제자리에서 액체 SEM을 사용 하 여 물에 Boehmite 입자의 특성
Summary
우리는 제자리에 액체 스캐닝 전자 현미경 검사 법에 의해 실시간 이미징 및 이온된 수 boehmite 입자의 원소 조성 분석에 대 한 절차를 제시.
Abstract
제자리에서 이미징 및 원소 분석 물에 (AlOOH) boehmite 입자의 액체 진공 인터페이스 (SALVI) 및 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 분석 시스템을 사용 하 여 실현 된다. 이 종이 방법에 설명 합니다 및 키 단계를 통합 하는 진공 SEM을 얻는 이차 전자 (SE) 이미지 높은 진공 상태에서 액체에서 입자의 호환 SAVLI. 에너지 흩어진 엑스레이 분광학 (EDX)는 이온된 (DI) 수만와 빈 채널을 포함 하 여 액체 및 제어 샘플에서 입자의 원소 분석을 얻을 하는 데 사용 됩니다. 액체에서 일시 중지 (AlOOH) 합성된 boehmite 입자는 액체 sem의 그림에서 모델로 사용 됩니다. 결과 입증 입자 좋은 해상도와 SE 모드에서 이미지가 포함 된 될 수 있습니다 (즉, 400 nm). AlOOH EDX 스펙트럼 알루미늄 (Al) 디 물과 비교할 때 빈 채널 제어에서 중요 한 신호를 보여준다. 제자리에서 액체 SEM 공부 많은 흥미로운 애플 리 케이 션 액체에서 입자를 강력한 기술입니다. 이 이렇게 액체 현미경 이미징 및 EDX 분석 SALVI를 사용 하 여 수행할 때이 방식을 사용 하 여 잠재적인 함정 줄일 하 고 기술적인 노하우를 제공 하는 것을 목표로.
Introduction
스캐닝 전자 현미경 (SEM) 고해상도 이미징1을 생산 하 여 다양 한 표본 조사에 널리 적용 되었습니다. 에너지 흩어진 엑스레이 분광학 (EDX) SEM와 관련 된 원소 구성1의 결정을 수 있습니다. 전통적으로, SEM는 이미징만 건조 하 고 단단한 샘플에 대 한 적용 됩니다. 지난 30 년 동안에서 환경 전자 현미경 (ESEM) 증기 환경2,3,,45부분 수산화 샘플 분석을 위해 개발 되었다. 그러나, ESEM는 원하는 고해상도6젖은, 완전히 액체 샘플의 이미지를 수 없습니다. 젖은 sem의 세포 또한 젖은 이미지 표본 SEM7,8;를 사용 하 여 개발 되었다 그럼에도 불구 하 고, 이러한 세포 생물학 견본을 위해 주로 개발 되었다 backscattered 전자 이미징, 그리고 그 디자인9,10응용 프로그램에 대 한 더 많은 액세스할 수 있습니다.
SEM을 사용 하 여 그들의 네이티브 액체 환경에서 다양 한 샘플 분석에 문제를 해결 하려면 우리는 진공 호환 미세 장치, 분석에 액체 진공 인터페이스 (SALVI), 높은 공간 해상도 보조 수 있도록 시스템 발명 SEM.에서 높은 진공 모드를 사용 하 여 액체 샘플의 전자 (SE) 이미징 및 원소 분석 이 새로운 기술은 다음과 같은 독특한 특징을 포함 한다: 1) 액체 직경; 1-2 µ m의 작은 조리개에서 직접 조사는 2) 액체 표면 장력;에 의해 구멍 내에 보관 된 그리고 3) SALVI는 휴대용이 고 더 이상의 분석 플랫폼11,12,13,,1415,16,17 적응 시킬 수 있다 ,18.
100 nm 두꺼운 실리콘 나이트 라 이드 (죄) 막 이루어져 SALVI 그리고 200 µ m 넓은 아닌입니다 (PDMS) 블록의 만든. 죄 막 창이 아닌 봉인에 적용 됩니다. 제작 내용과 주요 설계 고려 사항 이전 논문 및 특허11,,1920에 상세한 했다. 현재, 선도적인 제조 업체 및 현미경 검사 법에 대 한 소모품 공급의 배포자 SALVI 장치 액체 sem의 응용21,22에 대 한 상업적으로 판매 하는 라이센스를 구입 했다.
