिश्र धातुओं का उपयोग आमतौर पर 200 डिग्री सेल्सियस4 तक उनकी बेहतर दक्षता के कारण किया जाता है और विभिन्न टीईसामग्री 5 में 2 से अधिक के जेडटी मूल्य के बावजूद परिवेश के तापमान पर एक उत्कृष्ट टीई सामग्री बनी रहती है। कई प्रकाशित पत्रों ने इस सामग्री के TE गुणों का अध्ययन किया है, जो दर्शाता है कि स्टोइकोमेट्रिक Bi2Te3 में नकारात्मक सीबेक गुणांक 6,7,8 है, जो n-प्रकार के गुणों को दर्शाता है। हालांकि, इस यौगिक को क्रमशः सुरमा टेल्यूराइड (एसबी2ते3) और बिस्मथ सेलेनाइड (बीआई2एसई3) के साथ मिश्र धातु द्वारा पी- और एन-प्रकार में समायोजित किया जा सकता है, जो उनके बैंडगैप को बढ़ा सकता है और द्विध्रुवी प्रभाव को कम कर सकताहै 9.

एंटीमनी टेलुराइड, एसबी2ते3 कम तापमान पर योग्यता के उच्च आंकड़े के साथ एक और अच्छी तरह से स्थापित टीई सामग्री है। जबकि स्टोइकोमेट्रिक बीआई2ते3 एन-टाइप गुणों के साथ एक महान टीई है, एसबी2ते3 में पी-टाइप गुण हैं। कुछ मामलों में, टीई सामग्री के गुण अक्सर सामग्री की परमाणु संरचना पर निर्भर करते हैं जैसे कि एन-टाइप टी-रिच बीआई2ते3, लेकिन बीआईते एंटीसाइट स्वीकर्ता दोष4 के कारण पी-टाइप द्वि-समृद्ध बीआई2ते3। हालांकि, एसबी2ते3 हमेशा एसबीते एंटीसाइट दोषों की तुलनात्मक रूप से कम गठन ऊर्जा के कारण पी-प्रकार होता है, यहां तक कि टी-समृद्ध एसबी2ते34 में भी। इस प्रकार, ये दो सामग्री विभिन्न अनुप्रयोगों के लिए थर्मोइलेक्ट्रिक जनरेटर के पी-एन मॉड्यूल को बनाने के लिए उपयुक्त उम्मीदवार बन जाते हैं।

वर्तमान पारंपरिक टीईजी श्रृंखला10 में लंबवत जुड़े एन-प्रकार और पी-प्रकार अर्धचालकों के डाइस्ड सिल्लियों से बने होते हैं। उनका उपयोग केवल उनकी कम दक्षता और भारी, कठोर प्रकृति के कारण आला क्षेत्रों में किया गया है। समय के साथ, शोधकर्ताओं ने बेहतर प्रदर्शन और अनुप्रयोग के लिए पतली फिल्म संरचनाओं का पता लगाना शुरू कर दिया है। यह बताया गया है कि पतली फिल्म ते उनके भारी समकक्ष पर फायदे हैं जैसे कि उच्च जेडटी उनकी कम तापीय चालकता11,12, सामग्री की कम मात्रा और एकीकृत सर्किट12 के साथ आसान एकीकरण के कारण। नतीजतन, पतली फिल्म थर्मोइलेक्ट्रिक उपकरणों पर आला ते अनुसंधान नैनोमटेरियल संरचना13,14 के फायदे से लाभ बढ़ रहा है.

उच्च प्रदर्शन टीई सामग्री प्राप्त करने के लिए पतली फिल्म का माइक्रोफैब्रिकेशन महत्वपूर्ण है। इस उद्देश्य की सेवा के लिए रासायनिक वाष्प जमाव15, परमाणु परत जमाव 16,17, स्पंदित लेजर जमाव 18,19,20, स्क्रीन प्रिंटिंग 8,21, और आणविक बीम एपिटैक्सी22 सहित विभिन्न जमाव दृष्टिकोणों पर शोध और विकास किया गया है। हालांकि, इन तकनीकों में से अधिकांश उच्च संचालन लागत, जटिल विकास प्रक्रिया या जटिल सामग्री की तैयारी से ग्रस्त हैं। इसके विपरीत, मैग्नेट्रॉन स्पटरिंग उच्च गुणवत्ता वाली पतली फिल्मों के निर्माण के लिए एक लागत प्रभावी दृष्टिकोण है जो सघन हैं, छोटे अनाज के आकार का प्रदर्शन करते हैं, बेहतर आसंजन और उच्च एकरूपता 23,24,25है।

