Summary
設計および新規ナノピラーベースのスプリットリング共振器(SRR)の製造のためのプロトコルが提供されます。
Abstract
SRRは、このような共振器を周囲温度および圧力などの環境の特性に影響されないので、テラヘルツ(テラヘルツ)スプリットリング共振器(SRR)メタマテリアル(MMS)は、ガス、化学物質、および生体分子センシング応用のために研究されてきました。テラヘルツ周波数の電磁放射が、特に生体分子センシングの応用のための重要な条件である、生体適合性です。しかし、品質係数(Q値)と従来の薄膜ベースのスプリットリング共振器の周波数応答は、(SRR)MMSは、センサーとしての感度及び選択性を制限する、非常に低いです。この作業、新規ナノピラーベースのSRRのMMでは、変位電流を利用して、従来の薄膜系のMMよりも約45倍である450 Qファクタアップを強化するように設計されています。強化されたQファクタの他に、ナノピラーベースMMSは伝統により得られるシフトと比較し(17倍より大きい周波数シフトを誘発しますアル薄膜ベースMMS)。そのため大幅に強化されたQ値と周波数シフトだけでなく、生体適合性の放射線の特性の、テラヘルツナノピラーベースのSRRは、生体材料への損傷や歪みを誘発することなく、高感度と選択性を有する生体分子センサーの開発のための理想的なのMMです。新規の製造プロセスは、変位電流媒介テラヘルツのMM用ナノピラーベースのSRRを構築することが実証されています。二段階の金(Au)、電気めっき法、原子層堆積(ALD)プロセスは、金ナノピラーの間にサブ10nmのスケールのギャップを作成するために使用されます。 ALDプロセスは、コンフォーマルコーティングプロセスであるので、ナノメートルスケールの厚さの均一な酸化アルミニウム(Al 2 O 3)層を実現することができます。順次の Al 2 O 3とAu、最密充填のAu- の Al 2 O 3 -Auナノスケールの Al 2 O 3ギャップを有する構造がすることができます間のスペースを埋めるために別のAu薄膜を電気めっきすることにより、製作。ナノギャップの大きさが十分に正確に0.1ナノメートルの精度を有するALDプロセスの堆積サイクルを制御することによって定義することができます。
Introduction
テラヘルツ(テラヘルツ)メタマテリアル(MMS)は、生物医学的センサーと周波数アジャイル装置1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11のために開発されています。テラヘルツMMセンサの感度と周波数選択性を向上させるために、ナノピラーベースのスプリットリング共振器(SRR)は、(超高品質因子を有するテラヘルツ共鳴を励起するためにナノピラーアレイを金(Au)の内部で発生する変位電流を使用して設計されていますQ因子)(〜450)( 図1)12。ナノピラーベースのSRRは、高Q値および有望なセンシング能力、そのようなnanostructurの製造を示しているにもかかわらず大面積にわたって高アスペクト比(40以上)とナノスケールのギャップ(サブ10 nm)を持つESが困難な13のまま。
ナノスケール構造体を製造するために最も一般的に使用される技術は、電子ビームリソグラフィ(EBL)14、15、16、17です。しかしながら、EBLの解像度静止によるビームスポットサイズ、電子散乱、レジストの特性、及び現像工程18、19に限定されます。また、原因遅い処理時間に大きな面積にわたってEBLを用いてナノ構造体を作製するのは実用的ではなく、大規模なプロセス20がかかり。ナノ構造を達成するための別の戦略は、自己組織化技術21,22を使用することです。溶液と、utilの中で自己集合金属ナノキューブ(NCS)によります静電相互作用とのNC間のポリマーリガンドの結合をizing、ナノスケールのギャップをきちんと整理1次元NCアレイは、23を達成することができます。ナノギャップの大きさは、NCの間にポリマーリガンドに依存し、異なる分子量24、25、26と異なるポリマー材料を適用することによって制御することができます。自己組織化は、スケーラブルでコスト効率の高いナノ構造体23を実現するための強力な手法です。しかし、製造プロセスは、従来のマイクロ及びナノ製造工程に比べて複雑であり、ナノギャップの大きさの制御は、電子デバイス用途のために十分に正確ではありません。 ⅰ)製造プロセスを適用することが容易であり、慣例と互換性があります正常にナノピラーベースのSRRを製造するためには、新規の製造方法は、以下の目標を達成するために考案されるべきですアルマイクロおよびナノ製造プロセス。 ⅱ)大面積にわたって製作が適用されます。 iii)は、ナノギャップの大きさを容易かつ正確に0.1 nmの分解能で制御することができ、10nm以下に縮小することができます。
