ナノ粒子の自己集合の追跡のため液晶セルの透過電子顕微鏡観察
Summary
ここで紹介する自己組織化プロセスのリアルタイム観測のための実験プロトコル液晶セルの透過型電子顕微鏡を用いたします。
Abstract
ナノ粒子の自己組織化構造を作成する汎用性の高い方法は、ナノ粒子の分散を乾燥が、このプロセスのメカニズムが十分に理解されていません。我々 は、液晶セルの透過型電子顕微鏡 (TEM) を使用してアセンブリ プロセスのメカニズムを調査する個々 のナノ粒子の軌跡を追跡しています。ここで、液体セル TEM 研究で使用するプロトコルを提案する、自己組織化。まず、セレン化ナノ粒子になり、均一に大きさで分類されたプラチナを生成に使用される詳細な合成プロトコルを紹介します。次に、窒化ケイ素やシリコン windows 液体セルを生成し、読み込みと画像検査液細胞の電子顕微鏡技術の手順を説明するために使用する微細加工プロセスを提案します。いくつかのノートは壊れやすい細胞ウィンドウを管理する方法など、全体のプロセスのための有用なヒントを提供するために含まれます。液体セル TEM によって追跡されるナノ粒子の個々 の運動では、蒸発による溶剤の境界の変更は、ナノ粒子の自己組織化プロセスの影響を受けることを明らかにしました。溶媒の境界は、主に非晶質集合体を形成、2 次元 (2 D) 自己組織化構造を生成する集計の平坦化の順にナノ粒子を運転しました。これらの動作は、種類の異なるナノ粒子と液体細胞組成の異なるも観察されます。
Introduction
自己集合コロイドナノ粒子系の興味の個々 のナノ粒子の11集団の物理的なプロパティにアクセスする機会を提供するため。揮発性溶剤6,7,8,の蒸着基板上のナノ粒子の自己組織化は、最も効果的な方法の 1 つ自己実用的なデバイス規模のアプリケーションで使用9,10,11. この溶媒蒸発法は蒸発速度などナノ粒子基板相互作用の変化速度論因子による大きな影響は、非平衡プロセス。ただし、推定し、動力学的要因を制御することは困難なので溶剤の蒸発による自己組織化ナノ粒子の機械的な理解は完全に成熟しません。その場x 線散乱法による研究はアンサンブル平均の情報を提供しているが、非平衡のナノ粒子の自己集合処理12,13,14、このテクニックのことはできません。個々 のナノ粒子の運動が決まります、全体的な軌道との関連付けを簡単にアクセスすることはできません。
液体セル TEM は個々 のナノ粒子の軌道を追跡するための新興ツール ナノ粒子運動の不均一性やアンサンブル動作15,16への貢献を理解する私たちを有効にします。 17,18,19,20,21,22,23,24,25、 26。溶媒の境界の動きが18基板上自己組織化ナノ粒子を誘導するための主要な原動力であることを示す溶媒蒸発中に個々 のナノ粒子の運動を追跡する液体セル電子顕微鏡を用いて以前,19します。 ここで、ナノ粒子の自己集合液体セル TEM を使用してのプロセスを観察することができます我々 の実験を紹介します。まず、プラチナの合成のためのプロトコルを提供し、TEM とナノ粒子を液体セルに読み込む方法の液体セルの作製手順を導入する前にセレン化ナノ粒子を導きます。代表的な結果として溶媒乾燥による自己組織化ナノ粒子の TEM 映画からのスナップショット ・ イメージを示します。これらの映画の中の個々 の粒子を追跡するシングルナノ粒子レベルで自己溶媒乾燥媒介の詳細な機構を理解できます。中に組み立て式、シリコン窒化ウィンドウで白金ナノ粒子は主に蒸発の溶媒フロントの動き溶剤の薄層に強い毛管力のため。同様の現象は他のナノ粒子 (セレン化鉛) の基板 (シリコン)、溶媒フロントの毛管力が、基板近傍粒子移行の重要な要因であることを示すも観察されました。
Protocol
Representative Results
Discussion
白金ナノ粒子サイズは 7 nm アンモニウム ヘキサクロロ白金 (IV) 酸およびアンモニウム テトラクロロ白金 (II) 酸27 還元剤および溶媒として配位子とエチレング リコールとしてポリ (ビニルピロリドン) (PVP) を用いた還元による合成.オレイルアミンと配位子交換反応は、疎水性溶媒中の粒子を分散させるために行った。セレン ソース28 (29カ?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
役に立つ議論のためカリフォルニア大学の教授 a. ポール Alivisatos、バークレーとソウル国立大学教授 Taeghwan ヒョンに感謝しますこの作品は、IBS R006 D1 によって支えられました。W.C.L. は感謝、漢陽大学 (HY-2015-N) の研究基金から支援を認めています。
Materials
| ammonium hexachloroplatinate (IV) | Sigma-Aldrich | 204021 | |
| ammonium tetrachloroplatinate (II) | Sigma-Aldrich | 206105 | |
| tetramethylammonium bromide, 98% | Sigma-Aldrich | 195758 | |
| poly(vinylpyrrolidone) powder | Sigma-Aldrich | 234257 | Mw ~29,000 |
| ethylene glycol, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 324558 | |
| n-hexane, anhydrous, 95% | Samchun Chem. | H0114 | |
| ethanol, anhydrous, 99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| oleylamine, 70% | Sigma-Aldrich | O7805 | Technical grade |
| lead(II) acetate trihydrate, 99.99% | Sigma-Aldrich | 467863 | |
| oleic acid, 90% | Sigma-Aldrich | 364525 | Technical grade |
| diphenyl ether, 99% | Sigma-Aldrich | P24101 | ReagentPlus |
| selenium powder, 99.99% | Sigma-Aldrich | 229865 | |
| tri-n-octylphosphine, 97% | Strem | 15-6655 | Air sensistive |
| Toluene, anhydrous, 99.9% | Samchun Chem. | T2419 | |
| acetone 99.8% | Daejung Chem. | 1009-2304 | |
| potassium hydroxide, 95% | Samchun Chem. | P0925 | |
| p-type silicon-on-insulator wafers | Soitec | Power-SOI | for liquid cells with silicon windows |
| tetramethylammonium hydroxide, 25% in H2O | J.T.Baker | 02-002-109 | |
| AZ 5214 E | AZ Electronic Materials | AZ 5214 E | Positive photorest |
| AZ-327 | AZ Electronic Materials | AZ-327 | AZ 5214 develper |
| indium pellets 99.98-99.99% | Kurt J. Lesker Company | EVMIN40EXEB | thermal evaporator target |
| 1,2-dichlorobenzene, >99% | TCI | D1116 | |
| pentadecane, >99% | Sigma-Aldrich | P3406 | |
| buffered oxide etch 7:1 | microchemicals | BOE 7-1 VLSI | |
| phosphoric acid, 85% | Samchun Chem. | P0449 |
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