मैग्नेट्रोन स्पटरिंग प्लाज्मा-आधारित भौतिक वाष्प जमाव (पीवीडी) प्रक्रियाओं में से एक है जिसका व्यापक रूप से विभिन्न औद्योगिक अनुप्रयोगों में उपयोग किया जाता है। स्पटरिंग प्रक्रिया तब काम करती है जब एक लक्ष्य (कैथोड) पर पर्याप्त वोल्टेज लागू होता है, चमक निर्वहन प्लाज्मा से आयन लक्ष्य पर बमबारी करते हैं और न केवल माध्यमिक इलेक्ट्रॉनों को छोड़ते हैं, बल्कि कैथोड सामग्री के परमाणु भी छोड़ते हैं जो अंततः सब्सट्रेट की सतह को प्रभावित करते हैं और एक पतली फिल्म के रूप में संघनित होते हैं। स्पटरिंग प्रक्रिया को पहली बार 1930 के दशक में व्यावसायीकृत किया गया था और 1960 के दशक में सुधार किया गया था, डायरेक्ट करंट (डीसी) और आरएफ स्पटरिंग 26,27का उपयोग करके सामग्री की विस्तृत श्रृंखला जमा करने की क्षमता के कारण महत्वपूर्ण रुचि प्राप्त करना। मैग्नेट्रॉन स्पटरिंग चुंबकीय क्षेत्र का उपयोग करके कम जमाव दर और उच्च सब्सट्रेट हीटिंग प्रभाव पर काबू पाता है। मजबूत चुंबक लक्ष्य की सतह पर या उसके पास प्लाज्मा में इलेक्ट्रॉनों को सीमित करता है और गठित पतली फिल्म को नुकसान से बचाता है। यह विन्यास जमा पतली फिल्म28 की स्टोइकोमेट्री और मोटाई एकरूपता को संरक्षित करता है।

मैग्नेट्रॉन स्पटरिंग विधि का उपयोग करके बीआई2ते3 और एसबी2ते3 थर्मोइलेक्ट्रिक पतली फिल्मों की तैयारी का भी बड़े पैमाने पर अध्ययन किया गया है, जिसमें प्रक्रियाओं में डोपिंग 4,29,30 औरएनीलिंग 31 जैसी तकनीक शामिल है, जिससे विभिन्न प्रदर्शन और गुणवत्ता होती है। झेंग एट अल.32 द्वारा अध्ययन एजी-डोप्ड बीआई और ते परत को फैलाने के लिए थर्मली प्रेरित प्रसार विधि का उपयोग करता है जो अलग-अलग स्पटर्ड थे। यह विधि पतली फिल्मों की संरचना पर सटीक नियंत्रण को सक्षम बनाती है और थर्मल इंडक्शन द्वारा ते का प्रसार ते को अस्थिर होने से बचाता है। पतली फिल्मों के गुणों को स्पटरिंग से पहले प्री-कोटिंग प्रक्रिया33 द्वारा भी बढ़ाया जा सकता है जिसके परिणामस्वरूप उच्च वाहक गतिशीलता के कारण बेहतर विद्युत चालकता होती है, जिसके परिणामस्वरूप पावर फैक्टर में वृद्धि होती है। इसके अलावा, चेन एट अल 34 द्वारा किए गए अध्ययन ने पोस्ट-सेलेनाइजेशन प्रसार प्रतिक्रिया विधि के माध्यम से एसई को डोपिंग करके स्पटर्ड बीआई2ते3 के थर्मोइलेक्ट्रिक प्रदर्शन में सुधार किया। प्रक्रिया के दौरान, Se द्वि-Te-Se फिल्मों को बनाने के लिए Bi-Te पतली फिल्मों में वाष्पीकृत और फैलता है, जिसके परिणामस्वरूप unoped Bi2Te3 की तुलना में 8 गुना अधिक शक्ति कारक होता है।

यह पत्र ग्लास सब्सट्रेट पर बीआई2ते3 और एसबी2ते3 पतली फिल्मों को जमा करने के लिए आरएफ मैग्नेट्रॉन स्पटरिंग तकनीक के लिए हमारे प्रयोगात्मक सेटअप और प्रक्रिया का वर्णन करता है। स्पटरिंग को टॉप-डाउन कॉन्फ़िगरेशन में किया गया था जैसा कि चित्रा 1 में योजनाबद्ध आरेख में दिखाया गया है, कैथोड को सब्सट्रेट सामान्य के कोण पर रखा गया था, जिससे सब्सट्रेट के लिए अधिक केंद्रित और अभिसरण प्लाज्मा हो जाता है। फिल्मों को व्यवस्थित रूप से FESEM, EDX, हॉल प्रभाव और सीबेक गुणांक माप का उपयोग करके उनकी सतह आकृति विज्ञान, मोटाई, संरचना और थर्मोइलेक्ट्रिक गुणों का अध्ययन करने के लिए चित्रित किया गया था।

