土壌模擬を使用したパルスエネルギーおよびタイミングパラメータにレーザー誘起ブレークダウン分光法の結果の依存性
Summary
土壌模擬上のLIBS検出機能は、パルスエネルギーおよびタイミングパラメータの範囲を用いて試験した。較正曲線は、異なるパラメータの検出限界および感度を決定するために使用された。一般に、これらの結果は、より低いパルスエネルギー及び非ゲート検出を用いた検出能力の有意な減少がないことを示した。
Abstract
低いパルスエネルギー（<100ミリジュール）およびタイミングパラメータにいくつかのLIBS検出能力の依存性は、合成ケイ酸試料を用いて試験した。これらのサンプルは、土壌模擬として使用され、マイナー含有し、一般に広範囲の濃度の土壌中に見出さ微量元素た。この研究では、100以上の較正曲線は、異なるパルスエネルギーおよびタイミングパラメータを使用して調製した、検出限界および感度を較正曲線から決定した。プラズマの温度は、種々のエネルギーおよび試験されたタイミング·パラメータに対するボルツマンプロットを使用して測定した。プラズマの電子密度は、試験したエネルギーを超える656.5 nmでの水素線の半値幅（FWHM）を用いて計算した。全体的に、結果が低いパルスエネルギーの使用と非ゲート検出が真剣に分析結果を損なわないことを示している。これらの結果は、フィールドの設計に非常に関連していますと人·ポータブルLIBS楽器。
Introduction
レーザー誘起ブレークダウン分光法（LIBS）は、励起源として、レーザーで生成された火花を使用し、元素分析の簡単な方法です。レーザパルスは、加熱切除、霧化及びプラズマの形成をもたらす表面材料をイオン化表面上に集束される。プラズマ光をスペクトル分解して検出され、要素はそれらのスペクトルシグネチャによって識別されている。適切に較正した場合、LIBSは定量的な結果を提供することができます。 LIBSは、ほとんど、またはまったくサンプル調製と固体、気体、および液体を分析することができます。1これらの特性は、実験室で行うことができない分析に最適です。
現在、LIBSは、特に多くの異なるアプリケーション定量化のためのフィールドベースの測定を必要とするもののために検討されている。1-8これはフィールドベースのシステムに適した堅牢でコンパクトなコンポーネントを使用して、LIBS計測器の開発が必要である。ほとんどの場合、SEコンポーネントは、それによって、分析のパフォーマンスを犠牲にすること、実験室ベースのインスツルメンテーションの完全な機能を持っていません。 LIBS結果は、レーザーパルスパラメータとサンプリングの形状、周囲の雰囲気、およびゲート付きまたは非ゲート検出の使用を含む他の測定条件に依存している。フィールドベースのLIBS計測器については、9月12日 、考慮すべき2つの重要な要因は、パルスエネルギーであるとの使用は非ゲート検出対ゲートさ。これら2つの要因が大幅にLIBS装置のコスト、サイズ、および複雑さを決定する。 0.3〜10 Hzの繰り返し率で10〜50ミリジュールからのパルスを生成することができ、小型で頑丈に構築レーザーが市販されており、使用が非常に有利である。したがって、もしあれば、検出能力の損失は、これらのレーザーの使用から生じるものを、知ることが重要である。それは切除されて気化される材料の量と励起チャーを決定するようにパルスエネルギーはLIBSための重要なパラメータであるプラズマのです。もうまた、ゲート検出の使用は、LIBSシステムのコストを増大させることができ、結果的にゲート制御及び非ゲート検出を用いたスペクトルと検出能力との間の差を決定することが不可欠である。
最近では、研究はスチールで見つかった微量元素のための非ゲート検出にゲート検出を比較して行った。結果は、検出限界は、非依存性検出のための比較可能でない場合より良好であることを示した。12 LIBSの一つの重要な特徴は、技術は、物理的および化学的マトリックス効果を経験することである。前者の例は、より導電性/金属表面とより効率的にレーザパルスカップル面を非導通である。13この研究のために、我々は土壌模擬等の非導電性材料のためのパルスエネルギ及びタイミングパラメータの効果を決定したかった。
なお、フィールドLIBS携帯機器が開発され、使用されているいくつかの用途のために、検出能力に関する包括的な研究は、土壌を用いた模擬低エネルギー非依存性システムに高いエネルギー及びゲート制御システムを比較行われていない。本研究では、複雑なマトリックス中の微量元素の決定のためにレーザパルスエネルギーおよびタイミングパラメータに焦点を当てている。レーザパルスエネルギーは低く、より高いエネルギーとの比較を得るために、10〜100ミリジュールの範囲であった。非ゲート検出に対してゲート制御の使用の比較は、同じエネルギー範囲にわたって実施した。
Protocol
Representative Results
Discussion
非依存性ゲーテッド検出モードを比較すると、検出限界データは、ゲート制御検出モードは、非依存性検出モードでより高いレーザエネルギーを使用して見られなかったものを含むすべての要素の検出のために許可されたことを示している。ゲート検出を使用して、プラズマの形成からの最初の高いバックグラウンドが観察されず、バックグラウンドは、元素の発光がよりよい解決を示す減?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
この作品は、エネルギー、科学局の米国防総省によって資金を供給された。
Materials
| Equipment | |||
| Nd:YAG laser | Continuum | Surelite II | |
| Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
| Digital delay generator | BNC | Model 575-4C | |
| Hydraulic Press | Carver | Model-C | |
| 31-mm pellet die | Carver | 3902 | |
| Power meter indictor model | Scientech, Inc. | Model number: AI310D | |
| Power meter detector model | Scientech, Inc. | Model number: AC2501S | |
| Oscilloscope | Tektronix | MSO 4054 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
| Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
| Reagent/Material list | |||
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
| Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) | SCP Science | 040-080-001 |
References
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