Quantitativa Rilevamento di Trace vapori esplosivi di temperatura programmata Desorption Gas Detector cattura cromatografia-Electron
Summary
Trace vapori esplosivi TNT e RDX raccolti su tubi di desorbimento termico assorbenti pieni sono stati analizzati utilizzando un sistema di desorbimento temperatura programmata accoppiato ad GC con un rivelatore a cattura di elettroni. L'analisi strumentale è combinato con metodo diretto di deposizione del liquido per ridurre la variabilità del campione e considerazione per la strumentazione deriva e perdite.
Abstract
La deposizione liquido diretta delle norme soluzione su tubi desorbimento termico assorbenti-riempita è utilizzato per l'analisi quantitativa in tracce campioni esplosive vapore. Il metodo di deposizione del liquido diretto produce una maggiore fedeltà tra l'analisi di campioni di vapore e l'analisi degli standard soluzione che usare metodi di iniezione separati per vapori e soluzioni, cioè campioni raccolti in provette di raccolta del vapore e standard preparati in fiale di soluzione. Inoltre, il metodo può tenere conto delle perdite di strumentazione, che lo rende ideale per minimizzare la variabilità e la rilevazione di tracce di chimica quantitativa. Gascromatografia con rivelatore a cattura di elettroni è una configurazione strumentazione sensibile alla nitro-energetica, come TNT e RDX, a causa della loro relativamente alta affinità elettronica. Tuttavia, la quantificazione di vapore di questi composti è difficile senza standard vapore vitali. Così, eliminiamo l'obbligo per gli standard di vapore combinandola sensibilità della strumentazione con un protocollo diretto deposizione liquido per analizzare campioni di traccia esplosive vapore.
Introduction
Gas cromatografia (GC) è un nucleo tecnica di analisi strumentale di Chimica Analitica ed è probabilmente onnipresente come un piatto caldo o di equilibrio in un laboratorio di chimica. GC strumentazione può essere utilizzato per la preparazione, l'identificazione e la quantificazione di una moltitudine di composti chimici e può essere accoppiato ad una varietà di rivelatori, come rilevatori a ionizzazione di fiamma (FID), rivelatori di fotoionizzazione (PID), rivelatori di conduttività termica ( TCDS), rilevatori di cattura di elettroni (ECDs) e spettrometri di massa (MS), a seconda delle condizioni analiti, la metodologia e l'applicazione. I campioni possono essere introdotte attraverso un ingresso split / splitless standard quando si lavora con piccole soluzioni campione, insenature analisi dello spazio di testa specializzati, in fase solida micro-estrazione (SPME) siringhe, o di sistemi di desorbimento termico. GC-MS è spesso la tecnica standard utilizzata in validazione e verifica di applicazioni, tecniche di rilevazione alternativi o emergenti a causa della sua utilità, flessibilità,e potenza identificazione con banche dati istituite chimici e biblioteche 1 -. 7 GC e la sua campionamento collegate e componenti di rilevazione è l'ideale per l'analisi chimica di routine e più specializzato, sfidando applicazioni analitiche.
Un'applicazione analitica di crescente interesse per militari, sicurezza nazionale, ed imprese commerciali è traccia di rilevamento dei vapori esplosivi, con rilevamento compresa l'identificazione e la quantificazione. Trace Detection esplosive vapore è una sfida chimica unica analitica perché gli analiti, come 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) e cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) hanno proprietà fisiche che li rendono particolarmente difficile da maneggiare e separato utilizzando più ampio, analisi chimica più generico metodologie. L'pressioni relativamente basse vapore e (ppm v) la concentrazione sub parti per milione in volume di vapore saturo, in combinazione con coefficienti relativamente alti di dissanguamento, necessitmangiato speciali protocolli di campionamento, strumentazione e metodi di quantificazione. 8 – 12 A GC accoppiato ad un rivelatore a cattura di elettroni (ECD) o spettrometro di massa (MS) è un metodo efficace per la quantificazione analiti esplosivi, in particolare dinitrotoluene (DNT), TNT e RDX . 6,13 – 17 GC-ECD è particolarmente utile per i composti nitro-energetico a causa della loro relativamente alta affinità elettronica. La US Environmental Protection Agency (EPA) ha creato metodi standard per la rilevazione di analiti esplosivo utilizzando GC-ECD e GC-MS, ma questi metodi sono concentrati su campioni in soluzione, come l'acqua a terra, e non campioni raccolti in fase vapore. 2 , 18 – 23 Al fine di rilevare i vapori esplosivi, devono essere utilizzati protocolli di campionamento alternativi, come la raccolta di vapore con provette desorbimento termico assorbenti pieno, ma la rilevazione quantitativa rimane difficile a causa della mancanza di norme di vapore and metodi di calibrazione che non tengono conto del tubo campione e strumentazione perdite.
Recentemente, sono stati sviluppati metodi di quantificazione che utilizzano sistemi di desorbimento termico con un sistema di raffreddamento in ingresso (TDS-CIS), accoppiato ad un GC-ECD per TNT e RDX vapori. 24,25 Le perdite connesse con la strumentazione TDS-CIS-GC-ECD per la traccia di vapori esplosivi sono stati caratterizzati e contabilizzati in esempio curve di calibrazione utilizzando un metodo di deposizione del liquido diretto su provette desorbimento termico assorbenti-riempita. Tuttavia la letteratura focalizzata sulla caratterizzazione strumentazione e lo sviluppo del metodo, ma mai effettivamente campione, analizzati, o quantificato vapori esplosivi, solo standard di soluzione. Qui, il focus è sul protocollo per il campionamento e la quantificazione vapori esplosivi. Il protocollo e la metodologia possono essere espanse per altri analiti e tracciano vapori esplosivi, come il tetranitrato di pentaeritrite (PETN).
Protocol
Representative Results
Discussion
La riproducibilità è un attributo fondamentale per la quantificazione di tracce vapori esplosivi utilizzando il metodo di deposizione del liquido diretto con TDS-CIS-GC-ECD strumentazione e deviazione standard relativa (RSD) è spesso usato come una metrica per la riproducibilità. Abbiamo sperimentato RSD per inter-e intra-campione riproducibilità di circa il 5% per TNT e del 10% per RDX. Qualsiasi RSD superiore al 15% viene utilizzato come indicatore per controllare fonti comuni di variazione che riducono l'eff…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Il sostegno finanziario è stato fornito dal Dipartimento di Homeland Security Scienza e della Tecnologia direzione.
Materials
| Name of Material/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
| 2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) | Accu-Standard | M-8330-11-A-10X | 10,000 ng μL-1 |
| Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) | Accu-Standard | M-8330-05-A-10X | 10,000 ng μL-1 |
| 3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT) | Accu-Standard | S-22988-01 | 1000 ng μL-1 |
| Tenax® TA Vapor Sample Tubes | Gerstel | 009947-000-00 | Tenax® 60/80 |
| CIS4 Liner | Gerstel | 014652-005-00 | |
| Transfer Line Ferrule | Gerstel | 001805-008-00 | |
| Inlet Liner Ferrule | Gerstel | 001805-040-00 | |
| CIS4 Ferrule | Gerstel | 007541-010-00 | |
| ECD Detector Ferrule | Aglient | 5181-3323 | |
| DB5-MS Column | Res-Tek | 12620 |
References
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