Misura di degassamento Tassi di Acciai
Summary
A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Abstract
Acciai sono comunemente utilizzati materiali nella fabbricazione di sistemi di aspirazione a causa delle loro buone proprietà meccaniche, corrosione, ed a vuoto. Una varietà di acciai soddisfa il criterio del basso degassamento necessaria per le applicazioni ad alta o ultraelevati vuoto. Tuttavia, un dato materiale può presentare diversi tassi di degassamento seconda procedimento di fabbricazione o vari processi di pretrattamento coinvolte durante la fabbricazione. Così, la misurazione dei tassi di degassamento è altamente desiderabile per un'applicazione specifica sottovuoto. Per questo motivo, l'aumento della velocità di pressione Metodo (ROR) è spesso utilizzato per misurare il degassamento dell'idrogeno dopo bakeout. In questo articolo, viene fornita una descrizione dettagliata della progettazione e l'esecuzione del protocollo sperimentale coinvolti nel metodo RoR. Il metodo RoR utilizza un misuratore rotore di filatura per minimizzare gli errori che derivano dal degassamento o l'azione di pompaggio di un vacuometro. I tassi di degassamento dei due acciai ordinari (acciaio inox e mILD acciaio) sono stati misurati. Le misurazioni sono state effettuate prima e dopo il pretrattamento termico degli acciai. Il pretrattamento termico di acciaio è stata eseguita per ridurre il degassamento. Estremamente bassi tassi di degassamento (dell'ordine di 10 – 11 Pa m 3 sec – 1 m – 2) possono essere misurati di routine utilizzando relativamente piccoli campioni.
Introduction
Acciai sono abitualmente utilizzati nella costruzione a causa delle loro buone proprietà meccaniche. Alcuni acciai (acciai ferrosi, in particolare) sono preferiti materiali per applicazioni con il vuoto. A seconda del tipo e grado, questi acciai hanno tassi di degassamento sufficientemente basse essenziali per alto vuoto (HV, 10 – 7 <p <10 – 5 PA) o ultra alto vuoto (UHV, 10 -10 <<10 p – 7 Pa) sistemi . Inoltre, la vasta ricerca è stata condotta verso lo sviluppo di procedure speciali di pretrattamento che riducono degassamento 1-3. Le misure di pretrattamento sono stati progettati per ridurre al minimo l'investimento di pompaggio o per migliorare il vuoto da HV a UHV o da UHV a estremo-alto vuoto (p <10 – 10 Pa).
Sebbene siano stati proposti molti metodi pratici per ridurre il ratto degassamentoe di acciai ferrosi, metodi recenti sono focalizzati sulla riduzione del tempo e la temperatura richiesta per ottenere un tasso di degassamento inferiore. Il trattamento termico a 350 ° C-450 ° C anziché vuoto cottura a 800 ° C-950 ° C, è un buon esempio di questo approccio. 1,4,5 Inoltre, scegliendo il materiale ideale per un'applicazione specifica vuoto è critica; per esempio, selezionando un materiale ferritico con un tasso molto basso degassamento per uso in schermatura del campo magnetico. 6,7
Nel corso di tali indagini, precisa misurazione del tasso di degassamento è un prerequisito per la proiezione di materiali candidati o la verifica dell'efficacia delle varie procedure di pretrattamento. 8,9 Le tecniche sperimentali più comuni utilizzate per la misura di degassamento sono il throughput e della velocità di pressione metodi aumento. 10 Recentemente, sono stati condotti vari esperimenti per misurare il tasso di idrogeno degassamento basato sul metodo RoR utilizzando centrifugamanometro rotore ning (SRG). 1, 11-13 Il metodo RoR utilizzando SSR è molto adatto per la misurazione molto bassi tassi di degassamento idrogeno che spesso limitano la pressione più bassa realizzabile in un sistema di aspirazione in acciaio. Questo perché la SSR ha pompaggio trascurabile o azione degassamento. Inoltre, la SSR ha anche un'eccellente precisione e una buona linearità in alto vuoto e la gamma di vuoto ultra-alta. 14
Dato che la letteratura pubblicata su esperimenti RoR è limitata, vale la pena di descrivere i dettagli sperimentali per sviluppare una più profonda comprensione del metodo. In questo articolo il video, si descrive in dettaglio il processo di creazione l'esperimento e fornire istruzioni dettagliate per eseguire misure di degassamento con il metodo RoR. Per dimostrare l'efficacia del metodo, i tassi di degassamento dei due acciai comunemente utilizzati (acciaio inox 304 e S20C acciaio dolce) sono stati misurati prima e dopo un trattamento di preriscaldamento per ridurre il outgassin idrogenotasso g. I valori pre e post-trattamento sono stati confrontati. I risultati tipici sperimentali utilizzando piuttosto semplice impostazione vengono presentati per dimostrare l'efficacia del metodo ottimizzato per valutare bassi tassi di degasaggio idrogeno.
Protocol
Representative Results
Discussion
Numerosi metodi per la misurazione dei tassi di degassamento sono stati riportati in letteratura. Metodi sperimentali includono il throughput, la modulazione della conduttanza, due-path, RoR, e le variazioni di questi metodi. Tuttavia, nessuno metodo è ideale per ottenere i dati necessari degassamento. 10 Il metodo RoR utilizzando SSR, tuttavia, è diventato il metodo di scelta per la misurazione di materiali a basso degassamento. 11-13 SRG 17 è spesso usato come standard secondario ne…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Materials
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
| All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
| Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 | |
References
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