Summary
En este trabajo se presenta un aparato basado en la impedancia para la detección de la velocidad de evaporación de soluciones. Se ofrece claras ventajas frente a un enfoque convencional de la pérdida de peso: una respuesta rápida, detección de alta sensibilidad, una pequeña muestra de requerimiento, múltiples mediciones de la muestra, y de fácil desmontaje para su limpieza y reutilización.
Abstract
En este trabajo se describe el método de una plataforma basada en la novela de impedancia para la detección de la velocidad de evaporación. Se empleó el ácido hialurónico compuesto modelo aquí con fines de demostración. pruebas de evaporación múltiples en el compuesto modelo como un humectante con diversas concentraciones de soluciones se llevaron a cabo a efectos de comparación. Un enfoque convencional de pérdida de peso se conoce como la técnica más sencillo, pero requiere mucho tiempo, la medición para la detección de la velocidad de evaporación. Sin embargo, una clara desventaja es que se requiere un gran volumen de muestra y múltiples pruebas de muestra no puede llevarse a cabo al mismo tiempo. Para la primera vez en la literatura, un chip de detección de impedancia eléctrica se aplica con éxito para una investigación evaporación en tiempo real en un tiempo compartido, de manera continua y automática. Por otra parte, tan poco como 0,5 ml de muestras de ensayo se requiere en este aparato basado en la impedancia, y una variación de impedancia grande se demuestra entre varios soluti diluidaons. El sistema de alta sensibilidad y detección de la impedancia de respuesta rápida propuesta se encuentra para superar a un enfoque de la pérdida de peso convencional en términos de detección de velocidad de evaporación.
Introduction
La evaporación es un tipo de vaporización de líquido y se produce a lo largo de la interfase gas-líquido de un cuerpo colectivo de agua. Las moléculas de agua cerca de la superficie llegan a ser capaces de escapar del líquido debido a la colisión de las moléculas de agua. La velocidad de evaporación es un importante factor clave durante el proceso de evaporación. En general, un equilibrio o volumétrica tubo 1-3 está ampliamente utilizado para detectar la evaporación de soluciones. Sin embargo, se necesita mucho tiempo para medir la velocidad de evaporación debido a la limitación de precisión de una balanza o un tubo volumétrico. Por esta razón, un instrumento sensible y de alta sensibilidad debe ser desarrollado para investigar los detalles del proceso de evaporación.
Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una respuesta rápida, medios experimentales sensibles y eficaces en términos de detección de impedancia in situ para la caracterización del sistema electroquímico 4. Por lo tanto, EIS se puede aplicar en varios fields, tales como los estudios recientes sobre el comportamiento celular 5, detección bioanalytical 6-7, 8 de electrólisis, los polímeros conductores 9, y la extracción electroquímica 10. A pesar de que los sistemas EIS éxito se habían aplicado en una amplia variedad de disciplinas, existe un número extremadamente pequeño de publicaciones sobre su aplicación a la investigación de la evaporación.
Ácido hialurónico, un polisacárido de alto peso molecular con un fuerte potencial de retención de agua, es un humectante conocido para aplicaciones cosméticas. Una molécula de ácido hialurónico se puede unir hasta 500 moléculas de agua 11 y llegar a 1.000 veces su volumen original 12. Una cantidad extremadamente pequeña de ácido hialurónico puede poseer la función hidratante 13-14. Debido a la alta retención de la humedad, el ácido hialurónico se ha convertido en un componente importante de los productos humectantes cosméticos de alto valor comercial en todo el mundo 15.
Tsu estudio presenta el método de un aparato basado en la novela de impedancia que ofrece detección de alta velocidad, el requisito de muestras de pequeño volumen, y múltiples mediciones de muestras 16-19. Se presenta con un enfoque en la comparación relativa entre la tasa de evaporación de soluciones como una manera de validar la superioridad del mecanismo de detección innovadora a través de una forma de pesaje convencional.
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Protocol
1. Módulo Experimental de la viruta
- Fabricar el óxido de indio y estaño (ITO) chip de electrodo mediante procesos de grabado químicos húmedos y fotolitografía
- Obtener un sustrato de ITO (370 mm x 480 mm x 0,5 mm (L x W x H)) con una capa de ITO Å 2.600 comercialmente (Ver Lista de Materiales). Cortar el sustrato ITO a las dimensiones de 90 mm x 90 mm x 0,5 mm con un cortador de vidrio para el proceso de electrodo patrón ITO en un alineador de 4 pulgadas.