Figure 1
चित्रा 1: टॉप-डाउन कॉन्फ़िगरेशन स्पटर का एक योजनाबद्ध। आरेख के अनुसार डिजाइन किया गया था, लेकिन पैमाने पर नहीं, इस अध्ययन के लिए उपलब्ध वास्तविक स्पटरिंग विन्यास के लिए, ग्लास सब्सट्रेट की व्यवस्था सहित ऊपर से देखा स्पटर्ड किया जा करने के लिए. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Protocol

1. सब्सट्रेट तैयारी

  1. ढीली गंदगी या मलबे को हटाने के लिए कांच के सब्सट्रेट को लिंट-फ्री कपड़े से पोंछ लें। ग्लास सब्सट्रेट को पानी और साबुन से धोएं, ग्लास पर लगी किसी भी गंदगी को साफ़ करने के लिए ब्रश का उपयोग करें।
  2. बीकर में नीचे सूचीबद्ध सभी सॉल्वैंट्स तैयार करें, विलायक में ग्लास सब्सट्रेट को डुबोएं और तदनुसार 37 किलोहर्ट्ज़ पर सोनिकेट करें। 10 मिनट के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर मेथनॉल तैयार करें; 10 मिनट के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर एसीटोन, 10 मिनट के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर इथेनॉल, 20 मिनट के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर आसुत (डीआई) पानी।
    चेतावनी: एक धूआं हुड में अत्यधिक अस्थिर रसायनों को संभालें।
  3. एक चिमटी का उपयोग कर बीकर से substrates एक के बाद एक बाहर ले लो, एक साफ सपाट सतह पर डाल दिया, चिमटी के साथ सब्सट्रेट नीचे पकड़ और सूखी जब तक नाइट्रोजन गैस के साथ झटका.
  4. किसी भी अवशेष को वाष्पीकृत करने के लिए 5-10 मिनट के लिए 120 डिग्री सेल्सियस पर एक गर्म प्लेट पर सब्सट्रेट रखो। 10 मिनट के लिए यूवी ओजोन क्लीनर में सब्सट्रेट रखो.

