通过硅直接晶圆粘接制造均匀纳米级腔

Summary

描述了永久粘合两个硅晶片以实现统一外壳的方法。这包括晶圆制备、清洁、RT 粘接和退化过程。由此产生的粘结晶圆（细胞）具有外壳均匀性^~1%1，2。由此产生的几何形状允许测量封闭的液体和气体。

Abstract

使用石版图案和粘结硅晶片在兰姆达过渡附近进行了热容量和超流体分数的测量。与通常用于这些类型的实验^的多孔材料的密闭不同，粘结晶圆为禁闭提供了预先设计统一的空间。每个单元格的几何形状是众所周知的，这消除了数据解释中模糊性的巨大来源。

特别平坦，直径5厘米，375微米厚的Si晶圆与约1μm的变化在整个晶圆可以获得商业（例如，从半导体加工公司）。热氧化物生长在晶圆上，以定义 z 方向的禁闭维度。然后使用石版印刷技术将图案蚀刻在氧化物中，以便在粘合时创建所需的外壳。在其中一个晶圆（顶部）中钻一个孔，以便测量液体的引入。晶圆在RCA溶液中清洗² 个，然后放入微清洁室，用除离子水^冲洗4。晶圆在 RT 粘合，然后在 €1，100 °C 下退化。 这形成了一种牢固而永久的纽带。这个过程可用于制作统一的外壳，用于测量从纳米到微米尺度的限制性液体的热和水动力学特性。

Introduction

当清洁硅晶片在 RT 被引入亲密接触时，它们会通过范德瓦尔斯的力量相互吸引，并形成薄弱的局部纽带。这种结合可以通过在^5，6的高温下退化而变得更加牢固。粘接可以成功地完成与SiO₂到Si或SiO₂到SiO2的表面。硅晶圆的粘接最常用于绝缘器设备上的硅、硅基传感器和执行器以及光学设备⁷。这里描述的工作需要晶圆直接粘合在不同的方向，通过用它来实现明确定义的均匀间隔的外壳在整个晶圆面积^8，9。具有明确的几何形状，其中可以引入流体，允许进行测量，以确定禁闭对流体特性的影响。水动力流可以研究，小尺寸可以控制从几十纳米到几微米。

SiO₂ 可在炉中使用湿或干热氧化工艺在 Si 晶圆上生长。然后，SiO₂ 可以使用石版画技术根据需要进行图案和蚀刻。在我们的工作中使用的模式包括一个广间隔的支持职位的模式，这些支持职位在平面或胶片几何中结合后产生（见 图1）。我们还对一维特性的通道和框阵列进行了成型，包括 （1μm）³ 或 （2 μm）³ 维^1（ 见 图 2）。在设计一个盒子的禁闭，通常1000万至6000万的晶圆，需要有一种方法来填补所有的单个盒子。顶部晶圆的单独图案与设计，站在两个晶圆3....

Protocol

1. 粘结前，晶圆准备

此步骤（1.8 除外）在康奈尔纳米级设施洁净室完成。

1. 使用湿氧化物工艺在标准热氧化炉中种植氧化物，以获得更好的厚度控制，实现非常薄的氧化物的干氧化过程。检查厚度，以获得与椭圆体相同的完整晶圆。
2. 为您希望蚀刻的几何形状创建一个面膜。
3. 在蚀刻的晶圆上旋转光分辨率。
4. 暴露、开发和烘烤测试晶圆，并用适当的显微镜进行检查。
5. 如果测试晶圆根据需要暴露，则蚀刻测试晶圆。氧化物厚度与横向特征维度的比例将决定湿蚀刻或干蚀刻是否合适。由于湿蚀刻是同源的，它们不会产生氧化物中的垂直壁。在许多情况下，这并不重要。如果需要垂直壁，可以使用反应离子蚀刻。如果蚀刻成功，则继续处理其他晶圆。通常，Si 和 SiO₂ 的疏水/亲水特性可用于查看蚀刻过程是否成功。
6. 从晶圆中取出光分辨率。对于大多数光研究者来说，这最初可以用异丙醇和丙酮来完成。然而，一些少量的电阻仍将留在晶圆上。为了实现良好的粘合，需要完全消除这种电阻。
7. 在反应离子等中使用短短的 20 分钟氧气脱氧过程。这将去除晶圆上残留的任何光分辨率。但是，这也会在裸露的硅中添加一些氧化层。这通常是1-4纳米^15。
8. 钻顶部晶圆的填充孔。这可以通过钻石尖钻头和智能切割润滑完成（有关制造商详细信息的材料，请参阅材料）。用除离子水钻孔后，立即冲洗掉....

