Meten Materiaal microstructuur Onder Flow Met behulp van 1-2 Plane Flow-Lage hoek neutronenverstrooiing

Summary

Een shearcel ontwikkeld voor kleine-hoek neutronenverstrooiing metingen in de snelheid-snelheidsgradiënt vlak van afschuiving en wordt gebruikt om complexe fluïda te karakteriseren. Ruimtelijk opgeloste metingen in de snelheidsgradiënt richting mogelijk zijn voor het bestuderen van shear-banding materialen. Toepassingen zijn onder andere onderzoeken van colloïdale dispersies, polymeeroplossingen, en zelf-geassembleerde structuren.

Abstract

Een nieuwe kleine hoek neutron scattering (SANS) sample-omgeving geoptimaliseerd voor het bestuderen van de microstructuur van complexe vloeistoffen onder eenvoudige afschuifstroming wordt gepresenteerd. De SANS shear cel bestaat uit een concentrische cilinder Couette geometrie die verzegeld en roteert om een ​​horizontale as, zodat de vorticiteit richting van het stromingsveld is uitgelijnd met de neutronenbundel waarmee verstrooiing van het 1-2 vlak van afschuiving (snelheidsafhankelijke snelheidsgradiënt , respectievelijk). Deze aanpak is een vooruitgang over vorige shear celmonster omgevingen er een sterke koppeling tussen de bulk-reologie en microstructuur in de 1-2 vlak van afschuiving. Flow-instabiliteiten, zoals afschuiving banding kan worden bestudeerd door ruimtelijk opgeloste metingen. Dit wordt bereikt in deze steekproef milieu door het gebruik van een smalle opening voor de neutronenbundel en scannen langs de snelheidsgradiënt richting. Tijdopgeloste experimenten, zoals stroom start-ups en grote amplitude oscillerende zear stroming zijn ook mogelijk door synchronisatie van de shear beweging en tijdopgeloste detectie van verstrooide neutronen. Representatieve resultaten volgens de hieronder beschreven methoden tonen de bruikbare aard ruimtelijke resolutie voor het meten van de microstructuur van een wormachtige micel oplossing shear banding, een verschijnsel dat alleen kan worden onderzocht door het oplossen van de structuur langs de snelheidsgradiënt richting vertoont. Tenslotte potentiële verbeteringen in het huidige ontwerp worden besproken samen met suggesties aanvullende experimenten motivatie voor toekomstige experimenten op een groot aantal complexe fluïda in verschillende shear bewegingen.

Introduction

Het ontwikkelen van een wetenschappelijk begrip van een natuurlijk verschijnsel vereist een nauwkeurige en precieze metingen. Metrologie is ook de basis van succesvolle engineering en ontwerp van nieuwe processen en materialen. Reologie is de wetenschap van de vervorming en de stroom van materie. Reologie centraal in ons vermogen om een ​​grote verscheidenheid van materialen verwerken en wordt ook gebruikt door product samenstellers specifieke materiaaleigenschappen richten. Typische voorbeelden van de eerste categorie behoren gieten polymeren of vormen composieten, terwijl de tweede omvat de ontwikkeling van dagelijkse consumentenproducten, zoals verf, shampoos, en voedsel. Of de viscositeit van een gesmolten polymeer wordt geregeld dat het effectief kan worden spuitgegoten of de visco-elasticiteit van een shampoo wordt veranderd zodat het de juiste consistentie voor de consument, worden de rheologische eigenschappen geregeld door het veranderen van de formulering van het materiaal ^1. De reologie van materialen en producten is ook afhankelijk thij structureren in de vloeibare toestand en deze structuur varieert van de microschaal naar de nanoschaal. Bovendien, deze structuur verandert met procesparameters, zoals stroomsnelheid en begintijd van stroom, die rheologists uitdagingen aan de constructie tijdens stroom te meten. Het is deze uitdaging die wordt voldaan, voor een deel, door de nieuwe instrumenten in dit artikel beschreven.

