Forberedelse og reaktivitet af Gasless nanostrukturerede energimaterialer
Summary
Denne protokol beskriver fremstillingen af gasless nanostrukturerede energimaterialer (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) ved hjælp af den kortsigtede højenergi-bold fræsning (HEBM) teknik. Det beskriver også en high-speed termografi metode til at undersøge reaktiviteten af mekanisk fremstillede nanokompositter. Disse protokoller kan udvides til andre reaktive nanostrukturerede energimaterialer.
Abstract
High-Energy Ball Milling (HEBM) er en kugle fræsning proces, hvor en pulverblanding placeret i kuglemølle underkastes højenergi kollisioner fra kuglerne. Blandt andre anvendelser er det en alsidig teknik, der giver mulighed for en effektiv fremstilling af gasless reaktive nanostrukturerede materialer med høj energitæthed per volumen (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). De strukturelle transformationer af reaktive medier, som finder sted i løbet af HEBM, definerer reaktionsmekanisme i de producerede energiske kompositter. Varierende forarbejdningsbetingelserne tillader finjustering af fræsning-inducerede mikrostrukturer af de fremstillede sammensatte partikler. Til gengæld reaktiviteten, dvs. selvantændelse temperatur, tænding tidsforsinkelse, samt reaktionskinetik, af høj energitæthed materialer afhænger af dens mikrostruktur. Analyse af fræsning-inducerede mikrostrukturer tyder på, at dannelsen af friske iltfri intime stort overfladeareal kontakter mellem reagenserne iS med ansvar for forbedring af deres reaktionsevne. Dette manifesterer sig i en reduktion af antændelsestemperatur og forsinkelse, en øget hyppighed af kemisk reaktion, og et generelt fald i den effektive aktivering energi af reaktionen. Protokollen giver en detaljeret beskrivelse af fremstillingen af reaktive nanokompositter med skræddersyet mikrostruktur med korte HEBM metoden. Det beskriver også en high-speed termografi teknik til at bestemme tænding / forbrænding egenskaber energiske materialer. Protokollen kan tilpasses til fremstilling og karakterisering af en række nanostrukturerede energiske kompositter.
Introduction
Klassiske energiske materialer, dvs., sprængstoffer, drivmidler og fyrværkeri er en klasse af materiale med en stor mængde af lagret kemisk energi, der kan frigives under hurtig exoterm reaktion 1-5. For eksempel er sprængstoffer normalt genereres ved at kombinere brændstof og oxidizer grupper i et molekyle. Energitætheden af sådanne materialer er meget høj. For eksempel ved nedbrydning trinitrotoluen (TNT) frigiver 7,22 kJ / cm 3 og danner 8.36 mol gas pr 100 g (tabel 1) i en meget kort periode. Disse materialer er sammensat af mikrometer skala organiske og uorganiske arter (brændstoffer og iltningsmidler).
Thermite systemer, hvor reaktionerne finder sted mellem uorganiske forbindelse, dvs, reducerende metaller (fx Al) og oxider (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), hører til en anden type energimaterialer. Energitætheden(15-21 kJ / cm3) af sådanne systemer overstiger værdien af TNT, men mængden af gas produkter (0,15-0,6 mol pr 100 g) er typisk meget mindre end for sprængstoffer (tabel 1). Ligeledes kan nano-thermites viser ekstremt høj hastighed af forbrænding bølgeudbredelse (> 1,000 m / sek) 2 -5.
Det blev for nylig vist, 6-12, at en række gasless heterogene reaktive systemer (Ni + Al, Ti + C, Ti + B), der danner intermetalliske eller ildfaste forbindelser kunne også betragtes som energimaterialer. De energitætheder (kJ / cm3) i disse systemer er tættere på eller højere end TNT (tabel 1). Samtidig, fraværet af gasprodukter under reaktionen Denne type materiale fremragende kandidater til en lang række applikationer, herunder syntese af nanomaterialer, reaktiv binding af refraktær og ulige dele, gasless micro generatorer mv 11-17. Imidlertid reltivt høj temperatur af disse systemer (900-3,000 K, se tabel 1) sammenlignet med thermites (~ 1.000 K) tænding hindrer deres ansøgninger. Fremstillingen af manipuleret nanostrukturerede kompositter i væsentlig grad kan forbedre tænding og forbrænding karakteristika gasless heterogene systemer 12-14, 17.