2. स्पटरिंग विधि

  1. चैंबर की तैयारी
    1. बंदूक से एल्यूमीनियम ढाल को हटा दें और लक्ष्य सामग्री को कवर के केंद्र में रखें। मैग्नेट्रॉन धारक पर कवर को कसकर पेंच करें और एल्यूमीनियम ढाल को वापस रख दें। एल्यूमीनियम पन्नी के साथ कक्ष, बंदूकें और नमूना धारक के शरीर को कवर करें।
    2. चैम्बर निकायों (लघु) के बीच एक मल्टीमीटर की जांच को छूकर शॉर्ट-सर्किट निरीक्षण चलाएं, उसके बाद चैम्बर बॉडी और बंदूक (शॉर्ट), और अंत में चैम्बर बॉडी और लक्ष्य (खुला)। यह परीक्षण यह सुनिश्चित करने के लिए आवश्यक है कि शरीर (एनोड) और लक्ष्य (कैथोड) के बीच कोई वर्तमान रिसाव नहीं है, जो प्लाज्मा के गठन में बाधा डाल सकता है।
  2. प्री-स्पटरिंग
    1. दरवाजा बंद करें और 15 - 30 मिनट के लिए कक्ष को वैक्यूम करें। वैक्यूमिंग की शुरुआत में दरवाजे और शरीर को एक साथ दबाएं ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि दरवाजा कसकर बंद है। सुनिश्चित करें कि दबाव नापने का यंत्र कम हो रहा है।
    2. कूलर सिस्टम चालू करें और 15 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें। पंप और प्रशीतन बटन चालू करें, और स्पटरिंग उपकरण से जुड़े वाल्व को खोलें।
      नोट: आरएफ स्पटरिंग शीतलन प्रणाली के बिना काम नहीं करता है। प्लाज्मा का निर्माण नहीं होगा।
    3. आर्गन फ्लो को 4 sccm पर सेट करें और गैस टॉगल स्विच चालू करें। तब तक प्रतीक्षा करें जब तक प्रवाह निर्धारित मूल्य तक न पहुंच जाए।
    4. रोटेशन को 10 आरपीएम पर सेट करें और रोटेशन टॉगल स्विच चालू करें। स्वचालित मिलान नेटवर्क नियंत्रक और रेडियो फ्रीक्वेंसी बिजली की आपूर्ति पर स्विच करने के लिए पावर बटन दबाएं।
    5. स्वचालित मिलान नेटवर्क नियंत्रक पर, न्यूनतम/अधिकतम बटन दबाकर लोड और ट्यून को 50 W पर सेट करें और बटन को मैनुअल से ऑटो में पुश करें।
    6. रेडियो फ्रीक्वेंसी बिजली की आपूर्ति पर, आरएफ पावर को 50 डब्ल्यू पर सेट करें और स्टार्ट बटन को पुश करें। टाइमर को 15 मिनट पर सेट करें।
    7. आरएफ पावर और रोटेशन को बंद कर दें। आर्गन फ्लो को 0 पर सेट करें और टॉगल स्विच को बंद कर दें। वैक्यूम बंद करें।
      नोट: वैक्यूम बंद करने से पहले आर्गन प्रवाह 0.1 sccm तक पहुँच जाता है जब तक रुको.
    8. कक्ष खोलने के लिए वेंट। सुनिश्चित करें कि टर्बोमोलेक्यूलर पंप (टीएमपी) वेंटिंग से पहले बंद है। टीएमपी चलने के दौरान वेंटिंग सिस्टम को नुकसान पहुंचाएगी।
    9. कक्ष खोलें और सब्सट्रेट लोड करें। बेहतर जमाव के लिए घूर्णन नमूना धारक के बाहरी कोने पर सब्सट्रेट रखें जैसा कि चित्र 1में दिखाया गया है।
      चेतावनी: सामग्री के छोटे कणों को साँस लेने से बचने के लिए कक्ष के अंदर संभालते समय मास्क और दस्ताने पहनें।
    10. चित्र 2 में दिखाए गए अनुसार दरवाजा बंद करें और कम से कम 6 घंटे के लिए वैक्यूम करें। कम आधार दबाव बेहतर बयान देता है। स्पटरिंग प्रक्रिया जैसे उच्च वैक्यूम सिस्टम के लिए इष्टतम आधार दबाव 1 x 10-5 Torr है।
  3. स्पटरिंग
    1. कूलर सिस्टम चालू करें और 15 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें। पंप और प्रशीतन बटन चालू करें, और स्पटरिंग उपकरण से जुड़े वाल्व को खोलें।
    2. रोटेशन को 10 आरपीएम पर सेट करें और रोटेशन टॉगल स्विच चालू करें। आर्गन फ्लो को 4 sccm पर सेट करें और गैस टॉगल स्विच चालू करें। तब तक प्रतीक्षा करें जब तक प्रवाह निर्धारित मूल्य तक न पहुंच जाए।
    3. स्वचालित मिलान नेटवर्क नियंत्रक और रेडियो फ्रीक्वेंसी बिजली की आपूर्ति पर स्विच करने के लिए पावर बटन दबाएं।
    4. स्वचालित मिलान नेटवर्क नियंत्रक पर, न्यूनतम/अधिकतम बटन दबाकर लोड और ट्यून को 50 W पर सेट करें और बटन को मैनुअल से ऑटो में पुश करें।
    5. रेडियो फ्रीक्वेंसी बिजली की आपूर्ति पर, आरएफ पावर को 50 डब्ल्यू पर सेट करें और स्टार्ट बटन को पुश करें।
      नोट: तब तक प्रतीक्षा करें जब तक कि आर्गन प्रवाह निर्धारित मूल्य तक नहीं पहुंच जाता और आरएफ पावर चालू करने से पहले स्थिर हो जाता है।
    6. कक्ष में प्लाज्मा की उपस्थिति के लिए जाँच करें. प्लाज्मा का गठन कक्ष में एक चमकती बैंगनी रोशनी द्वारा इंगित किया जाता है। प्लाज्मा एक बार आरएफ शक्ति चालू कर दिया है मौजूद नहीं है, तो 10 एस के लिए आर्गन बंद स्विच, और यह वापस चालू करें. चैम्बर में प्लाज्मा रूपों जब तक दोहराएँ.
    7. धीरे-धीरे आरएफ पावर को 5 डब्ल्यू प्रति 10 एस अंतराल के साथ बढ़ाएं जब तक कि यह 75 डब्ल्यू तक न पहुंच जाए।
  4. स्पटरिंग के बाद
    1. आरएफ पावर और रोटेशन को बंद कर दें। स्वचालित मिलान नेटवर्क नियंत्रक और रेडियो फ्रीक्वेंसी बिजली की आपूर्ति बंद करें।
    2. आर्गन फ्लो को 0 पर सेट करें और गैस टॉगल स्विच को बंद कर दें। वैक्यूम बंद करें।
      नोट: वैक्यूम बंद करने से पहले आर्गन प्रवाह 0.1 sccm तक पहुंचने तक प्रतीक्षा करें।
    3. कक्ष खोलने के लिए वेंट। सुनिश्चित करें कि वेंटिंग से पहले टीएमपी बंद है। टीएमपी चलने के दौरान वेंटिंग सिस्टम को नुकसान पहुंचाएगी।
    4. चिमटी का उपयोग कर सभी नमूने बाहर ले लो और एक साफ पेट्री डिश में डाल दिया.
      चेतावनी: सामग्री के छोटे कणों को साँस लेने से बचने के लिए कक्ष के अंदर संभालते समय मास्क और दस्ताने पहनें।
    5. चैम्बर को साफ करें और 10 - 15 मिनट के लिए वैक्यूम करें ताकि चैम्बर को वैक्यूम स्थिति (अशुद्धियों से मुक्त) के तहत रखा जा सके।