- Utilice un limpiador ultrasónico para limpiar el vidrio ITO con acetona y luego con agua desionizada, durante 15 minutos cada uno. Seque el cristal ITO con aire limpio y seco.
- Dispensar 5 ml de solución de resina fotosensible positiva sobre la superficie del vidrio ITO.
- Utilice recubridora de rotación a 500 xg durante 30 segundos para producir una capa de resina fotosensible uniforme. Entonces hornear en una placa caliente a 90 ° C durante 5 min para eliminar el exceso de disolvente en la resina fotosensible.
- Exponer el vidrio ITO a 14 mW de luz ultravioleta a 436 nm durante 3,1 seg tediante una fotomáscara película con el patrón diseñado (Ver Lista de Materiales).
- Sumergir la muestra en solución de desarrollo de 60 ml a 23 ° C durante 30 segundos para desarrollar las rutas estampadas. Entonces hornear en una placa caliente a 120 ° C durante 10 min para endurecer la resina fotosensible y mejoran la adhesión fotorresistente.
- Sumergir la muestra durante 3 min en 60 ml solución de decapado a 80 ° C para grabar la capa de ITO sin protección.
- Sumergir la muestra durante 1 min en 60 ml de acetona para eliminar el material fotorresistente sobre la superficie del vidrio ITO.
- Cortar el vidrio ITO en las dimensiones de 62 mm x 35 mm para el chip de electrodo ITO experimental (Figura 1) con un cortador de vidrio.
Figura 1:. Chip de electrodo de ITO La fabrica de chips ITO con 8 pares de electrodos rutas con dibujos se muestran. Hay 15 electrodos la medición de 2 mm x 8 mm en el borde lateral, y las dos rutas centrales compartir el mismo electrodo. La distancia entre cada par de dedos de electrodos en un pozo de prueba es de 7 mm. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
- Construir el módulo de chip experimental
- Limpiar la matriz de silicona 8 pocillos comercial con un limpiador ultrasónico, como se muestra en la Figura 2 con el detergente, el agua desionizada y luego, a continuación, 95% de etanol, y agua desionizada a continuación, durante 15 minutos cada uno.
- Secar la matriz de silicona de 8 pocillos por soplado de aire limpio y seco.
- Pulse la matriz de silicona de 8 pocillos en el chip ITO con el fin de formar el módulo de chip experimental (Figura 3). Estrechamente enlazar la matriz de silicona y el chip de ITO.
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Figura 2:. Silicona matriz así La matriz de silicona comercial de 8 pocillos puede contener 8 muestras analizadas simultáneamente. El tamaño de cada pozo es de 11 mm x 8 mm x 8,5 mm (L x W x H). Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3:. Módulo de chip experimental El chip de electrodo de ITO está unido con la matriz de silicona de 8 pocillos para formar el módulo de chip experimental. La adhesión entre la matriz de silicona y el chip de ITO es fuerte. Por lo tanto, la matriz de silicona y el chip de ITO pueden unir entre sí para su uso sin ningún tipo de sustancia adhesiva. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
2. Medición de impedancia
- Conectar el ordenador personal, relé amplificador lock-in, y el interruptor para formar el módulo de impedancia de lectura, como se muestra en la Figura 4.
Figura 4:. Esquemática del aparato basado en la impedancia El amplificador lock-in, interruptor de relé, y el ordenador personal comprenden el módulo de la impedancia de lectura. El amplificador lock-in sensible a la fase comercial se utiliza para enviar y extraer las señales eléctricas. El circuito casera relé del interruptor que conecta varios chips de ITO se utiliza para especificar qué bien y cuáles chip de ITO para ser probado. Un total de 6 chips pueden ser conectado al relé interruptor de especificación de 48 muestras de una manera de tiempo compartido. El tiempo real en fase resistencia y el cambio de fase de la señal de la solución de prueba se registran continuamente en un ordenador personal para toda la evaporatproceso de iones. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
- Poner el módulo de chip experimental en el zócalo del relé del interruptor.
- Los parámetros de entrada en el programa de ordenador. Introduzca la frecuencia de la señal (1 kHz), el número especificado bien (0-7), el ciclo de ejecución (100), y el nombre del archivo (HA).
3. Experimentos de evaporación
- Preparar cuatro soluciones 2,5 ml de ácido hialurónico en 0, 0,05, 0,5 y 1 w / v% en agua. Coloque cada solución de 2,5 ml de muestra en un vial de medición de 14.75 mm x 45 mm x 8 mm (diámetro exterior x A x ID).