Der er blevet udviklet mange metoder til at fremstille de konstruerede energiske nanokompositter, såsom ultralyd blande 18,19, selvsamling nærmer 5, sol-gel 20-22, dampaflejringsteknikker 16,17,23,24 samt højenergi bold fræsning (HEBM) 1,5. Ulempen ved ultralyd blanding af nano-pulver er, at et tykt (5-10 nm) oxid shell på metalnanopartikler reducerer energitæthed og nedbryder forbrænding ydeevne reaktive blandinger. Også fordelingen af brændsel og oxidationsmiddel er ikke ensartet, og grænsefladespændingen kontakt mellem reaktanterne er ikke intimt. Sol-gel-end selvsamlende strategier blev udviklet til fremstilling af specifikke thermite nanokompositter. Trods billige teknikker, disse strategier er ikke grønt fra et miljømæssigt synspunkt. Desuden introduceres i forberedt kompositter store mængder urenheder. Pådampning eller sputtering anvendes til at fremstille reaktive flerlagede folier og kerne-skal energiske materialer. Det giver en porefri og veldefineret geometri af kompositmaterialer, der forenkler teoretisk modellering og forbedrer nøjagtigheden. Men denne teknologi er dyr og vanskelig at skalere op. Endvidere fremstilles lagdelte nanokompositter er ustabile under visse betingelser.
High-Energy Ball Milling (HEBM) er en miljøvenlig, let skalerbar tilgang, der tillader effektiv fremstilling af nanostrukturerede energiske kompositter 5, 9 -14. HEBM er billig og kan anvendes med forskellige reaktive materialesammensætninger (fx denrmites, reaktioner, der danner intermetalliske, carbider, borider etc.).
Protokollen giver en detaljeret beskrivelse af fremstilling af reaktive energiske (Ni + Al, Ti + C, Ta + C) nanokompositter med skræddersyet mikrostruktur ved hjælp af kortsigtede HEBM metoden. Det beskriver også en high-speed termografi teknik til at bestemme tænding / forbrænding egenskaber som konfektionerede energiske materialer. Endelig viser analysen af mikrostrukturen af nanokompositter hjælp Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Udstyret af fokuseret ionstråle (FIB). Protokollen er en vigtig vejledning for udarbejdelse af forskellige energiske nanomaterialer (gasless og thermite systemer), der kan bruges som enten høj energitæthed kilder eller til syntese og forarbejdning af avancerede nanomaterialer ved forbrændingsprocesser tilgange.
Protocol
Representative Results
Discussion
Protokollen giver en detaljeret beskrivelse af fremstilling af reaktive energiske (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanokompositter med skræddersyet mikrostruktur ved hjælp af kortsigtede HEBM metoden. HEBM af gasless heterogene blandinger involverer forarbejdning i en high-speed planetarisk kuglemølle, hvor partiklerne i blandingen udsættes for mekanisk påvirkning med en kraft tilstrækkelig til fordeling af sprøde bestanddele (f.eks grafit) og deformation af plastkomponenter (f.eks Al , Ti, Ta, Ni). Sp…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This material is based upon work supported by the Department of Energy, National Nuclear Security Administration, under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST “MISIS” grant No. K2-2014-001.
Materials
| Titanium | Alfa Aesar | 42624 | Particle size: -325 mesh | Purity, 99.5% |
| Graphite | Alfa Aesar | 46304 | Particle size: 7-11 micron | Purity, 99% |
| Nickel | Alfa Aesar | 10256 | Particle size: 3-7 micron | Purity, 99.9% |
| Aluminum | Alfa Aesar | 11067 | Particle size: -325 mesh | Purity, 99.5% |
| Tantalum | Materion advanced chemicals | T-2017 | Particle size: 325 mesh | Purity, 99.9% |
| Carbon lampblack | Fisher scientific | C198-500 | Particle size: 0.1 micron | Purity, 99.9% |
| Tungsten wire | Mcmaster Carr | n/a | 0.032" diameter | n/a |
| Planetary Ball Mill | Retsch GmbH, Germany | n/a | n/a | n/a |
| Uniaxial press | Carver Hydraulic | n/a | n/a | n/a |
| Sieve shaker | Gilson performer | n/a | 5mm diameter | n/a |
| Cylindrical stainless steel press die | Action Machine | n/a | n/a | n/a |
| Stainless steel sieves | Mcmaster Carr | Type 304 | n/a | n/a |
| High-speed thermal camera (SC6000) | FLIR | n/a | n/a | n/a |
| Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB) | FEI | n/a | n/a | n/a |
| Cylindrical reactor with a vacuum pomp | Action Machine | n/a | n/a | n/a |
| Autoslice and View (S&V) | FEI | n/a | n/a | n/a |
| Avizo Fire | FEI | n/a | n/a | n/a |
References
- Fried, L. E., Manaa, M. R., Pagoria, P. F., Simpson, R. L. Design and Synthesis of Energetic Materials. Annual Review of Materials Research. 31, 291-321 (2001).
- Dlott, D. D. Thinking Big (and Small) about Energetic Materials. Materials Science and Technology. 22 (4), 463-473 (2006).
- Dreizin, E. L. Metal-Based Reactive Nanomaterials. Progress in Energy and Combustion Science. 35 (2), 141-167 (2009).
- Yetter, R. A., Risha, G. A., Son, S. F. Metal Particle Combustion and Nanotechnology. Proceedings of the Combustion Institute. 32 (2), 1819-1838 (2009).
- Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R., Zhang, Z. Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications. ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (5), 3058-3074 (2014).