新規な製造方法はナノピラーベースのSRRを製造するために電気めっきプロセスの組み合わせと原子層堆積(ALD)プロセスを用いて実証されます。電気めっきは、低コストの自己充填プロセスであるため、大面積にわたって構造を作製することは容易です。 ALDは、正確に処理中の反応サイクルにより制御することができる化学蒸着(CVD)プロセスです。 ALD薄膜の分解能は0.1nmであることができ、薄膜は、ナノスケールのギャップ27、28を作成するのに適した高品質で均一にコーティングされます。 10ナノメートルのギャップ以下でナノピラーベースSRRアレイが正常に6 mmの×6mmの領域上に製造することができます。両方のimulatedと測定されたテラヘルツ透過スペクトルは、変位電流によって媒介ナノピラーベースSRRの実行可能性を証明する、Q値と大きな周波数シフト超で共振挙動を示します。詳細な製造プロセスは、プロトコルセクションに説明されており、ビデオプロトコルは、開業医が、製造プロセスを理解し、ナノピラーベースSRRの製造に関連する一般的なミスを回避するのに役立つことができます。
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Protocol
注意:これらの合成に使用される化学物質のいくつかは非常に可燃性、毒性があり、そして触ったり吸入時の刺激や重度の臓器損傷を与える可能性があります。取り扱う際は、適切な個人用保護具(PPE)を着用してください。
まず、金(Au)ナノピラーアレイの層(図2A-C及び図2E-G)の調製
- 金電気めっきのための銅(Cu)のシード層の調製(図2a、b及び図2E、F)
- 4「高抵抗率のシリコン(Si)ウェハを使用します。: -基質として(抵抗560 840Ω・cm程度)をSiウェハはN型ドープされ、一方の側( 図2a、e)の上に研磨します。
- 後で使用するために2.5センチメートル個×2センチメートルにSiウエハをカット。
- SiとCuとの間の接着層として、電子ビーム(Eビーム)蒸着法を用いてシリコンサンプルの5 nmのクロム(Cr)層を堆積させます。
- 使用して、既存のCr層の上に10nmのCu層を堆積させます金メッキのためのシード層として電子ビーム蒸着法( 図2b、F)。
- 金ナノピラーアレイ(図2c、g)を電気めっき
- ナノピラーアレイをパターニングします
- 60秒間、2000rpmでセクション1.1で調製した試料にスピンコートフォトレジスト。
- 60秒間115℃のホットプレート上のサンプルを焼きます。
- 22秒のためのナノピラーパターンの数千人が含まれているのCrフォトマスクを用いて紫外線(UV) -光(〜15ミリワット/ cm 2の電力)の下でフォトレジストを公開します。
- 撹拌しながら90秒間現像液を用いて開発します。
- 脱イオン(DI)水でサンプルをすすぎ、空気銃でサンプルをブロードライ。
- 金ナノピラーアレイを電気めっき
- 電極接続のためのCuシード層を露出させるためにアセトンでサンプル上のフォトレジストの上部を取り外します。
- SAMを接続しますクランプワイヤを使用して、ソースメータの負端子にPLE(Cuシード層)。この場合、サンプルは、電気めっきプロセス中のアノードです。
- ソースメータの正端子にプラチナのピース(Pt)からコーティングされたSi(サンプルと同じ大きさ)を接続します。 Ptが電気めっきプロセス中にカソードです。
- 金めっき液中のPtカソードとCu陽極の両方を水没。約1センチの距離で互いに対向する2つの電極を保管してください。
- ソースメータをオンにして、8分間のサンプルに1.12 V.電気めっき金の一定の電圧を供給(蒸着速度:〜100ナノメートル/分)。
- フォトレジストを除去するためにアセトンに続いてDI水でサンプルを洗浄します。
- 再びDI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
- 顕微鏡下で電気めっきされた金ナノピラーアレイを点検します。
- プロフィル(の厚さのAuナノピラーの厚さを測定金ナノピラー)は〜800nmです。
注:定電流セットアップはまた、金ナノピラーを電気めっきするために使用することができます。定電圧定電流セット・アップの両方において、金電気めっきのために使用される理想的な電流及び電圧が試行錯誤することによって達成することができます。
- ナノピラーアレイをパターニングします
