Quantifier mélange à l'aide d'imagerie par résonance magnétique

Summary

Imagerie par résonance magnétique (IRM) fournit un outil puissant pour évaluer l'efficacité des équipements de process en cours de fonctionnement. Nous discutons de l'utilisation de l'IRM pour visualiser le mélange dans un mélangeur statique. L'application est pertinente pour les produits de soins personnels, mais peut être appliquée à une large gamme de fluides alimentaires, chimiques, la biomasse et biologiques.

Abstract

<p class="jove_content"> Le mélange est une opération unitaire qui combine deux ou plusieurs composants dans un mélange homogène. Ce travail consiste à mélanger deux liquides visqueux, des flux en utilisant un mélangeur statique en ligne. Le mélangeur est un dispositif split-et-recombiner qui emploie des flux de cisaillement et d'extension pour augmenter le contact entre les composants d'interface. Un prototype split-et-recombiner (SAR) a été construit mélangeur en alignant une série de minces découpés au laser Poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA) plaques maintenu en place dans un tuyau en PVC. Mélanger dans ce dispositif est illustré dans la photographie<strong> Fig. 1</strong>. Colorant rouge a été ajouté à une portion du fluide d'essai et utilisé comme composante mineure étant mélangés dans la majeure (non teint) composant. A l'entrée du mélangeur, la couche de liquide injecté traceur est divisé en deux couches, comme il coule à travers la section de mélange. Sur chaque section subséquente de mélange, le nombre de couches horizontales est dupliqué. Finalement, le seul flux de colorant est dispersé uniformément dans toute la section transversale du dispositif.</p><p class="jove_content"> L'utilisation d'un fluide d'essai non-newtonien de Carbopol 0,2% et un fluide traceur dopé de composition similaire, en mélangeant dans l'unité est visualisée en utilisant l'imagerie par résonance magnétique (IRM). L'IRM est une sonde très puissante expérimentales de chimie moléculaire et environnement physique ainsi que la structure de l'échantillon sur les échelles de longueur de microns à quelques centimètres. Cette sensibilité s'est traduite par une large application de ces techniques pour caractériser les propriétés physiques, chimiques et / ou biologiques de matériaux allant des humains aux aliments pour les milieux poreux<strong> [1, 2]</strong>. Les équipements et les conditions utilisées ici sont adaptés pour des liquides contenant des quantités substantielles d'imagerie de RMN mobiles¹ H comme l'eau ordinaire et des liquides organiques, y compris les huiles. Traditionnellement IRM a utilisé des aimants super-conductrice qui ne sont pas adaptés pour les environnements industriels et non transférables au sein d'un laboratoire (<strong> Fig. 2</strong>). Les progrès récents dans la technologie des aimants ont permis la construction de grands volumes aimants industriellement compatibles approprié pour les flux de processus d'imagerie. Ici, l'IRM fournit des concentrations composante spatialement résolue à différents endroits axiale au cours du processus de mélange. Ce document de travail en temps réel de mélange des fluides très visqueux à travers un mélange de distribution avec une application aux produits de soins personnels.</p