- Para cada solución, añadir solución de 0,5 ml de la muestra a un único pocillo de la módulo de chip ITO.
- Pesar y registrar el peso inicial de cada vial por la máquina balanza electrónica.
- Ejecutar el programa de ordenador para medir y registrar el tiempo real de la resistencia en fase automáticamente y la señal phase turno de pozos especificados en el chip de ITO.
- Iniciar los experimentos de evaporación de forma simultánea en el mismo lugar tanto por el método de pesaje y método de la impedancia.
- Pesar y registrar el peso de cada vial por la máquina de equilibrio electrónico en puntos de tiempo programados.
- Analizar los datos recogidos en el método de impedancia método y un peso de 19.
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Representative Results
Durante el proceso de evaporación, los iones conductores en la solución de prueba se concentró con el volumen de la solución decreciente, y la impedancia de esta solución disminuyeron. Se midieron las tasas de pérdida de peso y disminución de impedancia en el progreso de la evaporación para cada solución probada. Para propósitos de comparación, los datos de las tasas de pérdida de peso y disminución de impedancia se normalizaron a agua y luego se trazan juntos en la Figura 5. Como se ilustra en la Figura 5, la pérdida de peso demuestra la misma tendencia que la impedancia, y muestra que la velocidad de evaporación relativa a la evaporación del agua disminuye con la concentración de ácido hialurónico. Sin embargo, una gran cantidad de variación se encuentra en el enfoque basado en la impedancia propuesto que en el método de pesaje convencional para los exámenes de evaporación. La transmisión de datos normalizada sólo tenía una intervención concentración de ácido hialurónico 0,06 caída desde 0% a 1% en el método de pesaje, mientras que unatremenda gota de 0,84 se encontró en el aparato basado en la impedancia. La ecuación lineal simple se utiliza para relacionar las tasas normalizadas de pérdida de peso y disminución de la impedancia.
Y = 0.0852X + 0,9166, R 2 = 0,97
donde X e Y representan las tasas normalizadas de disminución de la impedancia y la pérdida de peso, respectivamente. La tasa de pérdida de peso, es decir, la velocidad de evaporación de interés, en una solución de ácido hialurónico se puede encontrar correspondientemente por medio de los datos medidos en la disminución de la impedancia. En las aplicaciones prácticas, los datos de impedancia medidos se pueden convertir rápidamente en la pérdida de peso de solución de ácido hialurónico por esta ecuación lineal.
Figura 5:. Tasas de evaporación relación con el agua de las soluciones de ácido hialurónico en diferentes concentraciones La tasa de evaporación en relación con water se define como la velocidad de evaporación de una solución normalizada por agua. La velocidad de evaporación relativa al agua frente a la concentración de ácido hialurónico mediante pruebas de equilibrio y el chip de impedancia se muestran juntos para la comparación. Hay un cambio más grande en la prueba de chip de impedancia en comparación el ensayo de equilibrio. La barra de error es la desviación estándar de tres experimentos. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
El paso crítico para la medición de la evaporación en este detección basada en la impedancia es la preparación de las soluciones analizadas. El agua desionizada no se puede utilizar debido a su enorme impedancia. En su lugar, se utilizó agua del grifo que contiene iones conductores para preparar las soluciones de ácido hialurónico para los experimentos. Sin embargo, las propiedades eléctricas del agua del grifo no fueron constantes para su uso. Por lo tanto, la normalización, tal como la velocidad de evaporación relativa al agua en este estudio, fue adoptado como un índice alternativo para la evaporación. La limitación de esta técnica es que las soluciones ensayadas deben tener iones conductivos para la caracterización electroquímica.
Muy recientemente, un chip de impedancia basada en el grafeno se ha propuesto para la modificación de esta técnica 20. Con propiedades electrónicos y optoelectrónicos excepcionales, el grafeno ha alcanzado considerable atención como una alternativa a ITO para diversos electrodo o conductor applicaciones. El chip de electrodos de dedo basados en el grafeno se demostró con éxito en el examen de la estabilidad de los productos en emulsión mediante espectroscopía de impedancia electroquímica.