金ナノピラー(図2d、h)の間のナノギャップの2作成
- Cr及びCuの層の除去
- 銅色が消えるまでのCuエッチング液にサンプルを沈めます。
- DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
- 顕微鏡下でのAuナノピラーを点検します。
- 10秒間Crマスクのエッチング液に試料を浸します。
- DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
- 顕微鏡下でのAuナノピラーを点検します。
- ナノスケールの酸化アルミニウムの製造アルミニウム(Al 2 O 3)隙間
- ALDシステムチャムを加熱200°CまでのBER。
- 室内の中央にサンプルを置きます。
- 真空チャンバーをポンプダウンし、100(蒸着速度:〜1Å/サイクル)にサイクル数を設定します。
- 順次交互に均一に試料上にAl 2 O 3層を堆積させるためにチャンバ内に0.015秒の時間で0.015秒と水(H 2 O)蒸気の時間で、トリメチルアルミニウム(TMA)ガスをパルス。各パルス間の時間間隔は5秒です。 TMAパルスの間、チャンバ圧力は10トルであり、H 2 O蒸気パルスの間の圧力は2トルです。
- 堆積の各サイクルの間のチャンバをパージし、真空。預金は100サイクルのための Al 2 O 3と、チャンバから試料を取り出します。
- エリプソメーターを用いて、ALD の Al 2 O 3の厚さを測定します。
Au薄膜(図2I-l及び図2メートル-p)の第2層の調製
- 金電気めっきのためのCuシード層の調製(図2I、M)
- 電子ビーム蒸発器のサンプルホルダーの中央にサンプルを置きます。
- 電子ビーム蒸発器におけるサンプルの回転をオフにします。
- Al 2 O 3とCuとの間の接着層として作用するサンプルに5nmのCr層を堆積させます。試料回転することなく、電子ビーム蒸着法を使用してください。
- デポジット金電気めっきのためのシード層としてサンプル回転なしに電子ビーム蒸着法を使用して、既存のCr層の上に10nmの銅。
- Au薄膜を電気めっき(図2J、n)は、
- クランプワイヤを使用して、ソースメータの負端子に試料(Cuシード層)を接続します。この場合、サンプルは、電気めっきプロセス中のアノードです。
- ソースメータの正端子に白金カソードを接続します。
- 白金カソードとCu anod両方を水没金めっき液の電子。約1センチの距離で互いに対向する2つの電極を保管してください。
- ソースメータをオンにして、1.35 Vの定電圧を設定し、16分間のサンプル上にAuを電気メッキ。
- DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
- 電気メッキ、Auと顕微鏡下で以前に電気メッキされたAuナノピラーアレイを点検します。
- プロフィルで金ナノピラーの厚さを測定(金ナノピラーの厚さは〜400 nmです)。
注:セクション1.2.2におけるAuメッキと同様に、定電流のセットアップは、Au薄膜を電気めっきするためにも使用することができます。定電圧定電流セット・アップの両方において、金電気めっきのために使用される理想的な電流及び電圧が試行錯誤することによって達成することができます。
- Cr及びCuの層の除去(図2K、O)
- 10秒間のCuエッチング液にサンプルを沈めます。
- DI水ANとサンプルをすすぎますDブロー乾燥空気銃を持ちます。
- 顕微鏡下でのAuナノピラーを点検します。
- 10秒間Crマスクのエッチング液に試料を浸します。
- DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
- 顕微鏡下でのAuナノピラーを点検します。
注:別の方法として、Cr及びCuの(ステップ3.3)を除去した後に、第2の電気メッキAu層の上に金の余分な層を堆積させるために、再び金めっき液中にサンプルを沈めます。この追加のAu層は、第2のAu層の合計の厚さを増加させ、Au層とAl 2 O 3層( 図2I、P)との間の良好な接触を確実にします。
C字型SRR(図2Q-sおよび図2U-W)の4定義
- C字型SRRをパターニングする(図2Q、U)
- 60秒間2000rpmでコートをサンプル上にフォトレジストをスピン。
- 60秒間115℃のホットプレート上のサンプルを焼きます。
- 2の出力)を公開します。
- 撹拌しながら90秒間現像液を用いて開発します。
- DI水でサンプルをすすぎ、空気銃でサンプルをブロードライ。
- イオンミル(図2R、Vおよび図2S、W)を用いて、C-形状定義