Results

适当的粘结晶圆将没有未绑定区域。在退赛后尝试分割晶圆会导致细胞因粘结强度而碎成碎片。正确粘合晶圆的红外图像显示在图 5 和 图 6 中。退化通常会提高细胞的均匀性，特别是如果局部未结核区域由于晶圆缺乏平整性。图 5 中，光点和边界为保税区。中心亮点是填充细胞的孔。在黑暗区域，晶圆处于 0.321 μm 分离。 图 5 中唯一未绑定区域靠近图像左上侧的边界。由于它位于氧化物边界边缘之外，因此不能充满液体，因此不会影响该细胞的使用。

有多种不良粘合的症状，可以表现出来，但最常见的是晶圆之间的陷阱颗粒。这将导致局部缺乏粘合发生，并通过在红外图像中显示干扰牛顿环可见，如 图4A。这个细胞有一个宽的氧化环在外面，在这个区域，我们可以看到几个小环指示未绑定区域。此外，在中心附近，形成一个方形的通道模式（看不见），有几个牛顿环的图案。这些细胞不适合使用。在 图4B 中，我们试图通过在当地施加压力.......

Discussion

合适的硅光刻技术与直接晶圆粘接相结合，使我们能够在直径为 5 厘米的硅晶圆的整个区域内制造具有高度均匀小尺寸的真空紧闭外壳。这些外壳使我们能够研究液体 ⁴He在其相位附近从正常液体向超流体过渡的行为。这些研究验证了对有限尺寸缩放的预测，并指出了仍有待探索的失败。这项工作还首次确定了一种非常强的耦合，这种耦合在两个液体区域之间，当被非常薄的~30纳米薄膜隔开时。沿着这些路线的研究正在继续与科尔比诺几何学中设计的细胞，如 图8所示。这个几何学有两个区域被一个环彼此隔离，只有一个30纳米厚的薄膜连接。

我们的细胞构造方法是有限的，因为SiO₂ 厚度远远大于2 μm是很难实现的。这是因为炉子生长时间长。在另一个限制中，分离小于约30纳米的大型平面结构很难实现，同时避免过度结合。当两个晶圆在支撑柱上弯曲并触摸时，就会发生过度绑定。避免这种情况的一种方法是使用较厚的晶圆和/或将支撑柱隔近。我们尚未充分探讨所有这些变量。特别是较厚的晶圆可以防止过度粘结，但它也可能过于僵硬，不能粘合，无法进行均匀的分离。我们已经实现了小.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
SmartCut	North American Tool	FL 130	每个单元不需要太多。可提供更小的尺寸。
Silicon Wafers	Semiconductor Processing Co		有很多供应商。订购时注意厚度和厚度变化。
去离子水			一般可用性
过氧化物			一般可用性
盐酸			一般可用性
氢氧化			一般可用性
氮气			一般可用性
氦气			一般可用性
金刚石浆	Beuler Metadi II	例如. 406533032
金刚石钻头	Starlite	例如 115010
耐热玻璃盘			一般可用性
滤纸	Whatman	1001-110
丙酮			一般可用性
甲醇			一般可用性
用于冲洗炉			一般可用性
橡胶真空软管			一般可用性