Protocol

<p class="jove_title"> 1. Mixer la conception</p><ol><li> Utiliser un logiciel de CAO pour la conception des sections de mélange du mélangeur statique.</li</ol><p class="jove_content"> Le mélangeur SAR est composée d'un certain nombre de géométries différentes plaques; ces géométries sont présentés dans<strong> Fig. 3</strong>. Chaque plaque découpée au laser Poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA) est de 1,59 mm d'épaisseur et a une touche rectangulaire dans le bas de sorte qu'il peut être aligné dans un tuyau en PVC avec une tige en acrylique. La géométrie est semblable à ceux décrits dans<strong> [3, 4]</strong>, Sauf que les murs dans les expansions et les contractions sont formées par une série de discrets "escalier" étapes en raison de l'alignement des plaques discrètes plutôt que des surfaces lisses et diagonales. Bien que le matériau de construction est ici PMMA et PVC, opaque non métalliques mélangeurs peuvent être construits ainsi.</p><ol start="2"><li> Aligner les assiettes individuelles pour développer les unités de répétition de la console. Position des plaques solidement dans un 1 ½ pouces Schedule 40 tuyau en PVC clair.</li><li><strong> Fig. 4</strong> Illustre le mélangeur statique vu de côté. Notez que deux fluides entrent sur le côté gauche de la figure. La composante mineure, montré que la région sombre, pénètre à travers la buse (Plate S, fig. 3) et forme un courant de la composante mineure dans le composant (incolore) majeur. L'unité de répétition commence après Plate S à la première plaque et C s'étend en aval à travers la plaque 48, qui est aussi une plaque C. Dans chaque unité de répétition, l'écoulement à deux fluides dans huit assiettes de canal ouvert (plaque C). Le fluide est alors physiquement séparé en deux canaux verticaux par huit plaques de Tôles I, suivie par la section réelle de mélange. La section de mélange est un total de 16 plaques, d'amont en aval: Plaques I, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P et H. La fluide quitte la section de mélange et se jette dans huit assiettes de la plaque H, dans lequel le fluide est physiquement divisé en deux canaux horizontaux. Le «H» section est suivie de huit plaques de canal ouvert (plaque C). Ce modèle de 48plaques est répété six fois dans le mélangeur. Deux unités de répétition sont illustrés dans<strong> Fig. 4</strong> Que des plaques 1-96.</li></ol><p class="jove_title"> 2. Système de débit avec l'IRM du système et d'un mélangeur</p><ol><li> Monter un système de flux à la pompe solution de Carbopol à travers le mélangeur en ligne statique split-et-recombiner. Être capable de contrôler et enregistrer le débit massique des fluides d'essai. En outre, d'intégrer un capteur de pression en amont du mélangeur pour contrôler la pression.</li><li> Position de la table de mixage dans l'aimant<strong> (Fig. 5)</strong>. L'aimant fait partie d'un spectromètre de 1 Tesla imagerie à aimants permanents à base (Aspect d'imagerie, la zone industrielle de Hevel Modiin, Shoham, Israël), avec 0,3 t / m la force de gradient de pointe Les dimensions de l'enceinte aimant sont 700 x 700 x 600 mm.</li><liDope partie> de la solution de Carbopol avec du chlorure de manganèse (MnCl₂). Ce sera la composante mineure. La composante majeure est non dopé solution de Carbopol.<strong> Fig. 6</strong> Illustre un schéma de système d'écoulement.</li></ol><p class="jove_title"> 3. Caractérisation du fluide d'essai</p><ol><li> Préparer un 0,2% p / p Carbopol (The Lubrizol Corporation) solution en tamisant lentement une quantité pesée de polymère dans l'eau déminéralisée dans une cuve agitée. Cette famille de polymère de produits est basée sur la chimie des acides acryliques et réticulé est largement utilisé dans les soins personnels et produits ménagers comme modificateurs rhéologiques. Neutraliser la solution avec une solution de Carbopol 50% de NaOH à pH 7, la neutralisation de la solution permet de réaliser sa viscosité maximale que le polymère gonfle dans l'eau pour former un gel. Préparer une solution contenant les secondes carbopol agent de contraste IRM MnCl₂ À une concentration finale de 0,040 mm; cette solution est appelée en tant que fluide traceur dopé.</li><li> Caractériser le comportement de l'écoulement, ou rhéologie, des solutions carbopol avec un TA Instruments AR-G2 rhéomètre (New Castle, DE), avec une géométrie de Couette standard (14 mm de diam. X hauteur 42 mm) à une température de liquide de 25 ° C . Pour la viscosité de cisaillement, utiliser un balayage état stable contraintes de cisaillement de 0,1 500 Pa en mode logarithmique avec 10 points / décade et la tolérance de 5%. Les méthodes sont décrites dans<strong> [5]</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> Dans ce travail, les propriétés rhéologiques des deux solutions étaient indiscernables et sont illustrés dans<strong> Fig. 7</strong>, Les données ont été ajustées à un modèle de loi de puissance et de cisaillement montrent amincissement comportement.</p><p class="jove_content"> Caractériser les propriétés viscoélastiques de l'0,2% p / p solution carbopol avec des tests d'amplitude oscillatoire de petite taille. Effectuer les essais dynamiques à une contrainte fixe de 1 Pa, ce qui correspond à la région viscoélastique linéaire. Mesure de contrainte sur un balayage de fréquence 628 à 0,63 rad / s (100 à 0.10 Hz) en mode logarithmique avec 10 points / décennie.</p><p class="jove_content"> Les modules de stockage et de perte, G 'et G "respectivement, sont présentés dans<strong> Fig. 8</strong>. Les courbes sont caractéristiques d'un système de gel avec G '> G "et G' assez constant<strong> [5]</strong>. Les valeurs de tan (δ) = G "/ G 'augmentation de 0,05 à des fréquences inférieures à 0,3 à 0,5 à plus haute fréquence. Le décalage de phase correspondante (δ), suivi la même tendance, avec les limites étant δ = 0 pour les solides et δ = Hooke π / 2 pour fluides newtoniens.</p><ol start="3"><li> Evaluer la contribution relative des forces visqueuses aux forces d'inertie pendant l'écoulement à l'aide du nombre de Reynolds. Depuis la section transversale de chaque assiette varie, le débit moyen à travers la plaque et le nombre de Reynolds est calculé et donné dans<strong> Tableau 1</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> Ces valeurs sont beaucoup nombre de Reynolds inférieur à 1,0 et à caractériser les flux dans lesquels les forces visqueuses dominent les forces d'inertie. En d'autres termes, le mélange est laminaire par des étirements et de cisaillement plutôt que les turbulences.</p><p class="jove_title"> 4. MR d'acquisition de données</p><ol><li> Choisir une bobine radio approprié fréquence.</li></ol><p class="jove_content"> Ce travail utilise un solénoïde avec quatre tours, enfermant un volume cylindrique de 60 mm de diamètre et 60 mm de long. Cette bobine s'adapte étroitement le tuyau en PVC et a réalisé un bon rapport signal sur bruit du signal.</p><ol start="2"><li> Exécuter une séquence multi-coupes en écho de gradient et d'acquérir des images IRM.