Çelikler gaz çıkışının Oranları Ölçümü
Summary
A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Abstract
Çelikler genellikle nedeniyle iyi mekanik, korozyon ve vakum özellikleri vakum sistemleri üretiminde malzeme kullanılmaktadır. Çelik bir dizi yüksek ve ultra yüksek vakum uygulamaları için gerekli olan, düşük gaz çıkması kriterini sağlamaktadır. Bununla birlikte, belirli bir malzeme, imalat işlemi ya da imalat sırasında katılan çeşitli ön-muamele işlemlerine bağlı olarak, farklı gaz çıkışının oranları mevcut olabilir. Bu durumda, gaz çıkışının oranlarının ölçümü belirli bir vakum uygulamaları için çok arzu edilir. Bu nedenle, hız ve basınç artışı (KO) yöntemi genellikle bakeout sonra hidrojen gaz çıkışının ölçülmesi için kullanılır. Bu makalede, tasarım ve RoR yöntemi içerisinde yer alan deney protokolü yürütülmesi ayrıntılı bir açıklama temin edilmiştir. RoR yöntemi dışarı çıkarılması ya da bir vakum ölçerin pompalama hareketi kaynaklanan hataları en aza indirmek için bir iplik rotor göstergesi kullanır. gaz çıkışının iki sıradan çeliklerin oranları (paslanmaz çelik ve mild çelik) ölçüldü. ölçümler önce ve çelik termik ön işlemden geçirildikten sonra yapılmıştır. Çeliklerin ısıl ön-muamele gaz çıkışının azaltılması için gerçekleştirilmiştir. Gaz çıkması son derece düşük oranlar (- 11 Pa m 3 sn – 10 mertebesinde 1 m – 2) rutin nispeten küçük numuneleri kullanılarak ölçülebilir.
Introduction
Çelik rutin için iyi mekanik özellikleri yapımında kullanılır. Bazı çelikler (özellikle demir çelik) vakum içeren uygulamalar için tercih edilen malzemelerdir. Tipi ve derecesine bağlı olarak, bu çelikler yüksek vakum için gerekli yeterince düşük gaz çıkışının fiyat bilgisi (HV, 10-7 <p <10-5 Pa) ya da ultra vakum (UHV, 10 -10 <p <10-7 Pa) sistemleri . Ayrıca, kapsamlı bir araştırma 1-3 gaz çıkışının azaltmak özel ön prosedürlerinin geliştirilmesi yönünde yapılmıştır. Ön tedbirler pompalama yatırımı en aza indirmek için veya HV den UHV veya UHV aşırı yüksek vakum (- 10 Pa p <10) vakum geliştirmek için tasarlanmıştır.
birçok pratik yöntemler gaz çıkışının sıçan azaltmak için önerilmiş olmasına rağmenDemir çelik, e, son yöntemler daha düşük bir gaz çıkışının oranı elde etmek için gerekli zamanı ve sıcaklığını düşürerek odaklandık. 350 ° C-450 ° Isıl işlem yerine vakum 800 ° C-950 ° C ateş C, bu yaklaşımın iyi bir örnektir. 1,4,5 Bundan başka, belirli bir vakum uygulamaları için ideal bir malzeme seçimi kritiktir; Örneğin, manyetik alan koruyucu kullanım için çok düşük bir gaz çıkışının oranı feritik malzeme seçilmesi. 6,7
Bu tür araştırmalar sırasında, gaz çıkışının oranı hassas ölçüm aday malzemelerin taranması veya çeşitli tedavi öncesi prosedürler etkinliğini doğrulamak için bir ön koşuldur. Gaz çıkması ölçümü için kullanılan 8,9 en yaygın deneysel teknikler hacmi ve hızı arasında basınç yükselmesi yöntemleridir. 10 Son zamanlarda, çeşitli deneyler RoR yöntemini kullanarak dönüş dayalı hidrojen gaz çıkışının hızını ölçmek için yapılmıştırning rotor göstergesi (SRG). 1, SRG kullanılarak 11-13 RoR yöntemi genellikle çelikten yapılmış bir vakum, sistem içinde elde edilebilen en düşük basıncı sınırlamak düşük hidrojen gaz çıkışının oranlarını ölçmek için son derece uygundur. SRG önemsiz pompalama veya gaz çıkışının etkiye sahip olmasıdır. Bundan başka, SRG yüksek vakum ve ultra yüksek vakum aralığında iyi hassasiyeti ve doğrusallık sahiptir. 14
RoR deneyleri yayınlanan literatür sınırlı olduğu göz önüne alındığında, yöntemin daha derin bir anlayış geliştirmek için deneysel ayrıntıları açıklamak için faydalıdır. Bu video makalede, biz detaylı deneyi kurma işlemini tarif ve RoR yöntemini kullanarak gaz çıkışının ölçümleri gerçekleştirmek için ayrıntılı talimatlar verir. Yöntemin etkinliğini göstermek için, yaygın olarak kullanılan iki çelik (paslanmaz çelik 304 ve yumuşak çelik S20c) dışarı çıkarılması oranları, hidrojen outgassin azaltmak için önce ve bir ön ısıtma tedaviden sonra ölçülmüştürg oranı. öncesi ve sonrası işleme değerleri karşılaştırılmıştır. oldukça basit bir kurulumu kullanarak Tipik deneysel sonuçlar düşük hidrojen gaz alma oranları değerlendirmek için optimize yöntemin etkinliğini göstermek için sunulmuştur.
Protocol
Representative Results
Discussion
gaz çıkışının oranlarının ölçümü için literatürde sayısız yöntem bildirilmiştir. Deneysel yöntemler hacmi, iletkenlik modülasyonu, iki yol, RoR ve bu yöntemlerin varyasyonları içerir. Ancak, hiç kimse bir yöntem gerekli gaz çıkışının verilerini elde etmek için idealdir. 10 SRG kullanılarak RoR yöntemi, bununla birlikte, düşük gaz çıkışının maddelerin ölçümü için tercih edilen bir yöntem haline gelmiştir. 11-13 SRG 17 sıklıkla hatalı po…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Materials
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
| All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
| Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 | |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
