Summary

Ad alta risoluzione termica micro-imaging Utilizzando europio chelato luminescenti Coatings

Published: April 16, 2017
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Summary

Europio thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) ha una linea luminescenza ottica a 612 nm, la cui efficienza attivazione diminuisce fortemente con la temperatura. Se un campione rivestito con una pellicola sottile di questo materiale è micro-immaginata, l'intensità nm risposta luminescente 612 può essere convertita in una mappa diretta della temperatura superficiale del campione.

Abstract

dispositivi microelettronici spesso subiscono significativa auto-riscaldamento quando polarizzato alle loro condizioni operative tipiche. Questo documento descrive una tecnica di micro-imaging comodo ottico che può essere utilizzato per mappare e quantificare tale comportamento. Europio thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) ha una linea di luminescenza 612 nm cui attivazione efficienza scende fortemente con l'aumentare della temperatura, a causa di interazioni t-dipendente tra l'UE 3+ ione e il composto chelante organico. Questo materiale può essere facilmente rivestito su una superficie del campione per sublimazione termica sotto vuoto. Quando il rivestimento viene eccitato con luce ultravioletta (337 nm) un micro-ottica dell'immagine della risposta luminescente nm 612 può essere convertito direttamente in una mappa della temperatura superficiale del campione. Questa tecnica offre risoluzione spaziale limitato solo dalle ottiche del microscopio (circa 1 micron) e risoluzione temporale limitata dalla velocità della telecamera impiegata. Offre i vantaggi aggiuntivi di solorichiede attrezzature relativamente semplice e non specializzato, e dando una sonda quantitativa della temperatura del campione.

Introduction

Molti dispositivi elettronici subiscono forte auto-riscaldamento quando polarizzato elettricamente alle loro normali condizioni operative. Ciò è generalmente dovuto ad una combinazione di bassa conducibilità termica (ad esempio nei semiconduttori) e ad alta densità di potenza dissipata. Inoltre, nei dispositivi con una resistività elettrica semiconduttore simile (cioè con ∂ρ /T <0) è da tempo noto che esiste la possibilità di instabilità termica localizzata in determinate condizioni di polarizzazione 1, 2, in cui i flussi di corrente di polarizzazione non uniformemente attraverso il dispositivo, ma piuttosto in filamenti strette che sono associati con altamente localizzata auto-riscaldamento, tipicamente su una scala micron.

Comprendere quali fisica auto-riscaldamento può in alcuni casi essere essenziale per ottimizzare la progettazione di un particolare dispositivo, il che significa che le tecniche per la temperatura di immagini su scale micron sonomolto utile. C'è stata una recente rinascita di interesse per tali tecniche da due aree di sviluppo tecnologico. Il primo di questi è per i processi di tempra di imaging in nastri superconduttori ad alta temperatura in cui termico micro-imaging permette spegnere siti di nucleazione per essere identificati e studiati 3, 4. La seconda applicazione è per comprendere auto-riscaldamento in impilati Josephson giunzione fonti terahertz intrinseche, che sono fabbricati da Bi 2 Sr 2 Cacu 2 O 8. Questi hanno la combinazione di bassa conducibilità termica e conduttività elettrica semiconduttore, come lungo la direzione, del flusso di corrente (cioè la loro cristallina c -axis) descritti sopra. Non solo essi mostrano sperimentalmente comportamento complesso disomogeneo auto-riscaldamento 5, 6, 7, 8 </sup>, 9, 10, 11 è stato teoricamente previsto che questo può essere utile per l'emissione di potenza THz 12, 13.

Un certo numero di tecniche esistenti per l'imaging la temperatura di un campione su scale microscopiche. La tecnica termoluminescente qui descritto è stato originariamente impiegato per dispositivi semiconduttori a temperatura ambiente 14, 15, 16, ma è stato più recentemente applicato a temperature criogeniche bagno ai nastri superconduttori e le fonti THz sopra descritte 3, 4, 10, 11. Miglioramenti nelle prestazioni di risoluzione e segnale-rumore di telecamere CCD hanno consentito notevoli prestazionimiglioramenti in questa tecnica nel corso degli ultimi decenni. L'Eu-coordinamento europio complesso thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) ha una luminescenza ottica che è fortemente dipendente dalla temperatura. I leganti organici in questo complesso assorbono efficacemente la luce UV in una larga banda circa 345 nm. L'energia viene trasferita radiazioni meno via eccitazioni intra-molecolari alla UE 3+ ione, che restituisce il complesso allo stato fondamentale attraverso l'emissione di un fotone luminescenza a 612 nm. La dipendenza dalla temperatura forte deriva dal processo di trasferimento di energia 17 rendendo per una sonda termica sensibile di un oggetto rivestito con questo materiale. Quando il rivestimento viene eccitato con una fonte vicino ultravioletto – come una lampada ad arco corto Hg – regioni con intensità di luminescenza inferiore corrispondono a temperature superiori locale. Le immagini risultanti sono limitati nella risoluzione spaziale dalla risoluzione delle ottiche microscopio e la lunghezza d'onda della luminescence (in pratica, a circa 1 micron). A seconda del rapporto segnale-rumore richiesto, risoluzione temporale è limitata solo dalla velocità dell'otturatore della telecamera, e più fondamentalmente dal tempo di decadimento della luminescenza (non più di 500 ms) 15. Queste caratteristiche rendono la tecnica una sonda molto veloce della temperatura del dispositivo, che produce misure dirette di temperatura, utilizzando attrezzature relativamente semplice ed economica.

