Summary

Generación de valencia cero metal Core nanopartículas usando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

Published: February 11, 2016
doi:

Summary

A novel method for metal core nanoparticle synthesis using a water stable silanol is described.

Abstract

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol is presented. This compound can be used to effectively reduce and complex metal salts into metal core nanoparticles coated with the compound. By controlling the concentrations of salt and silane one is able to control reaction rates, particle size, and nanoparticle coating. The effects of these changes were characterized through transmission electron microscopy (TEM), UV-Vis spectrometry (UV-Vis), Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). A unique aspect to this reaction is that usually silanes hydrolyze and cross-link in water; however, in this system the silane is water-soluble and stable. It is known that silicon and amino moieties can form complexes with metal salts. The silicon is known to extend its coordination sphere to form penta- or hexa-coordinated species. Furthermore, the silanol group can undergo hydrolysis to form a Si-O-Si silica network, thereby transforming the metal nanoparticles into a functionalized nanocomposites.

Introduction

A medida que la demanda aumenta y las aplicaciones de los nanomateriales de diseño, también lo hacen los diversos métodos de síntesis. Los métodos de "arriba hacia abajo", como la ablación con láser o grabado químico han sido empleados por su excelente capacidad de control y la capacidad de resolver los materiales de forma fiable hasta el nivel inferior a la micra. Estos métodos se basan en materiales a granel que se procesa en componentes más finos, que normalmente aumentan el coste de producción como el tamaño deseado nanoestructura disminuye. Un método alternativo de síntesis a esto es el enfoque "de abajo hacia arriba", que controla la síntesis a nivel molecular y se acumula a la nanoestructura deseada. Esto imparte un grado significativo de control en el auto-ensamblaje, la funcionalidad, la pasividad y la estabilidad deseada en la generación de estos materiales nanoestructurados 1. Trabajando desde el nivel molecular, nanocompuestos híbridos pueden ser generados proporcionando los beneficios de ambos materiales dentro de la misma structure.

A medida que los nanomateriales se sintetizan a través de la estrategia de abajo hacia arriba, los métodos deben ser empleados para controlar el tamaño de partícula, forma, textura, hidrofobicidad, la porosidad, la carga y funcionalidad 2. En la síntesis de nanopartículas de núcleo de metal, la sal de metal inicial se reduce en un proceso autocatalítico para generar partículas de valencia cero, que a su vez dirigen la nucleación de otra partícula. Esto conduce a la agrupación y la producción de nanopartículas por último 3. En un esfuerzo por controlar el tamaño de las nanopartículas creadas y evitar que precipite fuera de la solución, estabilizadores tales como ligandos, agentes tensioactivos, carga iónica, y polímeros grandes son explotados por su capacidad para bloquear las nanopartículas de aglomeración adicional 4-10. Estos materiales inhiben la atracción de van der Waals de las nanopartículas, ya sea a través de impedimento estérico debido a la presencia de grupos voluminosos o mediante repulsiones Coulombic 3.

en tsu trabajo, un solo recipiente, la estrategia Facile, sintético para la generación de diversas nanopartículas del núcleo de metal utilizando el silano, N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol (2-AST) se presenta (Figura 1). Los ligandos de este compuesto son capaces de reducir los precursores de metales y la estabilización de las nanopartículas de metal con una relativamente alta eficacia. Los tres restos silanol presentes también son capaces de reticulación y esto forma una red interconectada de polímero de organosilano impregnada con nanopartículas dentro de su matriz (Figura 2). A diferencia de la mayoría de los silanos, que experimentan fácilmente hidrólisis en presencia de agua, este compuesto se estabiliza en el agua, lo cual es beneficioso para los propósitos de hidrofobicidad, estabilidad y control.

Protocol

Nota: Todos los reactivos se utilizan como es desde el fabricante sin purificación adicional. Las reacciones fueron controlados durante hasta una semana por medio de espectroscopia UV-Vis para asegurar la reducción completa. Todas las reacciones se llevan a cabo bajo una campana de ventilación y vestimenta de seguridad apropiada es usar en todo momento, incluyendo guantes, gafas protectoras y batas de laboratorio. 1. Síntesis de nanopartículas de plata Pesar 0,0169 g (0,1 mmo…

Representative Results

La reacción se controló por medio de espectrometría de UV-Vis como la formación de nanopartículas debe producir picos característicos para cada nanopartícula metálica individual. El análisis final de los materiales sintetizados se llevó a cabo a través de TEM y FTIR. Los espectros de FTIR se obtuvo a partir de polvo seco de muestras. El análisis del tamaño de partícula se puede lograr mediante la medición de diámetro de nanopartículas a partir de imágenes obtenidas a tr…

Discussion

Las sales reportados en este trabajo son las únicas sales que se probaron de ese metal. Como resultado, no se sabe que esta estrategia de reacción trabajaría con todas las sales de los metales, en particular oro. La solubilidad de estas sales en el agua también puede afectar el resultado de la reacción en términos de tiempo de reacción, la morfología y los rendimientos. En todas las reacciones, se añadió el silano a una solución de sal de metal ya disuelto.

Vale la pena señalar q…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Dr. B.P.S. Chauhan would like to gratefully acknowledge William Paterson University for assigned release time (ART) award for part of the research described here and also for the research program in general.

Materials

n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol (2-AST) Gelest SIA0590.0 25% in H2O
Silver nitrate Sigma Aldrich S6506
Gold(III) chloride trihydrate Sigma Aldrich 520918
Palladium(II) Nitrate Alfa Aesar 11035
Deuterium Dioxide Cambridge Isotope Laboratories DLM-4-100

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Chauhan, B. P. S., Matam, S., Johnson, Q. R., Patel, A., Moran, K., Onyechi, B. Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol. J. Vis. Exp. (108), e53507, doi:10.3791/53507 (2016).

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