Synthèse et du transfert des autoportants conjugués microporeuses polymères nanomembranes couche par couche

Résumé

Dans cet article, nous décrivons la synthèse interfaciale de polymères microporeux conjugués (CMP) sur des substrats sacrificiels, et la dissolution du substrat pour la préparation de nanomembranes CMP autoportantes. De plus, nous décrirons comment les nanomembranes fragiles peuvent être transférées vers d’autres substrats.

Résumé

CMP que les grands matériaux de surface ont attiré l'intérêt croissant récemment, en raison de leur grande variabilité dans l'incorporation de groupes fonctionnels en combinaison avec leur stabilité chimique et thermique exceptionnelle et de faibles densités. Cependant, leur nature insoluble provoque des problèmes dans leur traitement, car les techniques habituellement utilisés tels que le revêtement par centrifugation ne sont pas disponibles. Surtout pour les applications de la membrane, où le traitement du CMP que films minces est souhaitable, les problèmes de traitement ont entravé leur application commerciale.

Nous décrivons ici la synthèse interfaciale de films minces substrats fonctionnalisés CMP sur via (LBL) la synthèse moléculaire couche par couche. Ce procédé permet la préparation de films d'une épaisseur et composition souhaitée et la composition même des gradients souhaités.

L'utilisation de supports sacrificielles permet la préparation de membranes autoportantes par dissolution du support aprèsla synthèse. Pour gérer ces ultra-minces membranes autoportantes la protection de revêtements sacrificiels montré une grande promesse, pour éviter une rupture des nanomembranes. Pour transférer les nanomembranes sur le substrat désiré, les membranes sont recouvertes upfloated à l'interface air-liquide et ensuite transférés par l'intermédiaire d'un revêtement par immersion.

Introduction

La préparation de membranes polymères ultra-minces présente un grand intérêt pour les applications de séparation des gaz et de nanofiltration. Les défis de la synthèse sont représentés par (a) le contrôle de l’épaisseur et de l’homogénéité de la membrane et (b) le transfert de ces membranes fragiles. Pour surmonter le défi (a), la synthèse moléculaire couche par couche¹ s’est révélée très prometteuse pour contrôler l’épaisseur et l’homogénéité des films minces cultivés à l’interface solide-liquide. ^2.3 Le contrôle linéaire du nombre de couches contrôle l’épaisseur du film. La méthode l-b-l a été utilisée avec succès pour fabriquer des cadres org....

Protocole

1. Synthèse de la CMP Thin Films par addition séquentielle

1. Monocouche auto-assemblée (SAM) fonctionnalisation de l'or sur le mica.
   1. Préparer la solution 1 mM du 11-thioacétyle-undécane acide propargylique amide ¹⁴ dans de l'éthanol (SAM-solution). Mélanger à l'aide d'ultrasons jusqu'à bain solution est claire. Protéger la bouteille de la lumière en utilisant une feuille d'aluminium.
   2. Obtenir de l'or mica revêtu plaquette sous argon. Après le retrait du récipient de stockage immerger la plaquette de mica directement à la SAM-solution pendant 18 heures.
   3. Prenez le prêt Au-mica plaquette ....

Résultats

Les membranes sont caractérisées par spectroscopie d'absorption infrarouge de réflexion (IRRAS). ¹⁶ La figure 4 montre des spectres de-IRRA un CMP-membrane transféré sur une plaquette d'or. Bandes typiques de la vibrations du squelette aromatique sont à 1,605 ^cm -1, 1,515 ^cm -1 et 1,412 ^cm -1. Alcyne et azoture groupes ayant pas réagi peuvent être observées par les bandes caractéristiques à 2125 ^cm -1 et 1227 ^cm -1. La fig.......

Discussion

Pour la synthèse de la CMP-couche de la solution du catalyseur doit être frais. Un catalyseur cassé (c.-à-oxydée) est indiqué par une coloration bleue de la solution. La nouvelle solution est incolore.

Un point crucial est de couper les bords du substrat de mica après spin coating PMMA. Aussi des défauts dans le substrat doivent être coupés, à savoir, chaque spot était le PMMA peut entrer en contact avec le substrat de mica, à cause d'une couche d'or manqua.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Acétone	VWR BDH Prolabo	20066.330	AnalR NORMAPUR
Iodure de potassium	VWR BDH Prolabo	26846.292	AnalR NORMAPUR
Acétate d’éthyle	VWR BDH Prolabo	23882.321	AnalR NORMAPUR
Tétrahydrofurane (THF)	VWR BDH Prolabo	28559.320	HiPerSolv CHROMANORM
THF sans eau	Merck Millipore	1.08107.1001	SeccoSolv
Iode	Sigma-Aldrich	20,777-2
Tétrakis(acétonitrile) cuivre(I) hexafluoro-phosphate	Sigma-Aldrich	346276-5G
Poly(méthacrylate de méthyle) 996 kDa (PMMA)	Sigma-Aldrich	182265-25G
1.1.1.1 Méthanetétrayltétrakis(4-azidobenzène) (TPM-azide)			Fourni par AK Prof. Brä ;se. Institut de chimie organique, Institut de technologie de Karlsruhe. Synthétisé selon 9.
1.1.1.1 Methanetetrayltetrakis(4-éthinylènebenzène) (TPM-alcyne)			Fourni par AK Prof. Brä ;se. Institut de chimie organique, Institut de technologie de Karlsruhe. Synthétisé selon 9.
11-thioacétyl-undécanéacide propargylamide			Fourni par AK Prof. Brä ;se. Institut de chimie organique, Institut de technologie de Karlsruhe. Synthétisé selon 8.
plaquette de silicium revêtue d’or/titane	Georg Albert PVD, 76857 Silz, Allemagne
mica revêtu d’or	Georg Albert PVD, 76857 Silz, Allemagne