Summary

微流控干纺及再生丝素纤维的表征

Published: September 04, 2017
doi:

Summary

提出了一种微流体纺丝的协议, 并给出了再生丝素丝的显微组织表征。

Abstract

该协议展示了一种仿蚕纺纱过程的方法。在本机纺纱过程中, 收缩纺丝管使蚕丝蛋白具有紧凑和有序的剪切和伸长力。在此, 设计了一种仿生微流控通道, 模拟了蚕纺管的特定几何形状。以高浓度掺杂的再生蚕丝丝素 (RSF) 为原料, 在室温和压力下通过微通道向干纺纤维挤出。在 post-treated 过程中, 在乙醇水溶液中提取和贮存成纱纤维。采用同步辐射 wide-angle x 射线衍射 (SR WAXD) 技术对单 RSF 纤维的显微组织进行了研究, 并将其固定在与 X 射线微的 RSF 纤维轴垂直的试样持有者身上。从 WAXD 数据计算了纤维的结晶度、晶粒尺寸和晶体取向。two-dimensional WAXD 模式赤道附近的衍射弧表明, post-treated RSF 纤维具有很高的取向度。

Introduction

在环境温度和压力下, 蜘蛛和蚕可以从水蛋白溶液中生产出优异的蚕丝纤维。剪切和伸展流动可诱导丝腺中的液晶纹理的形成1。近年来, 为了生产高强度的人造纤维, 模拟蜘蛛的纺丝工艺有着很大的兴趣。然而, 大量的蜘蛛丝蛋白不能生产效率和经济的养殖蜘蛛由于食人。大量的蚕丝绸可以通过耕作容易获得。否则, 蚕和蜘蛛有类似的纺纱工艺和氨基酸组成。因此, 蚕丝丝素被许多研究者选为人工动物丝的替代品。

蜘蛛和蚕通过他们的旋转导管挤出蛋白质溶液到空气中的纤维。沿着纺丝管道产生的高应力力很可能将丝素分子拉伸到更长的构象2。采用传统的湿纺和干纺工艺纺制了人造蚕丝纤维,3,4, 不考虑纺丝管产生的流体力。

首先, 采用微流控方法对蚕丝蛋白的组装进行了研究5,6。然后, 通过对剪切和伸展力的建模, 研究了 RSF 的微流体制备7,8。RSF 纤维的杨氏模量和直径可通过微流控湿纺纱进行调谐, 但拉伸纤维的抗拉强度小于100兆帕斯卡7。最后, 用微流控干纺法成功地制备了高强度 RSF 纤维, 但其直径仅2µm8。近年来, 微流控湿纺在高强度重组蜘蛛丝纤维生产中得到了成功的应用。空气中的 post-spinning 图改善了人造纤维的表面和内部缺陷9

本文介绍了改进的微流控纺丝工艺在 RSF 光纤中的应用。它的目的是模仿蚕丝的纺纱过程, 包括纺纱涂料, 剪切力, 和干纺工艺。这种纺纱方法不仅可以生产高强度的人造蚕丝纤维, 而且可以调节纤维的直径。首先, 在具有二阶指数衰减的仿生通道中, RSF 纺涂料被剪切和拉长。其次, 研究了微流控干法纺丝过程中相对湿度 (RH) 对纤维形貌和性能的影响10。与传统的纺丝喷相比, 我们的微流控系统具有高度的仿生性, 可以用干湿纺法在室温下从溶液中产生高强度纤维。

由于同步辐射微 X 射线的高分辨率、亮度和高能性, 可以用来表征单个纤维的显微结构, 其直径为数微米4,11,12,13,14. 用 SR WAXD 技术计算了 RSF 纤维的结晶度、晶粒尺寸和晶体取向。

Protocol

警告: 请在使用前查阅所有相关的材料安全数据表。用于制备成型的几种化学药剂具有剧毒。请使用个人防护用品 (安全眼镜, 手套, 实验室大衣, 全长长裤, 和脚趾鞋). 1. 微流体纺丝 RSF 水溶液 RSF 水纺涂料的制备 4 , 15 , 16 蚕茧脱胶 脱胶在 Na 2 CO 3 </…

Representative Results

采用微流控纺丝方法成功地制备了高强度 RSF 纤维。在图 2中显示了拉伸 RSF 光纤 C44R40 的应力-应变曲线和 SEM 图像。在拉伸试验中测量了至少10纤维。根据纤维断裂应力和应变的平均值选择应力应变曲线。光纤的 WAXD 数据显示在图 3中。根据 WAXD 数据计算了结晶度和结晶取向。对于样品的指定, 我们用 C 和 R 分别介绍了纺丝涂料?…

Discussion

在 RSF 溶液的透析过程中, pH 值对以下浓度过程至关重要。如果去离子水的 pH 值小于 6, RSF 溶液在浓缩过程中会更容易凝胶。为了避免凝胶, CaCl2被添加到 RSF 解决方案中。CaCl2的浓度是每重量 RSF 的1摩尔。

我们以前的工作证明了微流控 RSF 水溶液干纺的可能性8。微流控通道的几何形状是一个简化的单级指数函数。对于蜘蛛和蚕, 纺纱兴奋剂是?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

这项工作由中国国家自然科学基金 (21674018)、中国国家重点研究开发项目 (2016YFA0201702/2016YFA0201700) 和上海教育发展支持的 “曙光计划” 赞助。基金会和上海市教育委员会 (15SG30), 东华大学杰出青年教授项目 (A201302), 为中央大学的基础研究基金, 和111项目 (no. 111-2-04)。

Materials

B. mori Cocoons Farmer in Tongxiang, Zhejiang Province, China
Sodium carbonate, anhydrous, 99.8% Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China Analytically Pure
Lithium bromide, 99.1% Shanghai China Lithium Industrial Co., Ltd., China Analytically Pure
Calcium chloride, anhydrous, 96.0% Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China Analytically Pure
Ethanol, anhydrous, 99.7% Sinopharm Group Chemical Reagent Co.,Ltd., China 10009218 Analytically Pure
SU-8 photoresist MicroChem Corp., USA
Developing solution MicroChem Corp., USA
Sylgard 184 Dow Corning, USA
Isopropanol Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China Analytically Pure
Concentrated sulfuric acid Pinghu Chemical Reagent Factory, China Analytically Pure
30 vol% hydrogen peroxide Shanghai Jinlu Chemical reagent Co., Ltd., China Analytically Pure
Acetone Shanghai Zhengxing Chemical Reagent Factory, China Analytically Pure
Oxygen plasma treatment DT-01, Suzhou Omega Machinery Electronic Technology Co., Ltd., China
Syringe pump  KD Scientific, USA KDS 200P
Humidifier SEN electric
Driller Hangzhou Bo Yang Machinery Co., Ltd., China bench drilling machine Z406c
Material testing system Instron, USA Model: 5565
PeakFit Systat Software, Inc., USA Version 4.12

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Cite This Article
Peng, Q., Shao, H., Hu, X., Zhang, Y. Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers. J. Vis. Exp. (127), e56271, doi:10.3791/56271 (2017).

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