- Mann, A. B., et al. Modeling and Characterizing the Propagation Velocity of Exothermic Reactions in Multilayer Foils. Journal of Applied Physics. 82 (3), 1178 (1997).
- Jayaraman, S., Mann, A. B., Reiss, M., Weihs, T. P., Knio, O. M. Numerical Study of the Effect of Heat Losses on Self-Propagating Reactions in Multilayer Foils. Combustion and Flame. 124 (1-2), 178-194 (2001).
- Rogachev, A. S. Exothermic Reaction Waves in Multilayer Nanofilms. Russian Chemical Reviews. 77 (1), 21-37 (2008).
- White, J. D. E., Reeves, R. V., Son, S. F., Mukasyan, A. S. Thermal Explosion in Al-Ni System: Influence of Mechanical Activation. The Journal of Physical Chemistry A. 113 (48), 13541-13547 (2009).
- Shteinberg, A. S., Lin, Y. -. C., Son, S. F., Mukasyan, A. S. Kinetics of High Temperature Reaction in Ni-Al System: Influence of Mechanical Activation. The Journal of Physical Chemistry A. 114 (20), 6111-6116 (2010).
- Manukyan, K. V., Lin, Y. L., Rouvimov, S., McGinn, P. J., Mukasyan, A. S. Microstructure-reactivity relationship of Ti reactive nanomaterials. Journal of Applied Physics. 113 (2), 024302 (2013).
- Mukasyan, A. S., Lin, Y. C., Rogachev, A. S., Moskovskikh, D. M. Direct Combustion Synthesis of Silicon Carbide Nanopowder from the Elements. Journal of the American Ceramic Society. 96 (1), 111-117 (2013).
- Lin, Y. C., Nepapushev, A. A., McGinn, P. J., Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. Combustion joining of carbon/carbon composites by a reactive mixture of titanium and mechanically activated nickel/aluminum powders. Ceramics International. 39 (7), 7499-7505 (2013).
- Manukyan, K. V., et al. Tailored Reactivity of Ni+AlNanocomposites: Microstructural Correlations. The Journal of Physical Chemistry C. 116 (39), 21027-21038 (2012).
- Qiu, X., Wang, J. Bonding Silicon Wafers with Reactive Multilayer Foils. Sensors and Actuators A. 141 (2), 476-481 (2008).
- Wang, J., et al. Joining of Stainless-Steel Specimens with Nanostructured Al/Ni Foils. Journal of Applied Physics. 95 (1), 248-256 (2004).
- Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. Combustion of Heterogeneous Nanostructural Systems (Review). Combustion, Explosion, and Shock Waves. (Engl. Transl). 46 (3), 243-266 (2010).
- Granier, J. J., Pantoya, M. L. Laser Ignition of Nanocomposite Thermites). Combustion and Flame. 138 (4), 373-383 (2004).
- Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W., Mang, J. T. Combustion Velocities and Propagation Mechanisms of Metastable Interstitial Composites. Journal of Applied Physics. 98 (6), 064903-064907 (2005).
- Tillotson, T. M., et al. Nanostructured Energetic Materials Using Sol−Gel Methodologies. Journal of Non-Crystalline Solids. 285 (1-3), 338-345 (2001).
- Cervantes, O. G., Kuntz, J. D., Gash, A. E., Munir, Z. A. Heat of Combustion of Tantalum−Tungsten Oxide Thermite Composites. Combustion and Flame. 157 (12), 2326-2332 (2010).
- Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. G., Sotiriou-Leventis, C., Lu, H. One-Pot Synthesis of Interpenetrating Inorganic/Organic Networks of CuO/Resorcinol-Formaldehyde Aerogels: Nanostructured Energetic Materials. Journal of the American Chemical Society. 131 (13), 4576-4577 (2009).
- Zhang, K., Rossi, C., Ardila Rodriguez, G. A., Tenailleau, C., Alphonse, P. Development of a Nano-Al/CuO Based Energetic Material on Silicon Substrate. Applied Physics Letters. 91 (11), 113117-113113 (2007).
- Xu, D., Yang, Y., Cheng, H., Li, Y. Y., Zhang, K. Integration of Nano-Al with Co3O4Nanorods to Realize High-Exothermic Core-Shell Nanoenergetic Materials on a Silicon Substrate. Combustion and Flame. 159 (6), 2202-2209 (2012).
- Shearing, P. R., et al. Exploring Microstructural Changes Assicuated with Oxidation in Ni-YSZ SOFC Electrodes Using High Resolution X-ray Computed Tomography. Solid State Ionics. 216 (28), 69-72 (2012).
- Bacciochini, A., Bourdon-Lafleur, S., Poupart, C., Radulescu, M., Ni-Al, J. o. d. o. i. n. B. Nanoscale Energetic Materials: Phenomena Involved During the Manufacturing of Bulk Samples by Cold Spray. Journal of Thermal Spray Technology. In press, (2014).