Varianti di questa tecnica pubblicata in passato da altri gruppi hanno impiegato piccole concentrazioni di Eu-chelati disciolti in film polimerici e spin-rivestito sulla superficie del campione 3, 4. Questo si traduce in un rivestimento che è molto uniforme localmente, ma che ha significative variazioni di spessore a gradini nella topografia del campione – come comunemente avviene in microdispositivi – conseguente forti variazioni spaziali nella risposta luminescente which può dare artefatti nelle immagini. La variazione tecnica che descriviamo qui impiega sublimazione termica sotto vuoto. Questo non solo evitare il macroscopico spessore del film problema variazione, ma la maggiore concentrazione EuTFC raggiunto areica migliora significativamente la sensibilità e riduce il tempo di acquisizione dell'immagine. Una tecnica correlata impiega un rivestimento di SiC granuli sulla superficie anziché sul EuTFC 7, 8, 9. SiC offre sensibilità alla temperatura paragonabile ai rivestimenti EuTFC qui descritte, ma la dimensione dei granuli limita la scorrevolezza e la risoluzione delle immagini risultanti.

Diverse altre tecniche di esistere, che offrono diverse combinazioni di vantaggi e svantaggi. imaging a raggi infrarossi diretta della radiazione di corpo nero dal campione è semplice ed ha una risoluzione spaziale di pochi micron, ma è efficace solo quando il campione è significativaly temperatura ambiente sopra. tecniche di microscopia a scansione di sonda termica (come la microscopia a scansione termocoppia o Kelvin microscopia a sonda) offrire un'eccellente sensibilità e risoluzione spaziale, ma hanno tempi di acquisizione immagine lenti, necessariamente limitata dalla velocità di scansione della punta, oltre a richiedere attrezzature altamente complessa. Laser a scansione o fascio elettronico a scansione misure microscopia termica perturbazione tensione quando un fascio modulato viene rastered attraverso la superficie di un dispositivo corrente-polarizzato 6, 7, 18. Questo offre un'eccellente sensibilità, ed è in qualche modo più veloce di scansione di sonda tecniche, ma ancora una volta richiede attrezzature molto complesse, e dà anche una mappa del qualitativa indiretta della temperatura del campione.

Protocol

1. Preparazione del campione per il rivestimento NOTA: Se possibile, rimuovere ogni contaminazione organica dalla superficie del campione da acquisire termicamente. La contaminazione può reagire con il film depositato EuTFC e alterare la sua risposta luminescente, causando artefatti dipendenti dalla posizione nelle immagini termiche risultanti. Questo è di particolare importanza per campioni con elettrodi di superficie Au, che tendono ad ottenere contaminazione organica dall'atmosfera. R…

Representative Results

Un esempio di una configurazione di misura tipica per lo svolgimento di questo esperimento a temperature criogeniche bagno è mostrato in Figura 1a, mentre una tipica curva di 612 nm intensità risposta luminescente in funzione della temperatura è riportata in Figura 1b. La figura 2 mostra un esempio di immagini tipiche termici di riscaldamento autonomo in una Bi 2…

Discussion

Come dimostrato dai nostri risultati, la tecnica descritta in questo articolo produce immagini termiche ad alta risoluzione di microdispositivi, con buona sensibilità e utilizzando solo semplice apparecchiatura microscopia ottica. I vantaggi di questa tecnica rispetto a metodi alternativi (di cui si parlerà più avanti) sono più forti di circa 250 K e sotto, il che significa che le sue applicazioni più importanti sono per studiare l'auto-riscaldamento dei dispositivi che sono progettati per funzionare a temperat…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.

Materials

Europium thenoyltrifluoroacetonate powder Sigma-Aldrich 176494-1G Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide Lumen Dynamics X-Cite Exacte Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera Princeton Instruments PIXIS 1024 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter Edmund Optics 65-164 Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter Edmund Optics 84-706 OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window Oxford Instruments MicrostatHe2
high vacuum grease Dow Corning
Digital Current source Keithley Model 2400 Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter Hewlett-Packard  Model 34420A Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A

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Benseman, T. M., Hao, Y., Vlasko-Vlasov, V. K., Welp, U., Koshelev, A. E., Kwok, W., Divan, R., Keiser, C., Watanabe, C., Kadowaki, K. High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings. J. Vis. Exp. (122), e53948, doi:10.3791/53948 (2017).

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