Ein Plasma-induzierte Polymerisation Verfahren für die oberflächeninitiierte Polymerisation zu Polymermembranen beschrieben. Weitere postmodification des gepfropften Polymers mit photochromen Substanzen mit einem Protokoll zur Durchführung von Durchlässigkeitsmessungen auf Licht ansprechende Membranen vorgestellt.
Um die Oberflächenspannung der handelsüblichen Spurkantigen Polymer-Membranen zu modifizieren, ist ein Verfahren der Oberflächen initiierte Polymerisation vorgelegt. Die Polymerisation von der Membranoberfläche durch Plasmabehandlung der Membran, gefolgt von Umsetzen der Membranoberfläche mit einer methanolischen Lösung von 2-Hydroxyethylmethacrylat (HEMA) induziert. Besondere Aufmerksamkeit wird auf die Prozessparameter für die Plasmabehandlung vor der Polymerisation auf der Oberfläche gegeben. Zum Beispiel wird der Einfluss der Plasmabehandlung auf verschiedenen Arten von Membranen (z. B. Polyester, Polycarbonat, Polyvinylidenfluorid) untersucht. Weiterhin wird die zeitabhängige Stabilität der Oberfläche gepfropften Membranen durch Kontaktwinkelmessungen gezeigt. Beim Pfropfen von Poly (2-hydroxyethylmethacrylat) (PHEMA), so kann die Oberfläche durch Veresterung der Alkoholanteil des Polymers mit einer Carbonsäurefunktion der gewünschten Substanz modifiziert werden.Diese Reaktionen können daher für die Funktionalisierung der Membranoberfläche verwendet werden. Zum Beispiel kann die Oberflächenspannung der Membran geändert werden oder eine gewünschte Funktionalität wie die vorgelichtReaktions eingefügt werden. Dies wird durch Umsetzen von PHEMA mit einer Carbonsäure funktionalisiert Spirobenzopyran Einheit, die mit einer lichtansprechenden Membran führt demonstriert. Die Wahl des Lösungsmittels spielt eine wesentliche Rolle bei der postmodification Schritt und ist detaillierter in diesem Dokument diskutiert. Die Durchlässigkeitsmessungen von solchen funktionalisierten Membranen werden unter Verwendung einer Franz-Zelle mit einer externen Lichtquelle. Durch Ändern der Wellenlänge des Lichts aus dem sichtbaren UV-Bereich, eine Veränderung der Permeabilität der wässrigen Coffein-Lösungen beobachtet.
Plasmamodifizierung von Materialien ist ein wichtiges Verfahren in vielen Industriebereichen. Reinigung von Oberflächen und Funktionalisierung von Oberflächen, ohne die Fließeigenschaften des Materials der Plasmabehandlung ein wesentlicher Prozess in Surface Science 1-8 hergestellt.
Die Plasmabehandlung von Polymeren ergibt homolytische Bindungsspaltung. Dies führt zu einem Rand aus dem Polymermaterial und die Bildung von Radikalreichen Oberflächen. Durch die Verwendung von Sauerstoff-Plasma-Moleküle enthält, wird die Oberfläche sauerstoffreichen und somit hydrophiler 9-11. Jedoch ist die Hydrophilie der Oberfläche 12 nicht mit der Zeit stabil. Um die langfristige Stabilität zu erhöhen, kann das Plasma behandelten Oberfläche chemisch nach oder während des Plasmaprozesses 13-15 geändert werden. Diese Behandlung wird in der Regel durch Zugabe einer reaktiven Monomer-Spezies in der Gasphase während der Plasmaprozeß durchgeführt wird, wobei diese Monomere zu polymerisieren, dannaus den erzeugten Reste der Polymeroberfläche. Wenn man die chemische Behandlung mit einem nicht-flüchtigen Monomers durchgeführt wird, hat das Polymer Pfropfung stattfindet, nachdem das Plasma Modifikation nehmen. Um eine kontrollierte Pfropfen durchzuführen, nachdem die Radikale auf der Oberfläche gebildet wird, wird ein Plasma Einrichtung beschrieben, die das Plasma initiiert oberflächeninduzierte Polymerisation von der Oberfläche in der Lösung unter kontrollierten Bedingungen 12,16 ermöglicht.
Die Präsentation konzentriert sich auf die Änderung der Spurkantige Polymermembranen 12,17. Durch Modifizieren der Oberflächenspannung dieser Membranen kann die Durchlässigkeitsrate 12 variiert werden. Diese saubere und schnelle Verfahren ermöglicht die Erzeugung von sehr dünnen Schichten (<5 nm), die die gesamte Membranoberfläche ohne Veränderung der Fließeigenschaften der Polymermembran abzudecken. Aufgrund der Kanten während des Plasmaprozesses, die Porendurchmesser der Spurkantigen Membranen 12 leicht zu erhöhen. Das Abschluss Rate depending auf dem Polymer und hat ein lineares Verhalten.