Figure 2
चित्रा 2: प्रायोगिक सेटअप। इस अध्ययन में प्रयुक्त स्पटरिंग मशीन की तस्वीर। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

3. लक्षण वर्णन

  1. फील्ड उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (FESEM, 3.0 केवी ऑपरेटिंग वोल्टेज के तहत) का उपयोग करके स्थलाकृतिक और क्रॉस-अनुभागीय स्कैनिंग करें ताकि सतह माइक्रोस्ट्रक्चरल विवरण और स्पटर्ड फिल्मों की मोटाई प्राप्त हो सके।
  2. FESEM के साथ संलग्न ऊर्जा फैलाने वाले एक्स-रे स्पेक्ट्रा (EDX) के डेटा का उपयोग करके फिल्मों की संरचना पर गणना करें। 0.57 टी के स्थायी चुंबकीय क्षेत्र में हॉल वोल्टेज को मापें और क्रमशः एसबी2ते3 और बीआई2ते3 के लिए 0.8 एमए और 10 एमए की जांच धाराएं, फिल्मों की वाहक एकाग्रता और चालकता प्राप्त करने के लिए35.
  3. Isotta et al.5 द्वारा उपयोग किए जाने वाले समान उपकरण का उपयोग करके सीबेक गुणांक का इन-प्लेन माप करें। सेटअप पर लगभग 2 सेमी x 1.25 सेमी की आयताकार ज्यामिति के साथ माउंट नमूने। ≈25 डिग्री सेल्सियस के तापमान ढाल के साथ, एक पीटी मानक के खिलाफ 2-संपर्क विन्यास में पूर्ण सीबेक गुणांक को मापें।

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Representative Results

के रूप में जमा द्वि2ते3 और एसबी2ते3 पतली फिल्मों के पार अनुभागीय माइक्रोग्राफ क्रमशः चित्रा 3 ए और चित्रा 3 बी में दिखाया के रूप में FESEM का उपयोग दर्ज किए गए थे. समग्र फिल्म की सतह एक समान और चिकनी दिखाई देती है। यह स्पष्ट है कि Bi2Te3 पतली फिल्म के क्रिस्टल दाने हेक्सागोनल थे, जो Bi2Te3 की क्रिस्टल संरचना के अनुरूप थे, जबकि Sb2Te3 पतली फिल्म के क्रिस्टल दाने ठीक गोलाकार अनाज से बने थे, जैसा कि अमिरघसेमी एट अल36 द्वारा रिपोर्ट किया गया था। दोनों नमूनों के पार अनुभागीय छवियों सब्सट्रेट के शीर्ष पर बढ़ घनी पैक कणों प्रकट करते हैं. फिल्मों में क्रमशः Bi2Te3 और Sb2Te3 पतली फिल्मों के लिए लगभग 1.429 ± 0.01 μm और 0.424 ± 0.01 μm की समान मोटाई थी। फिल्मों की संरचना की गणना पूरक फ़ाइल 1 और पूरक फ़ाइल 2 में ईडीएक्स स्पेक्ट्रा से की गई थी, और मूल्यों को तालिका 1 में सारणीबद्ध किया गया है। अनुमानित मूल्यों से पता चलता है कि दोनों पतली फिल्मों में स्टोइकोमेट्रिक अनुपात हैं।

जमा पतली फिल्मों की वाहक एकाग्रता और चालकता परिवेश के तापमान पर निर्धारित की गई थी, जबकि पूर्ण सीबेक गुणांक को लगभग 50 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर मापा गया था। इन परिणामों को तालिका 2 में प्रस्तुत किया गया है। बीआई2ते3 पतली फिल्म नकारात्मक पूर्ण सीबेक गुणांक और वाहक एकाग्रता मूल्यों को दिखाती है जो पुष्टि करती है कि फिल्म एन-प्रकार थी और एसबी2ते3 फिल्म पूर्ण सीबेक गुणांक और वाहक एकाग्रता दोनों के लिए सकारात्मक मूल्य दिखाती है जो इसकी पी-प्रकार चालकता की पुष्टि करती है।