Nieuwe technieken staat het sonderen van de microstructuur van zachte materialen onder afschuifstroming kan zacht materiaal product engineering en verwerking conditie optimalisatie profiteren. Vele intrigerende en langdurige uitdagingen voor de toepassing van zachte materialen in een verscheidenheid van industrieën en in fundamentele wetenschap te betrekken ongewoon stromingsgedrag, zoals shear verdikking in colloïdale suspensies ^2, afschuiving en vorticiteit banding in wormachtige micellen ^3, en heterogeniteiten inherent zijn aan de stroom van colloïdale gels ^4-6. Rheologists worden voortdurend uitgedaagd om de microstru verhelderenctural oorsprong van de niet-lineariteiten van de reologische reacties en soms zelfs in het snelheidsveld van scheren viscoelastische materialen. Deze uitdaging vereist gelijktijdige verwerving van de microstructuur als functie van zowel de ruimtelijke locatie in het stromingsveld en tijdsafhankelijk gedrag die een enorme taak heeft bewezen experimentele groepen.

Lage hoek neutronenverstrooiing (SANS) is bijzonder geschikt voor het meten van de structuur van complexe fluïda zoals materialen die ondoorzichtig voor licht kunnen sonde. Ook selectieve deutereringsgraad kan worden gebruikt om het contrast tussen de onderdelen die vergelijkbaar zijn onder X-ray scattering ⁷ lijken te bieden. Verder neutronen een voordeel ten opzichte röntgenstraling aangezien er geen stralingsschade van biologisch of ander zacht materiaal monsters. In de hier weergegeven experimenten zijn koude neutronen gegenereerd door een reactor of spallatiebron gecollimeerd en verlicht op een monster. De verstrooiing intensiteit yiMBL informatie over de structuur van het materiaal op lengteschalen van atomaire tot honderden nanometers (en ultra-kleine hoek neutronenverstrooiing tot tientallen microns), maar in de vorm van een Fourier transformatie van de werkelijke ruimte structuur. Daarom kan de interpretatie van de gegevens uitdagende en omvat een inverse transformatie of relatie tot microstructurele modellen of simulaties zijn. Meer over SANS instrumentatie, experimenten, en contrast aanpassing is te vinden op de tutorials geplaatst op de website van het Centrum voor Neutron Science, www.cns.che.udel.edu.

Hier beschrijven we een shear cell ontworpen om de SANS-methode uit te breiden tot materialen onder stroom te onderzoeken. Een recent overzicht van de algemene methodologie en instrumentatie, evenals een aanzienlijke literatuur overzicht van de recente toepassingen zijn te vinden in referentie ⁸ en de geciteerde referenties daarin. Een handige en bijna ideale omgeving om vloeistofstructuur sonde onder afschuifstroming metSANS is een smalle opening Couette geometrie, ook bekend als concentrische cilinders ^9. Deze geometrie past een eenvoudige (bijvoorbeeld laminaire) schuifstroom het monster met behoud van een voldoende vrij volume voor de invallende bundel neutronen. De toepassing van stroming breekt de symmetrie van de microstructuur en als zodanig een volledige karakterisering van het materiaal microstructuur op eenvoudige schuifkracht vereist microstructurele metingen in drie vlakken afschuiving. Twee vliegtuigen van afschuiving kan worden onderzocht met behulp van de standaard Couette geometrie configuratie (figuur 1a): de neutronenbundel is geconfigureerd om te reizen langs de snelheidsgradiënt richting en sonde de velocity-vorticiteit (1-3) vlak van afschuiving ("radial" configuratie) alternatief, de bundel gecollimeerd door een dunne spleet en parallel aan de stroomrichting, waardoor de snelheidsgradiënt-vorticiteit (2-3) vlak ("tangentieel" configuratie) sonderen. Dit instrument is beschikbaar commercially en is onlangs gedocumenteerd voor de behandeling van complexe vloeistoffen onder afschuiving ^10. De hiervoor genoemde evaluatie beschrijft het gebruik en die van aanverwante apparaten voor bepaling structuur-eigenschappen over een breed scala van materialen en applicaties ^8. Tijdsopgeloste experimenten, zoals oscillerende shear flows ook gemeld ^{11, 12.}