Bei der Verwendung von Monomeren mit reaktiven funktionellen Gruppen, können die gepfropften Polymere weiter funktionalisiert werden. Dies wird durch die postmodification eines PHEMA-Membran gepfropft mit einer Carbonsäure funktionalisiert Spiropyran gezeigt. Dies führt zu einer photochromen Oberflächen, da Spiropyran ist bekannt, in einem Merocyanin-Spezies zu transformieren, wenn sie mit UV-Licht bestrahlt. Die Spiropyranform kann durch Bestrahlung der Merocyaninform mit sichtbarem Licht (Abbildung 1) 18,19 wiederhergestellt werden. Da die Merocyaninform polarer ist als das Spiropyran Zustand kann die Oberflächenspannung der Beschichtung mit Licht 20 ausgelöst werden. Die Änderung der Oberflächenspannung beeinflusst die Durchlässigkeit Widerstand der Membran gegenüber wässrigen Lösungen. Das Set-up, wie man die Durchlässigkeit dieser Tests auf Licht reagieren, Membranen durchführen wird gezeigt werden, und die wesentliche Änderung der Durchlässigkeit Widerstand (i verringernn Durchlässigkeit Widerstand um 97%) nachgewiesen wird. Eine solche Membran in einer Drug-Delivery-Installation oder in Smart Sensing-Systeme integriert werden.
Abbildung 1. Photoisomerisierung von Spirobenzopyran Verbindung ein.
Die Plasma-Verfahren erzeugt eine lila Gas, das von ionisierten Argon verursacht wird. Eine orange Farbe würde das Vorhandensein von unerwünschten Stickstoff aus einem Leck anzuzeigen. Die Plasma-Prozess nicht nur zu bilden Radikale auf der Oberfläche, sondern auch ätzt die Membran 7,12. Zu viel Ätzen können die Porendurchmesser erheblich ändern, wodurch die Durchlässigkeit der Membran beeinflussen würde. Die kontrollierten Reaktionsbedingungen der dargestellten Einrichtung ermöglichen die Verbesser…
The authors have nothing to disclose.
Diese Arbeit wurde finanziell von Swiss National Science Foundation (- Smart Materials NFP 62) unterstützt. Auch anerkannt ist die Unterstützung von B. Hanselmann, K. Kehl, U. Schütz und B. Leuthold.
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
2-Hydroxyethyl methacrylate, 97% | Sigma-Aldrich | 128635 | |
Hexane 99% | Biosolve | ||
Magnesium sulfate (MgSO4, anhydrous) | Sigma-Aldrich | M7506 | |
Methanol, 99% | Sigma-Aldrich | 14262 | dried over molecular sieves |
N,N-Dicylcohexylcarbodiimide, 99% | Sigma-Aldrich | D8002 | |
Dimethyl aminopyridine, 99% | Sigma-Aldrich | 107700 | |
Tert-butylmethylether, 98% | Fluka | 306975 | |
Polycarbonate membrane | Whatman | Nanopore Track Etched (TE) (1.0 μm, 0.2 μm, 0.1 μm, 50 nm, 30 nm and 15 nm pore diameter; 47 mm or 25 mm membrane diameter) | |
Caffeine (reagent plus) | Sigma-Aldrich | C0750 | |
Franz diffusion cell (12 ml) | SES-Analysesysteme | 6C010015 | 15mm unjacheted Franz Cell, 12 ml Receptor volume, Flat ground, clear glass, stirbat and clamp |
UV-Lamp | UV irradiation (366 nm, 15 W/m2) | ||
White light lamp | White light irradiation (500 W bulb) | ||
UV/Vis spectrophotometer | Varian 50Bio/50MPR | ||
Polyester membranes | Sterlitech | PET0225100 | Polyester Membrane Filters, 0.2 μm pore diameter, 25 mmm diameter |
Polyvinylidene fluoride membranes | Millipore | PVDF Membranes Durapore (0.22 μm pore diameter; 47 mm membrane diameter) | |
Argon (99.9995%) | Alphagaz | ||
Dressler Cesar RF Power Generator | Plasma chamber setup | ||
MKS Multi Gas Controller 647C | Plasma chamber setup | ||
MKS Mass-Flow controllers | Plasma chamber setup | ||
Vacuubrand RE 2.5 rotary vane vacuum pump | Plasma chamber setup | ||
Contact angle measurement device Krüss G10 | |||
Balances Mettler Toledo AB204-S and Mettler ME30 |