Este estudio reveló que una solución de ácido hialurónico 0,05% puede reducir la velocidad de evaporación relativa al agua en un 12% como se mide por la impedancia. Por lo tanto, la aplicación tópica de crema de ácido hialurónico 0,1% puede conducir a una mejora significativa en la hidratación de la piel 21. El peso molecular del ácido hialurónico juega un papel importante en sus aplicaciones. Por ejemplo, el ácido hialurónico con un peso molecular más alto podría tener efectos analgésicos mejor 22. La aplicación de ácido hialurónico de bajo peso molecular tenía una reducción significativa de la profundidad de las arrugas debido a mejores capacidades de penetración 21. En el futuro, los efectos de que el peso molecular de la capacidad humectante de ácido hialurónico se pueden estudiar simultáneamente en esta plataforma basada en la impedancia con multipmediciones de muestras LE para propósitos de comparación. Un total de 6 chips pueden ser conectado al relé conmutador casera especificando el bien a ensayar para una prueba de tiempo real en 48 muestras de una manera de tiempo compartido.
Aunque el enfoque convencional cambio de peso se presenta como un simple y la forma más sencilla de medir la capacidad de hidratación de una solución, es un enfoque consume tiempo suficiente para observar el cambio de peso para determinar una velocidad de evaporación exacta. Por ejemplo, se tardó alrededor de la mitad de un día para detectar la velocidad de evaporación deseada de la solución de ácido hialurónico debido al límite de detección de una balanza de precisión con error experimental razonable en este estudio. Sin embargo, la propiedad eléctrica de una solución es más sensible que el peso. El cambio en las propiedades eléctricas se puede detectar antes de lo que la pérdida de peso en el proceso de evaporación. En este estudio, la tasa de cambio en la impedancia eléctrica de la solución de ácido hialurónico al final de una Observa 1 horase determinó suficientemente período de la evaporación. Por lo tanto, el aparato de detección basados en impedancia presentada se encuentra de superar el método de pesaje convencional en términos de sensibilidad de detección y tiempo de respuesta.
Correspondiente a la publicación anterior 23 y el dispositivo comercial para la evaluación de la pérdida de agua transdérmica, la propiedad eléctrica puede ser tratada como un índice para reflejar la tasa de evaporación. Sin embargo, este aparato de detección basado en la impedancia presentada muestra las siguientes ventajas sobre el primero: (i) un pequeño requisito volumen de la muestra, (ii) la detección en paralelo, (iii) un fácil desmontaje para su limpieza y reutilización, y (iv) varias aplicaciones, tales como bio detección molecular, el comportamiento celular, y la separación de fases 16 a 19. La alta sensibilidad y un aparato propuesta basada en la impedancia de respuesta rápida se valida como candidato superiores para manejar las pruebas de evaporación con respecto a un enfoque de pérdida de peso convencional. En el futuro,este aparato basado en la impedancia de la propuesta, será también posible aplicar en cualquier propiedad intrínseca de un material o un proceso específico que pueda afectar a la conductividad de un sistema electroquímico 24.
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Disclosures
Los autores no tienen nada que revelar.
Acknowledgments
Este trabajo fue patrocinado por el Ministerio de Ciencia y Tecnología, Taiwán, bajo los números de la subvención más 104-2221-E-241-001-MY3 y MOST 105 a 2627-B-005-002.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 95% ethanol | Echo Chemical Co., Ltd., Miaoli, Taiwan | 484000001103C-00EC | |
| Acetone | Avantor Performance Materials Inc., Center Valley, PA, USA | JTB-9005-68 | |
| Development solution | Kemitek Industrial Crop., Hsinchu, Taiwan | 12F01031 | KTD-1 |
| Etching solution | eSolv Technology Co., Taipei, Taiwan | EG-462 | |
| Hyaluronic acid | Shandong Freda Biopharm Co., Ltd., Jinan, China | 1010212 | Molecular weight 980k, Cosmetic Grade |
| Photoresist solution | AZ Electronic Materials Taiwan Co., Ltd., Hsinchu, Taiwan | 65101M19 | AZ6112 |
| 8-well silicone array | Greiner bio-one Inc., Frickenhausen, Baden-Württemberg, Germany | FlexiPERM | |
| ITO glass | GemTech Optoelectronics Co., Taoyuan, Taiwan | ||
| Vial | Sigma-Aldrich Co. LLC., St. Louis, MO, USA | 854190 | |
| Film photomask | Taiwan Mesh Co., Ltd, Taoyuan, Taiwan | ||
| Lock-in amplifier | Stanford Research Systems, Inc., Palo Alto, CA, USA | SR830 | |
| Switch relay | Instrument Technology Research Center, National Applied Research Laboratories, Hsinchu, Taiwan | ||
| Electronic balance machine | Radwag Inc., Radom, Poland | AS 60/220/C/2 |
References
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