The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.
There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.
Nedeniyle yüksek enerji yoğunluğu, lityum-iyon piller şu anda taşınabilir tüketici elektroniği için en popüler güç kaynaklarından biridir. Bununla birlikte, bir pil tarafından teslim edilebilir enerji miktarı sınırlıdır. Taşınabilir güç sağlamak için alternatif yöntemler geliştirmeye çok ilgi dolayısıyla şu anda yok. daha umut verici yöntemlerden biri hidrojen ve oksijen birleştirerek elektrik ve su oluşturur, proton değişim zarı (PEM) yakıt hücrelerinin kullanılmasıdır. PEM yakıt pilleri pillerin üzerinde iki ana avantajlara sahip. (Bir hidrojen akışı muhafaza olduğu sürece) İlk olarak, PEM yakıt hücreleri zaman çok daha uzun bir süre için güç sağlayabilir. İkinci olarak, yakıt kaynağına bağlı olarak, PEM yakıt hücreleri, daha küçük bir sistem daha fazla enerji sağlayabilir, yani pillere göre çok daha büyük bir enerji yoğunluğuna sahip olabilir. 1,2 Bunun bir sonucu olarak, yönlendirilmiş bir araştırma, şu anda çok miktarda mevcuttur gelişmekte olan taşınabilir, on-demand hidrojen kaynaklarına. 2-Şu anda çok ilgi topluyor 7 bir yöntem su ile kimyasal reaksiyona girerek hidrojen üretimini olduğunu. 8,9
Bu reaksiyonlarda ölçülen edilmesi gereken en önemli parametrelerden biri hidrojen evrimi. Bu tür sulu çözeltiler, kimyasal olarak hidrojen depolama malzemelerinin ilavesi ile, hidrojen evrimi basit reaksiyonlar için, bir basit, düşük maliyetli bir ölçüm sistemi olması avantajlıdır. Bu tür bir sistemin bir örneği, bir kimyasal reaksiyonda oluşturulan gaz hacmi ters suyla doldurulmuş ölçme silindiri yer değiştiren su hacmi izleme basitçe ölçüldüğü su yer değiştirme yöntemidir. Bu teknik 18. yüzyılda, botanikçi Stephen Hales tarafından geliştirilen ve daha sonra uyarlanmış ve oksijen dahil olmak üzere birçok gazları, izole etmek Joseph Priestley tarafından en ünlü kullanımı için konulmuştur pnömatik çukurda, ortaya çıkmıştır. 10,11 su deplasman yöntemisu ile, hidrojen de dahil olmak üzere, su, özellikle çözünebilir değildir ve hala yaygın olarak sodyum borohidrür, alüminyum ve ferrosilikon gibi çeşitli kimyasalların reaksiyonlarından elde edilen hidrojen hacminin kaydetmek için kullanılan herhangi bir gaz için geçerlidir. 12 20
Ancak, gaz gelişti olarak su seviyesindeki değişikliklerin manuel kaydı içeren klasik su deplasman yöntemi, sıkıcı ve su seviyesi hızla değişen zaman deneyci için zor olduğu gibi, yüksek gaz akış hızlarında, yanlış olabilir, doğru bir okuma almak için. Bir deneyci gerçekçi 10 sn ~ daha küçük aralıklarla okuma alamaz manuel olarak kaydedilen veriler, aynı zamanda zamansal çözünürlükte doğal düşüktür.
Birçok araştırmacı zamanla hacim değişikliği ayıklamak için su değiştirme süreci ve veri analizi yazılımı kaydetmeye kameralar kullanarak bu sorunun üstesinden gelmiş. 21-25 Ancak, bu rBilgisayar programlama ve nispeten pahalı ekipman bilgisi equires. Diğer araştırmacılar, hidrojen akışını kaydetmek için kütle akış metre kullandık. 26-29 Bununla birlikte, bu, genellikle, bir dar bir aralık içinde gaz tespit edebilen tek olan ve akış nispeten sabit bir sıcaklıkta muhafaza edildiği uygulamalar için daha uygun olan seviye.
Daha yüksek çözünürlük elde etmek daha basit bir yaklaşım, daha doğru veri Kütle dengesi yerleştirilen bir alıcı kabı içine, hidrojen evrimi ile yer değiştiren su kanalı etmektir. 30-35, burada tarif edilen bu yöntemle değişimi yapan, genel laboratuvar sınıfı cam kullanımı ve düşük maliyetli, ticari olarak temin edilebilen bir denge sulu sodyum hidroksit çözeltisi ile silikon reaksiyonu, hidrojen evrimi kaydetmek için. Aksine elle kaydedilen olmaktan çok, veri denge bilgisayara veri göndermek için izin veren bir veri toplama yazılım paketi kullanarak bir elektronik tabloya kaydedilir. Olması gerekiyorBu teknik, mililitre ölçekte, hidrojen evrimi ölçülmesi için uygun olsa da, bu hacim (nedeniyle ölçüm silindiri sınırlı boyutu) (nedeniyle dengede belirsizlik) çok küçük bir ölçülmesi için uygun ya da çok büyük değildir unutulmamalıdır (yüksek çözünürlüklü denge ya da daha büyük bir ölçme silindiri kullanarak, yani) uygun adaptasyon olmadan hidrojen.