</li></ol><p class="jove_content"> Cette séquence d'impulsions a été choisie car l'intensité du signal est sensible aux temps de relaxation spin-réseau du matériel. L'intensité relative du signal entre deux matériaux différents avec des temps de relaxation est calculée à partir d'une équation. Les différences d'intensité du signal, le temps total d'acquisition pour l'image par rapport à l'influence de la diffusion moléculaire lors de l'acquisition d'image tous besoin d'être pris en compte dans la sélection des paramètres expérimentaux appropriés. En outre, la concentration de l'agent de contraste (MnCl₂) Est choisi de telle sorte que les changements d'intensité du signal résultant de la concentration en agent de contraste sont linéaires. L'ajout de MnCl₂ Diminue le temps de relaxation spin-réseau (T₁) Du fluide d'essai à partir 2,998 s (non dopé) à 0,515 s (dopé). La solution dopé Carbopol apparaît plus clair que la solution non dopé Carbopol dans les images car l'intensité est fortement pondéré par le temps de relaxation spin treillis. Les paramètres de séquence d'impulsions sont un temps d'écho (TE) de 2 ms et un temps de répétition (TR) de 30 ms; le champ de vision (FOV) est de 64 mm par 128 encodages qui donne une résolution spatiale dans le plan de 0,5 mm / voxel. Avec cette séquence tranche multi-nous acquérons 32 tranches de section croisée de l'épaisseur de 1,4 mm par tranche de l'imagerie.</p><p class="jove_title"> 5. Imagerie du liquide</p><ol><li> Pompe à la fois les composants majeurs et mineurs dans le mélangeur jusqu'à ce flux constant est atteint. Le débit relatif des composants majeurs et mineurs est de 10:1. Simultanément l'arrêt des pompes et l'image du liquide dans le mélangeur. La séquence MR ne comprend pas de compensation du débit, pour éviter les artefacts de mouvement, l'imagerie est réalisée sur le liquide au repos. L'imagerie en temps est de l'ordre de 1-4 minutes.</li><li> Repositionner le mélangeur à plusieurs reprises pour des volumes d'images cylindriques à différents endroits axiale.</li></ol><p class="jove_content"> Dans cette étude, plusieurs volumes cylindriques de la console sont imagés et peut être situé dans<strong> Fig. 9</strong>. Le volume est choisi en glissant le tube mélangeur axialement à travers l'aimant, jusqu'à ce que le volume désiré est dans le sweet spot défini par le centre de la bobine RMN dans le centre de l'aimant.</p><ol start="3"><li> Analyser les données IRM avec des procédures d'analyse d'image à documenter la répartition spatiale des concentrations de composants. La relation entre l'intensité du signal normalisé (x) et la fraction de liquide dopé (y) dans cette étude est y = 1.419x-0.482 (R² = 0,99). Cette relation est pertinent d'analyser les process.To mélangeant illustrer la puissance de visualisation de l'écoulement à l'aide d'IRM, les résultats suivants sont sélectionnés images à différents endroits axiale.</li></ol><p class="jove_title"> 6. Les résultats représentatifs</p><p class="jove_content"<strong> Figure 10</strong> Illustre des images à la buse à fente (injecteur) de montrer que les sections dopé et non dopé entrer dans la première unité de répéter. Ces images montrent aussi clairement la différence d'intensité du signal entre le fluide dopé de 100% et le liquide non dopé.</p><p class="jove_content"> Le mélangeur SAR efficace et uniforme divise débit comme illustré dans les images de la Platesdownstream H à partir du 1^Er, 2^Ème, Et^3ème Sections de mélange (<strong> Fig. 11</strong>, Première rangée). Le nombre de liquide dopé "bandes" double dans chaque section de mixage. La deuxième rangée de<strong> Fig. 11</strong> Illustre la procédure d'analyse d'image que les seuils des images à "1" (bandes) et "0" (tout le reste). Ces images traitées illustrent clairement l'augmentation de la zone interfaciale entre les fluides dopé et non dopé comme fluide se sépare et se recombine.</p><p class="jove_content"> Images séquentielles à travers la seconde section de mélange sont indiqués dans<strong> Fig. 12</strong>.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493table1.jpg" alt="Table 1"/<br /><p class="jove_content"<strong> Tableau 1</strong>. Aire de la section de chaque assiette et la vitesse moyenne à travers la section transversale, avec le nombre de Reynolds correspondant (Re); défini pour un fluide en loi de puissance (PL), en utilisant un diamètre équivalent.</p><span class="pdflinebreak"</span<img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig1.jpg" alt="Figure 1."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 1.</strong> Photographie pour illustrer circuler à travers un mélangeur split-et-recombiner avec Carbopol teint en rouge comme la composante mineure et non teints solution de Carbopol comme la composante majeure.</p><span class="pdflinebreak"</span<img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig2.jpg" alt="Figure 2."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 2.</strong> 2 Tesla supraconducteur aimant; pour référence la taille, le convoyeur est en mouvement 3 avocats dans la région d'imagerie.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig3.jpg" alt="Figure 3."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 3.</strong> Types de plaques et de lettres de désignation qui sont utilisés pour créer une unité de répétition dans le mélangeur SAR.</p><span class="pdflinebreak"</span<img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig4.jpg" alt="Figure 4."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 4.</strongSchéma> du mélangeur renversé et-recombiner.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig5.jpg" alt="Figure 5."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 5.</strongSpectromètre de> 1 Tesla imagerie à aimants permanents à base (imagerie par Aspect).</p><span class="pdflinebreak"</span<img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig6.jpg" alt="Figure 6."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 6.</strongSchéma> du système d'écoulement.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig7.jpg" alt="Figure 7."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 7.</strongViscosité> apparente de la solution de Carbopol à 0,2%.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig8.jpg" alt="Figure 8."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 8.</strongPropriétés viscoélastiques> de la solution de Carbopol à 0,2%.</p><span class="pdflinebreak"</span<img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig9.jpg" alt="Figure 9."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 9.</strong> Répétition unités SAR de la console.</p><span class="pdflinebreak"</span<img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig10.jpg" alt="Figure 10."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 10.</strong> Deux images à l'injecteur: la partie amont de la buse a une section transversale circulaire pour le fluide dopé qui devient progressivement une fente à l'entrée de la première unité de répétition du mélangeur SAR.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig11.jpg" alt="Figure 11."/<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 11.</strongFluide en aval> des premier, deuxième et troisième sections de mélange, illustré à la plaque H.</p><span class="pdflinebreak"</span<a href="/files/ftp_upload/3493/3493fig12_lg.jpg" border="0"><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig12.jpg" alt="Figure 12."/</a<br /<p class="jove_content"<strong> Figure 12.</strong> Séquences de 16 images séquentielles à travers la seconde section de mixage.</p