- 両面にCu導電性テープを用いたイオンミル試料ホルダー上の試料を取り付けます。
- 6°Cにイオンミル室をクールダウン。
- イオンミル300 Vのビーム電圧と30分間〜125ミリアンペアのビーム電流を有するサンプル。
- サンプルを取り出し、C字型の外側金ナノピラーを検査します。
- AuをC字型の外にまだ表示されている場合、ステップ4.2.3と4.2.4を繰り返します。
- フォトレジストを除去するためにアセトン中で試料を超音波処理。
- DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
- 顕微鏡下でサンプルを検査します。
- 繰り返しステップ4.2.6と4.2。7フォトレジストが完全に除去されない場合。
注:別の方法として、酸素を適用するフォトレジストを除去する前に、フォトレジストに軟化手順に耐えます。しかし、超音波処理浴が該当する場合、フォトレジストを除去するための最も効果的な方法です。
エアナノギャップのための Al 2 O 3の5の取り外し(図2トン、x)は、
- Al 2 O 3を除去するために5分間、5%フッ化水素(HF)溶液中にサンプルを浸します。
- DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
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Representative Results
製造方式は、各ステップ( 図2a-X)を示します。光学像( 図2Y-AC)及び走査型電子顕微鏡(SEM)画像( 図2AD-AG)は、異なる製造工程におけるナノピラーベースのSRRのために収集しました。アニメーション( 図2a-c)は、電気メッキ金ナノピラーの第1層と電気めっきAu膜の第二の層だけでなく、それらの間に作成されたナノギャップを示しています。 図2dは、Al 2 O 3ナノギャップおよび空気ナノギャップの両方を有するナノピラーベースSRRの断面スキームを示します。 SEM画像は、Auナノピラー間のナノピラーベースSRRアレイおよびナノスケールのギャップ( 図2af、2AG、3E-H)のために収集しました。 Al 2 O 3ナノギャップおよび空気ナノギャップを有するサンプルの両方シミュレートし、測定透過スペクトル( 図3I-L)を示しました。
1 ">:" =キープtogether.within-ページFO」jove_content図1:変位電流によって媒介ナノピラーベースのSRRの説明図。電場Eによって2枚の金属板二つナノピラーの間に誘導した(a、b)は変位電流(I D)。 (c)は金ナノピラーの何千によって定義されたナノピラーベースのSRRの概略(H:ナノピラーの高さ、A:対向面積と、d:ナノギャップサイズ; リットル :ナノピラーとεの幅:ナノギャップ内の誘電率) 。 (d)の薄膜ベースのSRRとナノピラーベースのSRRのQ値。周りの450のQファクタは、10nmのナノギャップの大きさを有するナノピラーベースSRRを用いて達成することができます。数値は、高度な光学材料12からの許可を得て適応されます。ig1large.jpg "ターゲット=" _空白 ">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図2:ナノピラーベースのSRRの製造スキーム。 ( - トン )3DアニメーションとナノピラーベースのSRRの製造工程の断面模式図。 (Y - 交流 )異なる製造工程でのナノピラーベースのSRRの光学像。 ( 広告 - AG)ナノピラーベースの異なる製造工程でのSRRだけでなく、5ナノメートルの Al 2 O 3のギャップ(AG)のSEM像。数値は、高度な光学材料12からの許可を得て適応されます。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図3:ナノピラーベースのSRRのキャラクタリゼーション。 ( - d)のナノピラーベースのSRRの製造スキーム。 (E - H)ナノピラーベースSRRのSEM像。 (I)のAl 2 O 3ナノギャップナノピラーベースSRRのシミュレーション透過スペクトル。 (J)は、Al 2 O 3ナノギャップナノピラーベースSRRの透過スペクトルを測定しました。 (k)は 、エアナノギャップナノピラーベースのSRRの模擬透過スペクトル。 (l)は、空気ナノギャップナノピラーベースSRRの透過スペクトルを測定しました。数値は、高度な光学材料12からの許可を得て適応されます。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</ A>
