Summary

-Alta resolución de imagen térmica micro-El uso de quelato de europio luminiscente Revestimientos

Published: April 16, 2017
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Summary

thenoyltrifluoroacetonate europio (EuTFC) tiene una línea de luminiscencia óptica a 612 nm, cuya eficiencia de activación disminuye fuertemente con la temperatura. Si una muestra revestida con una película fina de este material es-micro fotografiado, la intensidad de la respuesta luminiscente nm 612 se puede convertir en un mapa directa de temperatura de la superficie de la muestra.

Abstract

dispositivos microelectrónicos menudo se someten a un autocalentamiento importante cuando está polarizado a sus condiciones de funcionamiento típicas. Este documento describe una técnica de micro-formación de imágenes ópticas conveniente que se puede utilizar para mapear y cuantificar tal comportamiento. Thenoyltrifluoroacetonate europio (EuTFC) tiene una línea de luminiscencia 612 nm cuya activación eficiencia cae fuertemente al aumentar la temperatura, debido a T interacciones dependientes entre la UE 3+ ion y el compuesto orgánico quelante. Este material se puede recubrir fácilmente a una superficie de la muestra por sublimación térmica en vacío. Cuando el revestimiento se excita con luz ultravioleta (337 nm) un micro-óptica de la imagen de la respuesta luminiscente nm 612 se puede convertir directamente en un mapa de la temperatura de superficie de la muestra. Esta técnica ofrece una resolución espacial limitada sólo por la óptica del microscopio (aproximadamente 1 micra) y la resolución de tiempo limitado por la velocidad de la cámara empleada. Ofrece la ventaja adicional de solamenteque requiere un equipo relativamente simple y no especializado, y dando una sonda cuantitativa de temperatura de la muestra.

Introduction

Muchos dispositivos electrónicos sometidos a fuerte auto-calefacción cuando está polarizado eléctricamente a sus condiciones normales de funcionamiento. Esto es generalmente debido a una combinación de baja conductividad térmica (tal como en los semiconductores) y la densidad de disipación de corriente. Además, en los dispositivos con una resistividad eléctrica semiconductora similar (es decir, con ∂ρ /T <0) que hace tiempo se sabe que existe la posibilidad de fuga térmica localizada bajo ciertas condiciones de polarización 1, 2, en el que los flujos de corriente de polarización no de manera uniforme a través del dispositivo, sino más bien en filamentos estrechas que están asociadas con la auto-calentamiento muy localizado, por lo general en una escala de micras.

La comprensión de tales física auto-calentamiento puede en algunos casos ser esencial para la optimización del diseño de un dispositivo en particular, lo que significa que las técnicas para la temperatura de formación de imágenes en escalas de Micron sonmuy útil. Ha habido un resurgimiento reciente de interés en tales técnicas a partir de dos áreas de desarrollo tecnológico. El primero de estos es para procesos de enfriamiento rápido de formación de imágenes en cintas superconductoras de alta temperatura en la que micro-imagen térmica permite apagar sitios de nucleación para ser identificado y estudiado 3, 4. La segunda aplicación es para la comprensión de autocalentamiento en fuentes apilados intrínsecas de Josephson de unión de terahercios, que se fabrican a partir de Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8. Estos tienen la combinación de baja conductividad térmica y conductividad eléctrica semiconductor similar a lo largo de la dirección relevante del flujo de corriente (es decir, su cristalino eje c) descritas anteriormente. No sólo se muestran de forma experimental complejo comportamiento no homogéneo autocalentamiento 5, 6, 7, 8 </sup>, 9, 10, 11 que ha sido predicho teóricamente que esto puede ser beneficioso para la emisión de potencia THz 12, 13.

Existe un número de técnicas para obtener imágenes de la temperatura de una muestra a escalas de longitud microscópicas. La técnica termoluminiscente se describe aquí se empleó originalmente para dispositivos semiconductores cerca de temperatura ambiente 14, 15, 16 pero más recientemente se ha aplicado a temperaturas de baño criogénico a las cintas superconductoras y fuentes de THz descritos anteriormente 3, 4, 10, 11. Las mejoras en el rendimiento y la resolución de señal a ruido de las cámaras CCD han permitido un rendimiento considerablemejoras en esta técnica en los últimos decenios. El Eu-coordinación thenoyltrifluoroacetonate europio complejo (EuTFC) tiene una luminiscencia óptica que es fuertemente dependiente de la temperatura. Los ligandos orgánicos en este complejo absorben eficazmente la luz UV en una amplia banda alrededor de 345 nm. La energía se transfiere por radiación menos a través de excitaciones intra-moleculares para el ion Eu 3+, que devuelve el complejo a su estado fundamental a través de la emisión de un fotón luminiscencia a 612 nm. La fuerte dependencia de la temperatura surge del proceso de transferencia de energía 17 decisiones para una sonda térmica sensible de un objeto recubierto con este material. Cuando el revestimiento se excita con una fuente cercana al ultravioleta – tal como una lámpara de arco corto de Hg – regiones con intensidad de luminiscencia inferior corresponden a mayor temperatura local. Las imágenes resultantes son limitados en resolución espacial por la resolución de la óptica del microscopio y la longitud de onda de la luminescence (en la práctica, a alrededor de 1 micra). Dependiendo de la relación de señal a ruido requerida, resolución de tiempo sólo está limitado por la velocidad de obturación de la cámara, y más fundamentalmente por el tiempo de decaimiento de la luminiscencia (no más de 500 mu s) 15. Estas características hacen de la técnica de una sonda muy rápido de temperatura del dispositivo, que produce mediciones directas de la temperatura, usando un equipo relativamente simple y económica.

