Preparazione e reattività di gasless Nanostrutturati materiali energetici
Summary
Questo protocollo descrive la preparazione di gasless nanostrutturati materiali energetici (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) utilizzando la sfera ad alta energia a breve termine di fresatura (HEBM) tecnica. Viene inoltre descritto un metodo di imaging termico ad alta velocità per studiare la reattività di nanocompositi fabbricati meccanicamente. Questi protocolli possono essere estesi ad altri materiali energetici nanostrutturati reattiva.
Abstract
High Energy sfera fresatura (HEBM) è un processo di macinazione in cui una miscela di polveri collocato nel mulino a sfere è sottoposto a collisioni ad alta energia dalle sfere. Tra altre applicazioni, è una tecnica versatile che consente un'efficace preparazione di materiali nanostrutturati gasless reattivi con alta densità di energia per volume (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). Le trasformazioni strutturali di mezzi reattivi, che si svolgono durante HEBM, definiscono il meccanismo di reazione nei compositi energetiche prodotte. Variando le condizioni di trasformazione consente la messa a punto delle microstrutture fresatura-indotta delle particelle composte fabbricati. A sua volta, la reattività, cioè, temperatura di autoaccensione, tempo di ritardo di accensione, nonché cinetica di reazione, di materiali ad alta densità di energia dipende dalla sua microstruttura. Analisi delle microstrutture fresatura indotta suggerisce che la formazione di fresco intimi superficiali elevate area contatti senza ossigeno tra i reagentis responsabile per il miglioramento della loro reattività. Ciò si manifesta in una riduzione della temperatura di accensione e tempo di ritardo, un aumentato tasso di reazione chimica, e una diminuzione complessiva della energia di attivazione effettiva della reazione. Il protocollo contiene una descrizione dettagliata per la preparazione di nanocompositi reattivi con microstruttura su misura con il metodo HEBM breve termine. Esso descrive anche una tecnica di imaging termico ad alta velocità per determinare le caratteristiche di accensione / combustione dei materiali energetici. Il protocollo può essere adattato alla preparazione e caratterizzazione di una varietà di materiali compositi nanostrutturati energetici.
Introduction
Materiali energetici classica, cioè, esplosivi, propellenti e pirotecnici sono una classe di materiali con una elevata quantità di energia chimica immagazzinata che può essere liberato durante la reazione esotermica rapida 1-5. Ad esempio, esplosivi sono solitamente generati combinando gruppi di combustibile e comburente in una molecola. La densità di energia di tali materiali è molto elevata. Ad esempio, quando la decomposizione tritolo (TNT) rilascia 7.22 kJ / cm 3 e forma 8,36 moli di gas per 100 g (Tabella 1) in un breve periodo di tempo. Questi materiali sono composti da specie micrometro scala organici e inorganici (combustibili e di ossidanti).
Sistemi termite, in cui le reazioni avvengono tra il composto inorganico, cioè, riducenti metalli (ad esempio, Al) e ossidi (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), appartengono ad un altro tipo di materiali energetici. La densità di energia(15-21 kJ / cm 3) di tali sistemi supera quella di TNT, tuttavia la quantità di prodotti di gas (0,15-0,6 moli per 100 g) è in genere molto inferiore per esplosivi (Tabella 1). Inoltre, i nano-termiti possono mostrare altissima velocità di propagazione delle onde di combustione (> 1000 m / sec) 2 -5.
È stato recentemente dimostrato 6-12 che alcuni gasless sistemi reattivi eterogenei (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) che formano composti intermetallici o refrattari potrebbe anche essere considerato come materiali energetici. Le densità di energia (kJ / cm 3) di tali sistemi sono più vicini o superiore a quella di TNT (Tabella 1). Allo stesso tempo, l'assenza di prodotti di gas durante la reazione rende tali materiali candidati eccellenti per una varietà di applicazioni, tra cui la sintesi di nanomateriali, incollaggio reattiva di refrattario e parti dissimili, generatori di potenza micro gasless, ecc 11-17. Tuttavia, il reltivamente elevata temperatura di accensione di questi sistemi (900-3,000 K, vedi tabella 1), rispetto a termiti (~ 1000 K) ostacola le loro applicazioni. La preparazione di compositi nanostrutturati ingegnerizzati potrebbe migliorare in modo significativo le caratteristiche di accensione e di combustione dei sistemi eterogenei gasless 12-14, 17.
