Summary

Icke-vatten elektrod Bearbetning och konstruktion av Lithium-ion Knappceller

Published: February 01, 2016
doi:

Summary

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Abstract

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Introduction

Litium-jon-batterier utgör en lovande källa för att uppfylla de ständigt ökande kraven på energilagringsenheter 1-4. Förbättringar i egenskap av LIBS skulle inte bara förbättra den effektiva räckvidden av elfordon 5,6, men också förbättra sin livslängd genom att minska urladdning, vilket i sin tur ökar lönsamheten för LIBS för användning i nätet energilagringstillämpningar 7.

Ursprungligen användes för hörapparater på 1970-talet 8 är knappceller i dag vanligen används i utveckling och utvärdering av nya och befintliga elektrodmaterial. Som en av de minsta formfaktorer för batterier, dessa celler representerar ett enkelt och effektivt sätt att skapa batterier i en akademisk forskningsmiljö. En typisk litiumjonbatteri består av en katod, anod, strömkollektorer, och en porös separator, som förhindrar kortslutning av anoden och katoden. Under driften av ett litiumjonbatteri, ions och elektroner är mobila. Under urladdning, joner färdas från den negativa elektroden (anod) genom den porösa separatorn och in i den positiva elektroden, eller katoden. Samtidigt elektroner färdas genom strömkollektorn, över den yttre kretsen, slutligen rekombinera med jonerna på katodsidan. För att minska eventuella motstånd i samband med jon och elektronöverföring, komponenter måste vara korrekt orienterad – avståndet joner resor bör minimeras. Typiskt för dessa komponenter kombineras en "sandwich" konfiguration. Batterier som används i elfordon, mobiltelefoner och hemelektronik består av stora smörgåsar som spiral är lindade eller vikta, beroende på formfaktor batteriet. Dessa typer av celler kan vara mycket svåra att tillverka på små skalor utan att drabbas av höga kostnader. Men i en myntcell det endast ett enda smörgås inom cellen. Även specialutrustning är fortfarande nödvändigt att skapa elektroderna i n myntceller, cellerna själva kan snabbt monterade för hand och förseglade i en kontrollerad miljö.

Utförandet av batterier, oavsett typ, är beroende av de material som bildar den positiva och negativa elektroden, valet av elektrolyt och cellarkitekturen 4,9-13. En typisk LIB elektrod består av en kombination av Li-innehållande aktivt material, ledande tillsats, polymert bindemedel och hålrum som är fyllt med en elektrolyt. Elektrod behandling kan organiseras i fem huvudsteg: torrt pulver blandning, våtblandning, substrat förberedelse, film ansökan, och torkning – ett steg som ofta ges lite uppmärksamhet. Vid framställning av en elektrod med användning av dessa bearbetningssteg, är det slutliga målet att uppnå en enhetlig elektrodfilmen består av det aktiva materialet, ledande tillsats, bindemedel. Denna jämn fördelning är avgörande för optimal prestanda i LIBS 14-18.

nt "> Den här guiden visar de steg som används vid Texas A & M i energi- och transportområdet Sciences Laboratory (ETSL) och Texas State University att tillverka knappceller för utvärdering av nya och befintliga elektrodmaterial. Utöver de grundläggande stegen som finns dokumenterad i många källor , har vi inkluderat vår egen kompetens vid kritiska steg, notera viktiga detaljer som ofta är kvar av liknande metoder dokument och många publikationer. Dessutom har de primära fysikaliska och elektrokemiska metoder som används i vårt labb (galvanostatisk cykling och Elektro impedans spektroskopi (EIS)) belyses inom.

Protocol

Försiktighet bör iakttas vid användning av någon av de lösningsmedel, reagens, eller torra pulver som används i detta protokoll. Läs alla SDB blad och vidta lämpliga säkerhetsåtgärder. Standard säkerhetsutrustning ingår handskar, skyddsglasögon och en labbrock. 1. Katod Framställning Anmärkning: schematisk översikt av katoden tillverkningsprocessen presenteras i figur 1. <p class="jove_content" fo:keep-together…

Representative Results

En korrekt gjuten elektrodplattan ska visas enhetlig yta utseende och korrekt följa strömavtagaren. Typiskt flagning av elektrodplattan orsakas av antingen dålig etsning av substratet, eller att behöva lite NMP i det inledande blandningssteget. Alternativt kan för mycket NMP bringa arket att visa en högre grad av porositet, vilket inte är önskvärt. Slutligen kan observeras tredjedel mönster på elektrodytan, där sammanslagning tycks uppträda. Interaktioner med omgivningsförh…

Discussion

Optimeringen av de våta blandningsstegen är avgörande för viskositeten och beläggningsslammet förmåga, som påverkar likformighet och vidhäftning av elektroden. Här en högskjuvningsblandning Metoden används, där lösningsmedlet, tillsats, bindemedel och aktivt material blandas samman med användning av de kinetiska rörelser hos glaskulor närvarande i ampullerna. Denna blandningstekniken erbjuder fördelen av mycket snabbare blandningstider jämfört med en magnetomrörare metod. Utöver detta, ger detta h?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Detta arbete stöds ekonomiskt av Texas A & M University fakultet forskningsinitiering bidrag (Mukherjee) och Texas State University startfinansiering (Rhodes).