Figure 3
चित्रा 3: FESEM पार अनुभागीय छवियों. (ए) फिल्म मोटाई के साथ द्वि2ते3 के पार अनुभाग छवि. (बी) फिल्म मोटाई के साथ एसबी2ते3 की क्रॉस-सेक्शन छवि। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

लक्ष्य आरएफ पावर, (डब्ल्यू) निरपेक्ष सीबेक गुणांक, S (μV/K) वाहक एकाग्रता, एनबी (सेमी -3) चालकता, σ (Ω/सेमी)
द्वि2ते3 75 -72.84 -5.71 एक्स 1020 108.96
एसबी2ते3 30 238.83 1.44 एक्स 1021 6.05

तालिका 1: ईडीएक्स संरचना विश्लेषण। तालिका में ईडीएक्स स्पेक्ट्रा से प्राप्त वजन प्रतिशत, प्रत्येक तत्व के परमाणु प्रतिशत की गणना की जाती है, संरचना अनुपात, मोटाई, और बीआई2ते3 और एसबी2ते3 नमूनों दोनों की जमाव दर।

नमूना वजन प्रतिशत (%) परमाणु प्रतिशत (± 0.5%) परमाणु अनुपात मोटाई (± 0.01 माइक्रोन) निक्षेपण दर (एनएम/मिनट)
द्वि2ते3 (बीआई) 51.0 (ते) 42.8 (बीआई) 41.9 (ते) 58.1 [बीआई]:[ते] 2:3 1.429 23.8
एसबी2ते3 (एस) 39.6 (ते) 59.7 (अ) 40.0 (ते) 60.0 [एसबी]:[ते] २:३ 0.424 7.0

तालिका 2: माइक्रोफैब्रिकेटेड पतली फिल्मों के थर्मोइलेक्ट्रिक गुण। तालिका में लक्ष्य सामग्री, उपयोग की जाने वाली आरएफ शक्तियां, पूर्ण सीबेक गुणांक, हॉल गुणांक और बीआई2ते3 और एसबी2ते3 नमूने दोनों के चालकता मान शामिल हैं।

अनुपूरक फ़ाइल 1: प्लानर FESEM और प्रत्येक तत्व के वजन प्रतिशत के साथ Bi2Te3 का EDX स्पेक्ट्रम। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहाँ क्लिक करें.

अनुपूरक फ़ाइल 2: प्रत्येक तत्व के वजन प्रतिशत के साथ एसबी2ते3 के प्लानर एफईएसईएम और ईडीएक्स स्पेक्ट्रम। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

इस पत्र में प्रस्तुत तकनीक उपकरण और कार्यान्वयन की स्थापना में कोई महत्वपूर्ण कठिनाई प्रस्तुत नहीं करती है। हालांकि, कई महत्वपूर्ण कदमों पर प्रकाश डालने की आवश्यकता है। जैसा कि प्रोटोकॉल के चरण 2.2.10 में उल्लेख किया गया है, इष्टतम वैक्यूम स्थिति कम संदूषण के साथ उच्च गुणवत्ता वाली पतली फिल्मों का उत्पादन करने के लिए महत्वपूर्ण है क्योंकि वैक्यूम कक्ष37 में अवशिष्ट ऑक्सीजन को हटा देता है। ऑक्सीजन की उपस्थिति स्पटरिंग प्रक्रिया38 में उच्च वैक्यूम प्रणाली के महत्व का संकेत तनाव खुर कहा जाता है फिल्मों में दरारें पैदा कर सकता है. यहलक्ष्य से सब्सट्रेट तक परमाणुओं के आंदोलन में अवशिष्ट गैस अणु के साथ टकराव को भी कम करता है, अत्यधिक समान पतली फिल्मों का उत्पादन करता है। इसके अलावा, प्रोटोकॉल में चरण 2.2.2 शीतलन प्रणाली से पानी के साथ गर्मी हस्तांतरण के माध्यम से गर्मी को नष्ट करके निरंतर स्पटरिंग सुनिश्चित करने के लिए महत्वपूर्ण है। यह विधि उच्च वोल्टेज और विद्युत प्रवाह को नियोजित करती है जो अंततः लक्ष्य हीटिंग के रूप में प्रकट होती है। खराब गर्मी लंपटता क्यूरी तापमान से परे अति ताप हो सकती है, जिसके परिणामस्वरूप पूरी स्पटरिंग प्रक्रिया40 की विफलता हो सकती है। उसके ऊपर, यह सुझाव दिया जाता है कि स्पटरिंग के दौरान आरएफ पावर को धीरे-धीरे 5 डब्ल्यू प्रति 10 एस अंतराल तक बढ़ाएं जब तक कि यह टाइमर शुरू करने से पहले वांछित शक्ति तक न पहुंच जाए। यह कदम थर्मल शॉक के कारण लक्ष्य पर दरारों से बचने के लिए महत्वपूर्ण है जब बहुत कम समय में बहुत अधिक बिजली की आपूर्ति की जाती है41.

