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Anodizations multi superfície simultâneas e preconceitos reversa da escada, como desprendimento de óxidos de alumínio anódico em ácido sulfúrico e ácido oxálico eletrólito

Published: October 05, 2017
doi:
10.3791/56432
, , , ,
1School of Advanced Materials Science and Engineering,Sungkyunkwan University, 2Department of Applied Organic Materials Engineering,Inha University

Summary

Um protocolo para a fabricação de óxidos de alumínio anódico nanoporous através de simultânea múltiplas superfície anodização, seguido pelos destacamentos de enviesamentos reversa da escada, como é apresentado. Pode ser aplicado várias vezes para o mesmo substrato de alumínio, exibindo um facile, alto rendimento e estratégia ambientalmente limpa.

Abstract

Após noticiar a anodização em duas fases, nanoporous óxidos de alumínio anódico (AAOs) têm sido amplamente utilizados nos campos de Ciências fundamentais e aplicações industriais devido seu arranjo periódico de nanoporos com versátil relativamente elevada relação de aspecto. No entanto, as técnicas relataram até agora, que poderia ser apenas válida para anodização de mono-superfície, mostrar desvantagens críticas, ou seja, procedimentos demorados, bem como complicados, exigindo produtos químicos tóxicos e desperdiçar valiosos recursos naturais . Neste artigo, vamos demonstrar um método fácil, eficiente e ambientalmente limpo para fabricar nanoporous AAOs em eletrólitos ácidos oxálico e ácido sulfúrico, que podem superar as limitações que resultam da AAO convencional métodos de fabricação. Primeiros, plurais AAOs são produzidos ao mesmo tempo através da simultânea multi superfície anodização (SMSA), indicando a mass-producibility do AAOs com qualidades comparáveis. Em segundo lugar, aqueles AAOs podem ser separadas da carcaça de alumínio (Al) aplicando a escada-como inverter polarizações (SRB) no mesmo eletrólito usado para as SMSAs, implicando a simplicidade e verde características tecnológicas. Finalmente, uma sequência de unidade consiste as SMSAs sequencialmente combinadas com desapego SRB-baseado pode ser aplicada várias vezes ao mesmo substrato de Al, que reforça as vantagens dessa estratégia e também garante o uso eficiente dos recursos naturais.

Introduction

AAOs formada pela anodização Al substrato em um eletrólito de ácido, têm atraído grande interesse em diversas ciências fundamentais e da indústria, por exemplo, a difícil modelos para nanofios de1,2,3 , 4 , 5, energia armazenamento dispositivos6,7,8,9, bio-detecção10,11, filtragem de aplicações12,13 , 14, máscaras para evaporação e/ou gravura15,16,17e umidade capacitivos sensores18,19,20,21 ,22, devido à sua estrutura de favo de mel Self ordenada, alta proporção de nanoporos e propriedades mecânicas superiores23. Para aplicar o nanoporous AAOs estas várias aplicações, devem ser formas autônomas com um altamente e matriz ordenada de longo alcance de nanoporos. A este respeito, estratégias para a obtenção AAOs considere formação (anodização) e separação (desanexar) procedimentos.

No ponto de vista da formação AAO, anodização suave (doravante como MA) estava bem estabelecida sob eletrólitos ácidos fosfórico, sulfúrico e oxálico23,24,25,26 ,,27. No entanto, processos de MA exibiram baixos-rendimentos de fabricação AAO devido a sua taxa de crescimento lento dependendo relativamente baixas intensidades de tensões anódicos, que iria deteriorar-se ainda mais através de um processo de duas etapas MA para melhorar a periodicidade dos nanoporos28 ,29. Assim, técnicas de anodização dura (HA) foram propostas como alternativas de MA aplicando umas mais altas tensões anódicos (eletrólito de ácido oxálico/Ácido sulfúrico) ou usando o eletrólito (ácido fosfórico) mais concentrada30,31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA processos mostram melhorias distintas de taxas de crescimento, bem como arranjos periódicos, Considerando que resultando AAOs tornou-se mais frágil, e uma densidade populacional de nanoporos foram reduzidas de30. Além disso, um caro sistema de refrigeração é necessário para dissipar o aquecimento de Joule causado por alta densidade de corrente31. Estes resultados restringem a aplicabilidade potencial do AAOs através de processos HA.