Materials

LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1) Targray PLB-H1
CNERGY Super C-65 Timcal
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) Kynar Flex 2801
1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP Sigma-Aldrich 328634
1.0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 by vol) BASF 50316366
Celgard 2500 Separator MTI EQ-bsf-0025-60C 25um thick; Polypropylene
Aluminum Foil MTI EQ-bcaf-15u-280
Lithium Ribbon Sigma Aldrich 320080 0.75 mm thickness
2-Propanol, ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 190764
Acetone, ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 179124
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit  Pred Materials case, cap, and PP gasket
Stainless Steel Spacer  Pred Materials 15.5 mm diameter x 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring  Pred Materials 15 mm diameter x 1.4 mm height
Analytical Scale Ohaus Adventurer AX
Agate Mortar and Pestle VWR 89037-492 5 inch diameter
Tube Drive IKA 3645000
20 ml Stirring Tube IKA  3703000
Glass balls McMaster-Carr 8996K25 6 mm diameter
Automatic Film Applicator Elcometer K4340M10-
Doctor Blade Elcometer K0003580M005
Die Set Mayhew 66000
Vacuum Oven MTI
Vacuum Pump MTI
Laboratory Press MTI YLJ-12
Hydraulic Crimper MTI MSK-110
Glovebox MBraun LABstar
Battery Cycler Arbin Instruments BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS Biologic VMP3

References

  1. Wagner, R., Preschitschek, N., Passerini, S., Leker, J., Winter, M. Current research trends and prospects among the various materials and designs used in lithium-based batteries. J Appl Electrochem. 43, 481-496 (2013).
  2. Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chem Rev. 104, 4271-4301 (2004).
  3. Ellis, B. L., Lee, K. T., Nazar, L. F. Positive Electrode Materials for Li-Ion and Li-Batteries. Chem Mater. 22, 691-714 (2010).
  4. Tarascon, J. M., Armand, M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries. Nature. 414, 359-367 (2001).
  5. Smith, K., Wang, C. Y. Power and thermal characterization of a lithium-ion battery pack for hybrid-electric vehicles. J Power Sources. 160, 662-673 (2006).
  6. Lu, L. G., Han, X. B., Li, J. Q., Hua, J. F., Ouyang, M. G. A review on the key issues for lithium-ion battery management in electric vehicles. J Power Sources. 226, 272-288 (2013).
  7. Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices. Science. 334, 928-935 (2011).
  8. Cich, E. R. Button Cell battery. US patent. , (1972).
  9. Elul, S., Cohen, Y., Aurbach, D. The influence of geometry in 2D simulation on the charge/discharge processes in Li-ion batteries. J Electroanal Chem. 682, 53-65 (2012).
  10. Buqa, H., Goers, D., Holzapfel, M., Spahr, M. E., Novak, P. High rate capability of graphite negative electrodes for lithium-ion batteries. J Electrochem Soc. 152, A474-A481 (2005).
  11. Chen, Y. H., Wang, C. W., Zhang, X., Sastry, A. M. Porous cathode optimization for lithium cells: Ionic and electronic conductivity, capacity, and selection of materials. J Power Sources. 195, 2851-2862 (2010).
  12. Arora, P., Doyle, M., Gozdz, A. S., White, R. E., Newman, J. Comparison between computer simulations and experimental data for high-rate discharges of plastic lithium-ion batteries. J Power Sources. 88, 219-231 (2000).
  13. Dillon, S. J., Sun, K. Microstructural design considerations for Li-ion battery systems. Curr Opin Solid St M. 16, 153-162 (2012).
  14. Harris, S. J., Lu, P. Effects of Inhomogeneities-Nanoscale to Mesoscale-on the Durability of Li-Ion Batteries. J Phys Chem C. 117, 6481-6492 (2013).
  15. Liu, G., Zheng, H., Song, X., Battaglia, V. S. Particles and Polymer Binder Interaction: A Controlling Factor in Lithium-Ion Electrode Performance. J Electrochem Soc. 159, A214-A221 (2012).
  16. Zheng, H. H., Yang, R. Z., Liu, G., Song, X. Y., Battaglia, V. S. Cooperation between Active Material, Polymeric Binder and Conductive Carbon Additive in Lithium Ion Battery Cathode. J Phys Chem C. 116, 4875-4882 (2012).
  17. Liu, Z. X., Battaglia, V., Mukherjee, P. P. Mesoscale Elucidation of the Influence of Mixing Sequence in Electrode Processing. Langmuir. 30, 15102-15113 (2014).
  18. Liu, Z. X., Mukherjee, P. P. Microstructure Evolution in Lithium-Ion Battery Electrode Processing. J Electrochem Soc. 161, E3248-E3258 (2014).
  19. Zheng, H. H., Tan, L., Liu, G., Song, X. Y., Battaglia, V. S. Calendering effects on the physical and electrochemical properties of Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O-2 cathode. J Power Sources. 208, 52-57 (2012).
  20. Zheng, H. H., Li, J., Song, X. Y., Liu, G., Battaglia, V. S. A comprehensive understanding of electrode thickness effects on the electrochemical performances of Li-ion battery cathodes. Electrochim Acta. 71, 258-265 (2012).
  21. Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D. J., Dahn, J. R. A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers. J Electrochem Soc. 158, A51-A58 (2011).
  22. Li, C. C., Wang, Y. W. Binder Distributions in Water-Based and Organic-Based LiCoO2 Electrode Sheets and Their Effects on Cell Performance. J Electrochem Soc. 158, A1361-A1370 (2011).
check_url/53490?article_type=t

Play Video

Cite This Article
Stein IV, M., Chen, C., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells. J. Vis. Exp. (108), e53490, doi:10.3791/53490 (2016).

View Video