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Discussion
この製造技術は、電子ビームリソグラフィと自己組織化などの既存の方法を介して、ナノスケールの構造体を作成するための重要な利点を有します。まず、ナノスケールの構造体は、電子ビームリソグラフィプロセスでは実用的ではないナノピラーアレイを備えたフォトマスクを用いて大面積(ウェハ全体)にわたって実現することができます。第二に、製造プロセスは、電子ビームリソグラフィーに比べ、はるかに速くより簡単、かつ安価であり、従来のウェハスケール微細加工プロセスを使用します。第三に、原子スケールのナノギャップを容易に正確に制御特徴サイズを有するALDプロセスによって作成することができます。
試料回転せずにCr及びCuの電子ビーム蒸発は最小限に側壁堆積を用いて基板上に直接Cr及びCuの堆積を可能にします。金のみソースメータに接続されたCuシード層上に電気めっきすることができるので、これは、次の金電気めっきプロセスのために重要です。 Cu層以来金ナノピラーの上のsは、基板上にCu層で切断され、Auが、基板上に電気めっきすることはできません。品質と電気めっきのAuの厚さは、電気めっき電圧/電流、電気めっき時間に依存します。より高い電圧/電流は、高い堆積速度をもたらします。しかしながら、高電圧/電流は、低品質のAu堆積をもたらすことができます。低品質で電気めっきAuが標準のAu材料に比べて低い電気伝導性を有するだけでなく、弱い共振挙動と共振ピークの下の大きさにつながる、SRRを循環する変位電流の強さを低減したAu、中の空隙の多く。したがって、適切な電圧/電流は、高品質のAuナノピラーを達成するために不可欠です。電気めっき時間と電圧/電流も正確にAu薄膜(金の第二層)の厚さは金ナノピラー(金の第1層)のそれよりも小さいことを確認するために制御されるべきです。
の Al 2 O 3層を達成することができます。 ALDによって堆積したAl 2 O 3の堆積速度と品質は、チャンバ内の反応温度に依存します。 200℃以上の反応温度は、高品質の Al 2 O 3膜を達成することをお勧めします。サイクル数と温度を正確に所望の厚さのAl 2 O 3層を得るために制御することができます。ナノギャップ( 図3H)の大きさは、ナノピラーベースのSRRの高いQ値を実現するために重要です。ナノギャップの大きさの増加は、高いQ値をもたらすナノギャップ内部のエネルギー貯蔵を増加させます。しかし、ナノギャップの大きさが制限なく増加させることができません。ナノギャップの大きさは約50nmを超えると、金ナノピラー間の変位電流が劇的に低下し、Nを通過することができません肛門のギャップ、共振応答の消失につながります。 Al 2 O 3のナノギャップの大きさが2nm未満である場合に加えて、金堆積のための電解電圧は、Auナノピラーとの導通を生じ破壊誘電体バリアアルミニウム(Al 2 O 3ナノギャップ)、缶及び金ナノピラー(第一の金層)の上に電気めっき第二のAu層をもたらす金めっき液。この制限は、Auナノピラー間の誘電体バリアを壊すことなく、超薄型の Al 2 O 3のギャップを達成するために困難につながります。
有限要素法(FEM)は、SRRの( 図3I及び3K)をシミュレートするために使用されました。透過スペクトルにおける3つの共振ピークはSRRの先頭(第1)モード、第二(2 回目 )モード、および第三の( 第3)モードとして知られています。 10 nmのアルとナノピラーベースのSRRの透過スペクトル3ギャップと10nmのエアギャップは、テラヘルツ時間領域分光法( 図3Jおよび3リットル)を用いて測定しました。すべての測定された透過スペクトルを作製ナノピラーベースのSRRが予想されるデザインを満たしていることを証明する、シミュレートされたデータと一致しています。
連続した金属薄膜と誘電体のナノスケールのギャップとの組み合わせは、Q値よりも(より45倍の周囲450の超高Q因子をもたらす従来のフィルムベースのSRRに比べてより多くのエネルギーを貯蔵するための構造を提供します従来の薄膜ベースのSRR)と大きな周波数シフトの(薄膜ベースのSRRの周波数シフトよりも約17倍)。このビデオジャーナルに示すユニークな製造技術は、大面積にわたってナノピラー形成SRRの何千もの製作を可能にします。金ナノピラーの形成は、主にSRRの表面積およびナノスケールのギャップベット数が増加するのでWEEN金ナノピラーは、(電荷)エネルギー蓄積量を高め、超高Q因子を高感度につながる達成することができます。また、ナノピラーベースのSRRに適用される物質は、ナノギャップの内側に提示されている高い選択性につながるナノピラーベースのSRRの大きな周波数シフトが生じ、ナノギャップの誘電率の変化に寄与する。したがって、ナノピラーベースのSRRは、Auメッキを用いて作製し、ALD技術は非常に急性化学的および生体分子センシングユニットに最適です。