Vaak zijn de meest interessante en belangrijkste vlak van stroom-snelheid van de snelheidsgradiënt (1-2) vlak (figuur 1b), maar het is ook de meest moeilijk te onderzoeken als het speciale instrumenten vereist. Een aangepaste shear cel is ontworpen om direct onderzoek van de snelheid-snelheidsgradiënt (1-2) vlak door SANS zodat de neutronenbundel verplaatst evenwijdig aan de hartlijn vorticiteit afschuiving ^13-16 inschakelen. Metingen in de 1-2 vlak van doorstroming zijn van cruciaal belang voor het verkrijgen van een kwantitatief begrip voor de afschuifviscositeit omdat ze Elucidat de oriëntatie van de structuur ten opzichte van de stroomrichting ^{15, 17, 18.} Dit is belangrijk voor materialen zoals polymeren, zelf-geassembleerde oppervlakteactieve stoffen, colloïden en andere complexe fluïda. Bovendien is het mogelijk om de microstructuur van de materialen als functie van de positie over het gat in de gradiëntrichting van schuifkracht onderzoeken. Met de toevoeging van ruimtelijke resolutie, de werkwijze een middel voor het bestuderen materialen microstructurele veranderingen vertonen langs de helling richting afschuiving. Een voorbeeld waarbij het onderzoeken veranderingen in microstructuur en samenstelling langs de gradiënt stromingsrichting is shear-banding. Shear banding is een verschijnsel veroorzaakt door een koppeling tussen de microstructuur en stroomrichting die resulteert in een inhomogeen stromingsveld ^13. In dit artikel beschrijven we de aard, de assemblage en de stroom-SANS meettechniek stand de NIST Center for Ne uitgevoerdUtron Onderzoek (NCNR) bij het Nationale Instituut voor Standaarden en Technologie (NIST) in Gaithersburg. Dit monster omgeving is het resultaat van een samenwerking tussen de Universiteit van Delaware, NIST en het Institut Laue-Langevin (ILL), en is met succes op zowel IBL en NIST geïmplementeerd. Voor de toepassing van dit artikel, waar de SANS specifieke delen van het protocol betreft, wordt de techniek beschreven als bij NIST geïmplementeerd. Echter, het wijzigen van dergelijke instrumenten specifieke details moeten simpel zijn en de algehele techniek kan worden toegepast op elke SANS instrument voor een constante stroom (paragraaf 5.1). Daarnaast kunnen instrumenten die zijn uitgerust met op tijd opgelost SANS mogelijkheden ook oscillerende shear flow SANS experimenten (paragraaf 5.2) uit te voeren. Technische tekeningen van de shear cell componenten worden geleverd als figuren 12-23.

Protocol

Figuur 2 toont een geassembleerde shearcel bevestigd aan de grondplaat, die is gemonteerd op het breadboard op het monster milieu podium en uitgelijnd in de neutronenbundel een SANS experiment. De stappenmotor, de versnellingsbak en de riemaandrijving, spleet motor stadium, shear cell en de richting van de bundel neutronen worden gelabeld in Figuur 2. Het huidige protocol voorziet in aanwijzingen voor de montage van de shear cell (deel 1), de montage van de shear cell op het monster mil…

Representative Results

Representatieve resultaten van een succesvolle doorstroming SANS experiment zijn weergegeven in de figuren 9, 10 en 11. Deze voorbeelden zijn afkomstig onderzoek gedaan op een wormachtige micel oplossing (WLM) (tabel 1) waarvan bekend afschuiving strepen vertonen onder bepaalde omstandigheden van afschuiving. Een volledige bespreking van de wetenschappelijke bevindingen kan worden gevonden in de referenties 15-17. Figuur 10 geeft …

Discussion

Een nieuw instrument voor het meten van de microstructuur van het scheren van complexe vloeistoffen in de snelheid-snelheidsgradiënt vlak van afschuiving via kleine hoek neutronenverstrooiing is ontwikkeld en gevalideerd. De shear cell ontwerp een aanvulling op andere instrumenten met behulp van stralingsbronnen, zoals röntgen-en lichtverstrooiing, evenals rheo-SANS instrumenten in staat is het karakteriseren van de microstructuur in de twee andere vliegtuigen van shear (velocity-vorticiteit en snelheidsgradiënt-vort…

Materials

Deuterated Water (99.9%)	Cambridge Isotopes	7789-20-0	83.3 wt % in formulation D2O
CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide	Sigma-Aldrich	57-09-0	16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16" Allen wrench
3/16" Allen wrench
3/8" open end wrench
tape
thread seal tape
syringes (2)