Las variaciones de esta técnica publicada en el pasado por otros grupos han empleado pequeñas concentraciones de Eu-quelatos disueltos en películas de polímero y mediante revestimiento por centrifugación sobre la superficie de la muestra 3, 4. Esto da como resultado un revestimiento que es muy uniforme a nivel local, pero que tiene variaciones de espesor importantes en los pasos en la topografía de la muestra – como comúnmente se producen en microdispositivos – resultando en fuertes variaciones espaciales en la respuesta luminiscente whICH puede dar artefactos en las imágenes. La variación técnica que describimos aquí emplea sublimación térmica en vacío. Esto no sólo evitar el problema variación de espesor de película macroscópico, pero la mayor concentración EuTFC logrado por unidad de superficie mejora significativamente la sensibilidad y reduce el tiempo de adquisición de imágenes. Una técnica relacionada emplea un revestimiento de SiC gránulos en la superficie en lugar de la EuTFC 7, 8, 9. SiC ofrece sensibilidad a la temperatura comparable a los recubrimientos EuTFC descritos aquí, pero el tamaño de los gránulos limita la suavidad y la resolución de las imágenes resultantes.

Varias otras técnicas de existir, que ofrecen diferentes combinaciones de ventajas y desventajas. imágenes por infrarrojos directa de la radiación del cuerpo negro de la muestra es simple y tiene una resolución espacial de unas pocas micras, pero sólo es eficaz cuando la muestra es significativaLy temperatura ambiente anteriormente. técnicas de microscopía térmica de sonda de barrido (tales como microscopía de barrido termopar o Kelvin microscopía de sonda) ofrecer una excelente sensibilidad y la resolución espacial, pero tienen tiempos de adquisición de imagen lentos, necesariamente limitada por la velocidad de exploración de la punta, así como que requiere un equipo muy complejo. Láser de barrido o de haz electrónico de barrido medidas de microscopía térmica la perturbación de tensión cuando un haz modulado con trama a través de la superficie de un dispositivo sesgada corriente 6, 7, 18. Esto ofrece una excelente sensibilidad, y es un poco más rápido que la exploración de técnicas de sonda, pero una vez más se necesita un equipo muy complejo, y también da un mapa indirecta, cualitativo de la temperatura de la muestra.

Protocol

1. Preparación de la muestra para el recubrimiento de NOTA: Si es posible, eliminar toda contaminación orgánica de la superficie de la muestra a ser fotografiado térmicamente. Cualquier dicha contaminación puede reaccionar con la película EuTFC depositado y alterar su respuesta luminiscente, causando artefactos dependientes de la posición en las imágenes térmicas resultantes. Esto es de particular importancia con muestras con electrodos de superficie Au, que tienden a atraer la contam…

Representative Results

Un ejemplo de una configuración de medición típico para la realización de este experimento en la temperatura del baño criogénico se muestra en la Figura 1a, mientras que una curva típica de 612 intensidad respuesta luminiscente nm frente a la temperatura se representa gráficamente en la Figura 1b. La figura 2 muestra un ejemplo de imágenes térmicas típicas de autoca…

Discussion

Como se ha demostrado por nuestros resultados, la técnica descrita en este artículo da de alta resolución las imágenes térmicas de microdispositivos, con buena sensibilidad y el uso de equipos de microscopía óptica sólo es simple. Las ventajas de esta técnica con respecto a los métodos alternativos (que será discutido más adelante) son más fuertes en aproximadamente 250 K y por debajo, lo que significa que sus aplicaciones más importantes son para estudiar el auto-calentamiento de los dispositivos que est?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.

Materials

Europium thenoyltrifluoroacetonate powder Sigma-Aldrich 176494-1G Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide Lumen Dynamics X-Cite Exacte Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera Princeton Instruments PIXIS 1024 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter Edmund Optics 65-164 Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter Edmund Optics 84-706 OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window Oxford Instruments MicrostatHe2
high vacuum grease Dow Corning
Digital Current source Keithley Model 2400 Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter Hewlett-Packard  Model 34420A Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A

References

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Benseman, T. M., Hao, Y., Vlasko-Vlasov, V. K., Welp, U., Koshelev, A. E., Kwok, W., Divan, R., Keiser, C., Watanabe, C., Kadowaki, K. High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings. J. Vis. Exp. (122), e53948, doi:10.3791/53948 (2017).

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