Discussion

<p class="jove_content"Imagerie> par résonance magnétique est une méthode rapide et quantitative pour l'analyse de mélanger des liquides. La mesure nécessite quelques minutes pour faire et fournit la concentration de fluide en fonction de la position dans le mélangeur-split et-recombiner. Cette technique est adaptée pour une application sur un large éventail de problèmes de mélange et de géométries [<strong> 6-11</strong>]. Limitations de cette technique sont que d'un mélangeur amagnétique doivent être construits et utilisés dans l'équipement d'IRM, et au moins l'un des matériaux doit fournir un signal suffisant pour l'acquisition de données. Un signal suffisamment fort nécessite une RMN des noyaux actifs avec une densité de nombre suffisant.</p><p class="jove_content"> L'IRM peut aussi être utilisé pour quantifier le mélange des solides et des liquides, deux liquides aux propriétés rhéologiques très différentes ainsi que le mélange dans les systèmes de réagir. Le mélange de matières solides dans un liquide donnera des images différentes de celles du mélangeur SAR. Dans le mélange de solides la désintégration solides signal composant rapidement et n'est pas imagé, d'où le signal est de la seule boisson et la concentration de solide est dérivé de la perte de signal par rapport au signal liquide pur.</p><p class="jove_content"> IRM mêlant images fournissent un excellent test de calcul des expériences de mélange. Les données de l'image donne un aperçu sur l'importance des propriétés rhéologiques du fluide et des écarts par rapport aux conditions idéales. Dans<strong> Fig. 12</strong> Les déviations à partir de couches parfaitement uniforme de fluide sont évidents. Les images obtenues ainsi fournir des données détaillées ensembles adaptés pour une comparaison directe avec les prédictions numériques d'écoulements complexes.</p

Materials

Material or equipment	Supplier
Aspect 1T imaging spectrometer	Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 rheometer	TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex metering pumps	Seepex GmbH, (Bottrop, Germany)
Carbopol	The Lubrizol corporation, (Wickliffe, OH)
Manganese Chloride 1M Solution	Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)