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Disclosures
著者らは、開示することは何もありません。
Acknowledgments
この材料は、ミネソタ大学、ツインシティーズでのスタートアップ資金によってサポートされている作業に基づいています。この作業の一部はキャラ施設、ミネソタ州、MRSECプログラムを介して、NSFが資金を提供する材料研究施設ネットワーク(www.mrfn.org)のメンバーの大学で行いました。この作品の部分もNNCIプログラムを通じて、NSFからの部分的なサポートを受けるミネソタナノセンターで行われました。
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Silicon Wafer | Siltronic AG | N/A | 100 mm diameter, N-type, one-side polish, resitivity: 560-840 Ω•cm |
Chromium | Kurt J. Lesker Company | EVMCR35J | 99.95% pure |
Copper | Kurt J. Lesker Company | EVMCU40QXQJ | 99.99% pure |
E-Beam Evaporator System | Rocky Mountain Vacuum Tech. | N/A | RME-2000 |
S1813 Positive Photoresist | Microposit | 10018348 | N/A |
Spinner | Best Tools | S0114031123 | SMART COATER 100 |
Mask Aligner | Midas | MDA-400LJ | N/A |
Digital Hot Plate | Thermo Scientific | HP131725 | Super-Nuvoa series, maximum temperature: 370 °C |
MF319 Developer | Microposit | 10018042 | N/A |
Acetone | Fisher Chemical | A18P-4 | N/A |
Isopropyl Alcohol | Fisher Chemical | A416-4 | N/A |
Gold 25 ES RTU | Technic Inc. | 391427 | N/A |
Source Meter | Keithley | N/A | 2612 System SourceMeter |
Microscope | Omax | NJF-120A | N/A |
Profilometer | Tencor Instruments | N/A | Alpha-Step 200 |
APS Copper Etchant 100 | Transfene Company, Inc. | N/A | N/A |
CE-5 M Chromium Mask Etchant | Transfene Company, Inc. | N/A | N/A |
Atomic Layer Deposition System | Cambridge Nano Tech inc. | N/A | Savannah series |
Ion Mill Etching System | Intlvac Thin Film | N/A | Nanoquest series |
Ultrasonic Cleaner | Crest Ultrasonics | N/A | Powersonic series |
Hydrofluoric Acid | Sigma-Aldrich | 244279 | Diluted to 5% |
Field Emission Gun Scanning Electron Microscope | Jeol Ltd. | N/A | JEOL 6700 series |
References
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