진공 기반 분석 악기에서 SALVI의 애플 리 케이 션 수성 솔루션 및 복잡 한 액체 혼합물 biofilms, 포유류 세포, 나노 입자, 전극 재료12, 등의 다양 한을 사용 하 여 입증 되었습니다. 14 , 17 , 20 , 23 , 그러나 24. 대부분 위에서 언급 한 작업의 핵심 분석 도구, 따라서 액체의 응용으로 비행 시간 2 차 이온 질량 분석 (ToF-심즈)을 활용 하는, SALVI과 SEM 완전히 탐험 되지 않은. 이 작품에서 SALVI 액체 액체 현미경 이미징 및 EDX 원소 분석을 사용 하 여 큰 비 구형 콜 로이드 입자를 공부에 사용 되었습니다. 우리의 실험실에서 합성 하는 AlOOH 입자는 샘플에 의하여 이루어져 있다. Submicrometer 크기의 boehmite 입자 셨다 면 사이트에 높은-수준의 방사성 폐기물에 알려져 있습니다. 그들은 느리게 분해 하 고 폐기물 처리에 유 변 학적 문제가 발생할 수 있습니다. 따라서, 액체25boehmite 입자를 특성화 하는 기능이 중요 하다. 이 기술적인 접근 boehmite 입자 및 관련된 유 변 학적 특성의 향상 된 이해를 위한 다양 한 물리 화학적 조건에서 연구에 사용할 수 있습니다. 이 입자는 액체에 일시 중지 입자를 공부 하기 위하여 높은 진공 SEM SALVI를 적용 하는 방법을 단계별로 보여 활용 했다. SALVI과 sem의 통합 및 sem의 데이터 수집을 위한 주요 기술 포인트는 종이 내에서 강조 표시 됩니다.
프로토콜은 SALVI 및 액체 SEM 이미지를 사용 하 여 미래에 액체 SEM의 다양 한 응용 프로그램에서이 새로운 기술을 활용에 관심이 있는 자들에 대 한 액체 샘플 분석의 데모를 제공 합니다.
Protocol
Representative Results
Discussion
Sem의 높은 해상도1나노 (nm) 수준에 유기 및 무기 재료의 표면 특성에는 강력한 기술입니다. 예, 그것은 널리 지질 자료26 , 반도체27등 단단하고 건조 샘플을 분석 하는 데 사용 됩니다. 그러나, 그것은 전자 현미경1에 필요한 높은 청소기 환경 내에서 액체의 비 호환성으로 인해 젖은 액체 샘플을 특성화에 제한이 있다. 종종 SEM…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
우리는 감사 하는 평화로운 북 서 국립 연구소 (PNNL) 핵 과정 과학 이니셔티브 (NPSI)-지원에 대 한 실험실 지시 연구와 개발 (LDRD) 기금. 박사 Sayandev Chatterjee 합성된 boehmite 입자 제공. 경 음악 액세스 W. R. 윌 환경 분자 과학 실험실 (EMSL) 일반 사용자 제안을 통해 제공 되었다. EMSL은 사무실의 생물학과 환경 연구 (BER) PNNL에 주최 국가 과학적인 사용자 시설입니다. PNNL는 Battelle 계약 드 AC05 76RL01830 아래 DOE에 대 한에 운영 됩니다.
Materials
| Carbon Coater | Cressington | 208 Carbon | It is accompanied with thickness monitor MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis. |
| System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument. |
| PEEK Union | Valco | ZU1TPK | The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI |
| Syringe | BD | 309659 | 1 mL |
| Pipette | Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Range: 100 to 1,000 mL |
| Pipette Tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette Tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Syringe Pump | Harvard Apparatus | 70-2213 | It is used to inject the liquid sample into the SALVI device. |
| pH meter | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water. |
| Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF | Thermo Scientific Barnstead | Nanopure diamond D11931 | It is used for producing DI water. |
| Centrifuge tubes | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 mL |
| Bransonic ultrasonic cleaner | Sigma-Aldrich | 2510 | It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory. |
| xT microscope Control | FEI | Quanta 3D FEG | Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG |
| EDAX Genesis software | EDAX | N/A | The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples. |
| Teflon tubing | SUPELCO | 58697-U | It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid. |
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