Protokolün en kritik adımlar deneyin başlangıcında meydana olanlardır. Bu hidroliz reaksiyonları oranının büyük sıcaklık bağımlılığı büyük bir dikkatle çözeltisi sıcaklık katı eklenmesinden önce dengeye ulaştı emin olmak için dikkat edilmesi gerektiği anlamına gelir. Katı hızla ilave edilmesi ve tamamen adaptörün ezilmiş bir cam eklem doğru yuvarlak tabanlı bir şişe boynuna takılması gereken, ve denge daha sonra mümkün olduğu kadar hızlı bir şekilde sıfırlanır gerekir. başlangıç zamanı ve reaksiyon sıcaklığının yanlış bir ölçüm yanlış sonuçlar üretecektir.
yöntem bazı sınırlamalar var. Ölçüm silindir içine sokulduğu beher ölçüm silindirden yerinden su hızla denge üzerine plastik köprü aşağı kanalize olmasını sağlamak için mümkün olduğu kadar dar olduğunu zorunludur. Aksi takdirde, suyun yüzey gerilimini sağlardüşük miktarda su seviyesinin, düşük birikim suyun tamamının büyük damla olarak salındığı noktaya kadar (bakınız Şekil 5).
denge hata da verilerin çözünürlüğünü sınırlar. Bu deneylerde, ± 0.05 g bir hata ile bir denge hidrojen birkaç yüz mililitre oluştururken yeterli olan, kullanılmıştır, ama daha küçük miktarlar ölçülecek olduğunda daha küçük bir hata ile bir denge gerekli olacaktır.
Denge üzerine köprüden yerinden su damlar gibi, denge tarafından kaydedilen kütle damla dengesi üzerine düştükçe, denge an biraz daha büyük bir kütleye kayıtları, yani salınır. Bu yazılım paketleri kullanarak yüksek zaman çözünürlüğü ham verilerin farklılaşma degrade salınım olarak sorunlu olduğu anlamına gelir. en uygun yolu, hidrojen üretim eğrisinin dik kısmının degrade ve böylece hidrojen üretim hızını bulmak için is o düz bir çizgi sığacak ve degrade hesaplamak için.
otomatik olarak elektronik tablodaki verileri giriş yaparak, bu yöntem elle gelişti gazın hacmini kayıt güveniyor su deplasman yöntemlere göre doğruluk ve zamansal çözünürlükte önemli bir gelişme sunuyor. gaz evrimini izlemek için kameralar ve görüntü analiz yazılımı kullanmak yöntemlere göre maliyet oldukça düşük olmasına rağmen Ancak, zamansal çözünürlükte genellikle düşüktür ve bu kamera tabanlı yöntemler de su nedeniyle kütle dengesi okumaları salınan sorunu önlemek damla oluşturucu ve dolayısıyla daha kolay bir şekilde ayırt tarafından işlenebilir verileri üretir.
su yer değiştirme yöntemi su içinde düşük çözünürlüğe sahip bir gaz toplanması için de geçerlidir. Bu nedenle, bu deneysel protokol, suda az çözünen gaz çıkaran diğer kimyasal tepkimeler gaz üretimi oranlarının ölçümü için modifiye edilebilires.
The authors have nothing to disclose.
The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.
WinWedge software | Taltech | http://www.taltech.com/winwedge | |
High Resolution Top Loader Balance | LW Measurements, LLC | HRB6001 | http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm |
Silicon | Sigma Aldrich | 215619 | 325 mesh |
Sodium hydroxide | Sigma Aldrich | 221465 | Reagent grade |
Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy | Goodfellow | 275-274-74 | |
Excel | Microsoft | https://products.office.com/en-us/excel | |
Glass sample vials, 50x12mm | Scientific Laboratory Supplies | TUB1152 | |
Plastic sheet | Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle | ||
Silicone tubing, 5x8mm BxO D | Scientific Laboratory Supplies | TUB3806 | |
Parafilm (2 in. by 250 ft.) | Sigma Aldrich | P7543 | |
Adapter | Sigma Aldrich | Z415685 | We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function |