स्पटरिंग मुख्य रूप से स्पटरिंग पावर, जमाव समय, काम के दबाव, सब्सट्रेट तापमान, और सब्सट्रेट दूरी 42,43,44,45 को सब्सट्रेट करने के लक्ष्य सहित इसके पैरामीटर से प्रभावित होता है। स्पटरिंग पावर फिल्म की जमाव दर और मोटाई को प्रभावित करती है। वोल्टेज बढ़ने से अधिक जमाव दर होती है, फलस्वरूप फिल्म44 की मोटाई बढ़ जाती है। साहू एट अल.46 द्वारा किए गए अध्ययन से पता चलता है कि नी और जेडआर की सह-स्पटरिंग प्रक्रिया के परिणामस्वरूप जमाव दर में भिन्नता है, जिसमें जेडआर लक्ष्य पर लागू विभिन्न डीसी शक्ति है। परिणाम बताते हैं कि Ni-Zr फिल्मों की जमाव दर बढ़ जाती है क्योंकि Zr के लिए DC बिजली की आपूर्ति बढ़ जाती है। उनके बाद के अध्ययन47 ने निक्षेपण दर पर नकारात्मक सब्सट्रेट पूर्वाग्रह वोल्टेज के प्रभाव की जांच की। परिणाम से पता चलता है कि निक्षेपण दर धीरे-धीरे सब्सट्रेट पूर्वाग्रह वोल्टेज में वृद्धि के साथ कम हो जाती है। इस घटना को इस अध्ययन के परिणामों में भी देखा जा सकता है जहां 75 डब्ल्यू के साथ बिछी हुई बीआई2ते3 एसबी2ते3 की तुलना में मोटी फिल्मों का उत्पादन करती है, जो एक ही जमाव समय में बहुत कम आरएफ शक्ति के साथ छिड़क गई थी। हालांकि, दोनों फिल्मों को सफलतापूर्वक जमा किया गया था जो दर्शाता है कि आरएफ शक्ति प्रत्येक लक्ष्य की दहलीज वोल्टेज से अधिक है और वांछित मोटाई के आधार पर अन्य अध्ययनों में उपयोग की जा सकती है।

प्रोटोकॉल के अनुसार, इस विधि को लक्ष्य सामग्री के पिघलने और वाष्पीकरण की आवश्यकता नहीं होती है। इससे लगभग सभी सामग्रियों को उनके पिघलने के तापमान की परवाह किए बिना जमा किया जा सकता है, जिससे यह अन्य पीवीडी प्रौद्योगिकियों से बेहतर हो जाता है। इस अध्ययन में उपयोग किया जाने वाला आरएफ स्पटरिंग स्थिरता के मामले में डीसी स्पटरिंग की तुलना में अधिक फायदेमंद है। याकूब एट अल.48 द्वारा किए गए अध्ययन से पता चलता है कि लक्ष्य की सतह पर चार्ज संचय प्लाज्मा अस्थिरता का कारण बनता है जो डीसी स्पटरिंग प्रक्रिया में बाधा डालता है। इसके विपरीत, आरएफ स्पटरिंग प्लाज्मा निक्षेपण के दौरान बेहतर स्थिरता बनाने के लक्ष्य सामग्री के आसपास ध्यान केंद्रित करने के बजाय पूरे कक्ष में डिफ्यूज करने के लिए जाता है। इसके अलावा, आरएफ स्पटरिंग चार्ज बिल्ड अप को रोकता है जो लक्ष्य सतह पर आर्किंग को कम करता है, जिसके परिणामस्वरूप डीसी स्पटरिंग49 की तुलना में बेहतर फिल्में होती हैं।