Molti metodi sono stati sviluppati per fabbricare i nanocompositi energetici ingegnerizzati, come ultrasuoni miscelazione 18,19, autoassemblaggio approcci 5, sol-gel 20-22, tecniche di deposizione vapore 16,17,23,24, nonché ad alta energia macinazione (HEBM) 1,5. Lo svantaggio di miscelazione ad ultrasuoni di nano-polvere è che una spessa (5-10 nm) shell ossido sulla nanoparticelle metalliche riduce la densità di energia e degrada le prestazioni di combustione di miscele reattive. Inoltre, la distribuzione del combustibile ed ossidante non è uniforme, e il contatto interfacciale tra reagenti non è intimo. Sol-Gel unstrategie di auto-assemblaggio d sono stati sviluppati per la preparazione di specifici nanocompositi termite. Nonostante sia tecniche a basso costo, tali strategie non sono verdi dal punto di vista ambientale. Inoltre, grandi quantità di impurezze vengono introdotti in compositi preparati. Deposizione di vapore o magnetron sputtering è usato per preparare reattivi pellicole multistrato e core-shell materiali energetici. Esso fornisce una geometria e ben definita priva di pori di compositi che semplifica modelli teorici e migliora la precisione. Tuttavia, questa tecnologia è costoso e difficile da scalare. Inoltre, gli strati nanocompositi preparati sono instabili in determinate condizioni.
High-Energy sfera Milling (HEBM) è un approccio ecologico, facilmente scalabile che consente efficace fabbricazione di compositi nanostrutturati energetici 5, 9 -14. HEBM è poco costoso e può essere utilizzato con varie composizioni di materiale reattivo (ad esempio, larmites, reazioni che formano intermetallici, carburi, boruri, ecc).
Il protocollo prevede una descrizione dettagliata per la preparazione dei reattivi energetici (Ni + Al, Ti + C, Ta + C) nanocompositi con microstruttura misura utilizzando il metodo HEBM breve termine. Esso descrive anche una tecnica di imaging termico ad alta velocità per determinare le caratteristiche di accensione / combustione dei materiali energetici as-fabbricati. Infine mostra l'analisi della microstruttura dei nanocompositi utilizzando Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) attrezzata per Focused Ion Beam (FIB). Il protocollo è una guida importante per la preparazione di diversi nanomateriali energetici (gasless e sistemi termite) che potrebbero essere utilizzati come fonti densità sia di alta energia o per la sintesi e l'elaborazione di nanomateriali avanzati da approcci basati sulla combustione.
Protocol
Representative Results
Discussion
Il protocollo prevede una descrizione dettagliata per la preparazione dei reattivi energetici (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocompositi con microstruttura misura utilizzando il metodo HEBM breve termine. HEBM di miscele eterogenee gasless comporta il trattamento in un mulino a palle planetario ad alta velocità, in cui le particelle della miscela sono sottoposti a impatto meccanico con una forza sufficiente per ripartizione dei componenti fragili (ad esempio di grafite) e la deformazione dei componenti in plastic…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This material is based upon work supported by the Department of Energy, National Nuclear Security Administration, under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST “MISIS” grant No. K2-2014-001.
Materials
| Titanium | Alfa Aesar | 42624 | Particle size: -325 mesh | Purity, 99.5% |
| Graphite | Alfa Aesar | 46304 | Particle size: 7-11 micron | Purity, 99% |
| Nickel | Alfa Aesar | 10256 | Particle size: 3-7 micron | Purity, 99.9% |
| Aluminum | Alfa Aesar | 11067 | Particle size: -325 mesh | Purity, 99.5% |
| Tantalum | Materion advanced chemicals | T-2017 | Particle size: 325 mesh | Purity, 99.9% |
| Carbon lampblack | Fisher scientific | C198-500 | Particle size: 0.1 micron | Purity, 99.9% |
| Tungsten wire | Mcmaster Carr | n/a | 0.032" diameter | n/a |
| Planetary Ball Mill | Retsch GmbH, Germany | n/a | n/a | n/a |
| Uniaxial press | Carver Hydraulic | n/a | n/a | n/a |
| Sieve shaker | Gilson performer | n/a | 5mm diameter | n/a |
| Cylindrical stainless steel press die | Action Machine | n/a | n/a | n/a |
| Stainless steel sieves | Mcmaster Carr | Type 304 | n/a | n/a |
| High-speed thermal camera (SC6000) | FLIR | n/a | n/a | n/a |
| Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB) | FEI | n/a | n/a | n/a |
| Cylindrical reactor with a vacuum pomp | Action Machine | n/a | n/a | n/a |
| Autoslice and View (S&V) | FEI | n/a | n/a | n/a |
| Avizo Fire | FEI | n/a | n/a | n/a |
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