विभिन्न आकर्षक फायदे होने के बावजूद, आरएफ स्पटरिंग को कम जमाव दर48 के साथ डीसी स्पटरिंग की तुलना में काफी अधिक वोल्टेज की आवश्यकता होती है। यह उच्च वोल्टेज के कारण ओवरहीटिंग के जोखिम से भी अवगत कराया जाता है जो उन्नत सर्किटरी और अतिरिक्त शीतलन प्रणाली की मांग करता है जैसा कि प्रोटोकॉल में चरण 2.2.2 में कहा गया है। इसके अलावा, आरएफ स्पटरिंग प्रत्यावर्ती धारा द्वारा बहुत कम दबाव पर प्लाज्मा को बनाए रखता है, फिर भी द्वितीयक लक्ष्य की कमी धीमी जमाव दर का कारण बनती है। इस समस्या को लक्ष्य और सब्सट्रेट के बीच माध्यमिक निर्वहन जोड़कर कम किया जा सकता है ताकि स्पटर्ड प्रजातियों24 के आयनीकरण अंश को बढ़ाया जा सके। फिर भी, ये सभी कारक उच्च लागत में योगदान करते हैं जो आरएफ स्पटरिंग की ओर जाता है जिसका उपयोग केवल छोटे पैमाने और सब्सट्रेट में किया जाता है।

मैग्नेट्रॉन स्पटरिंग अर्धचालक उद्योग का मूल है, जहां एकीकृत सर्किट निर्माण के लिए अत्यधिक इन्सुलेट ऑक्साइड फिल्में (बाधा परत), प्रवाहकीय परत और धातु ग्रिड महत्वपूर्ण हैं। ऊर्जा से संबंधित अनुप्रयोग जैसे ऊर्जा रूपांतरण50, प्रस्तुत तकनीक के कार्यान्वयन को चौड़ा करने, न केवल थर्मोइलेक्ट्रिक सामग्री के लिए, बल्कि पतली फिल्म सेंसर और फोटोवोल्टिक पतली फिल्मों के लिए भी विभिन्न विकास किए गए हैं। हाल ही में, लेनिस एट अल.51 ने HA-Ag/TiN-Ti की जैव-संगत और जीवाणुरोधी कोटिंग जमा करके बायोमेडिकल क्षेत्र में इस तकनीक की क्षमता का अध्ययन किया, जिसका व्यापक रूप से सर्जिकल कृत्रिम अंग में उपयोग किया जाता है। वांग एट अल 52 द्वारा अध्ययन भी नैनोस्ट्रक्चर टंगस्टन ट्राइऑक्साइड पतली फिल्मों को जमा करने में इस तकनीक के कार्यान्वयन को दर्शाता है जिसमें स्मार्ट विंडोज क्षेत्र में महत्वपूर्ण संभावित अनुप्रयोग हैं। अंत में, यह विधि पतली फिल्म जमाव और आगे के विकास की क्षमता के साथ अनुप्रयोगों की विस्तृत श्रृंखला के लिए एक मजबूत मंच का प्रतिनिधित्व करती है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

लेखक इस शोध को करने के लिए Universiti Kebangsaan Malaysia Research Grant: UKM-GGPM-2022-069 से वित्तीय सहायता को स्वीकार करना चाहेंगे।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone Chemiz (M) Sdn. Bhd. 1910151 Liquid, Flammable
Antimony Telluride, Sb2Te3 China Rare Metal Material Co.,Ltd C120222-0304 Diameter 50.8 mm, Thickness 6.35 mm, 99.999% purity
Bismuth Telluride, Bi2Te3 China Rare Metal Material Co.,Ltd CB151208-0501 Diameter 50.8 mm, Thickness 4.25 mm, 99.999% purity
Ethanol Chemiz (M) Sdn. Bhd. 2007081 Liquid, Flammable
Field Emission Scanning Electron Microscope Zeiss MERLIN Equipped with EDX
Hall effect measurement system Aseptec Sdn. Bhd. HMS ECOPIA 3000 -
Handheld digital multimeter Prokits Industries Sdn. Bhd. 303-150NCS -
HMS-3000 Aseptec Sdn Bhd. HMS ECOPIA 3000 Hall effect measurement software
Linseis_TA Linseis Messgeräte GmbH LSR-3 Linseis thermal analysis software
Methanol Chemiz (M) Sdn. Bhd. 2104071 Liquid, Flammable
RF-DC magnetron sputtering Kurt J. Lesker Company - Customized hybrid system
Seebeck coefficient measurement system Linseis Messgeräte GmbH LSR-3 -
SmartTiff Carl Zeiss Microscopy Ltd - SEM image thickness measurement software
Ultrasonic bath Fisherbrand FB15055 -
UV ozone cleaner Ossila Ltd L2002A3-UK -

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इंजीनियरिंग अंक 207
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Ahmad Musri, N., Putthisigamany, Y., … More

Ahmad Musri, N., Putthisigamany, Y., Chelvanathan, P., Ahmad Ludin, N., Md Yatim, N., Syafiq, U. Fabrication of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thermoelectric Thin Films using Radio Frequency Magnetron Sputtering Technique. J. Vis. Exp. (207), e66248, doi:10.3791/66248 (2024).

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