Para separar um AAO de superfície correspondente da placa de Al, decapagem química seletiva do substrato restante Al mais amplamente foi utilizada em processos de MA e HA, usando produtos químicos tóxicos, tais como cloreto de cobre35,39 ,41,42 ou mercúrio cloreto16,17,,43,44,,45,46, 47 , 48 , 49. no entanto, este método induz indesejáveis efeitos colaterais, por exemplo, um tempo de reação proporcional a espessura restante da Al, contaminação da AAO por íons de metais pesados, resíduos nocivos aos ambientes do corpo humano/natural e o uso ineficiente de recursos valiosos. Portanto, muitas tentativas foram feitas para a realização de desprendimento direto de um AAO. Embora tanto a tensão catódica delaminação50,51 e a tensão anódica pulso destacamento7,41,42,52, 53,54,55 apresentam um mérito que os restante Al substrato pode ser reutilizado, a antiga técnica leva tempo quase comparável com os métodos de decapagem química50. Não obstante a clara redução do tempo de processamento, produtos químicos prejudiciais e altamente reativos, por exemplos butanodiona e/ou ácido perclórico, foram usados como desanexação de eletrólitos no último técnicas55, onde uma limpeza adicional procedimento é necessário devido o eletrólito mudança entre o processo de anodização e desmontar. Especialmente, a desmontar comportamentos e qualidade do AAOs desanexado severamente influenciam a espessura. No caso da AAO com espessura relativamente mais fina, aquele destacado pode conter rachaduras e/ou aberturas.

Todas as abordagens experimentais listadas acima foram aplicadas a uma “single-superfície” do espécime Al, excluindo fins de proteger/engenharia de superfície e esta característica das limitações de crítica de exposições de tecnologias convencionais de fabricação AAO em termos de rendimento, bem como a capacidade de processamento, que também influencia a aplicabilidade potencial da AAOs56,57.

Para satisfazer as exigências crescentes nos campos AAO-relacionados em termos de facile, alto rendimento e verdes abordagens tecnológicas, relatamos anteriormente na SMSA e desprendimento direto através de SRBs sob56 de ácido sulfúrico e ácido oxálico57 eletrólito, respectivamente. É um fato bem conhecido que AAOs plural podem ser formados nas várias superfícies do substrato Al imergido em ácido eletrólitos. No entanto, SRB, uma distinção fundamental dos nossos métodos, habilitar o desprendimento daqueles AAOs das correspondentes multi superfícies do substrato Al no mesmo eletrólito ácido usado para as SMSAs indicando a produção em massa, simplicidade e tecnológica verde características. Gostaríamos de salientar que o destacamento SRB-baseado é uma estratégia ideal para plural AAOs fabricado pela SMSAs56,57 e ainda válida para espessuras relativamente mais finas da AAOs57 quando comparado com delaminação catódica (ou seja, constante polarização reversa) single-superfícief “> 51. Finalmente, uma sequência de unidade consiste as SMSAs sequencialmente combinadas com desapego SRB-baseado pode ser aplicada várias vezes ao mesmo substrato Al, evitando procedimentos complicados e produtos químicos tóxicos/reativa, que reforça as vantagens do nosso estratégias e também garante o uso eficiente dos recursos naturais.

Protocol

por favor, esteja ciente de todos as materiais relacionados fichas de segurança (MSDS) antes de começar. Apesar da natureza ecológica do presente protocolo, alguns ácidos e oxidantes são utilizados nos procedimentos correspondentes. Além disso, usar todo o pessoal protetor equipamento apropriado (jaleco, luvas, óculos de segurança, etc.). 1. preparação da solução Nota: após a vedação completa do vaso contendo solução, vigorosa agitação m…

Representative Results

Fluxograma de nth AAO fabricando sequência composta principalmente de duas etapas SMSAs, SRB-destacamento e relacionados a decapagem química foi apresentado esquematicamente na Figura 1a. Cada inserção mostrar uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da morfologia superfície correspondente em cada procedimento individual e uma fotografia tirada imediatamente depois da SRB-destacamento. Uma ilustração esquemática ap…

Discussion

Neste trabalho, temos demonstrado com sucesso um facile, alto rendimento e ambientalmente limpo método para fabricar nanoporous AAOs pela SMSA e SRB-destacamento, que poderia ser repetido o mesmo substrato de Al para melhorar significativamente a mass-producibility como bem como a utilização dos limitados recursos naturais. Conforme mostrado no fluxograma da Figura 1a, nossa estratégia de fabricação AAO baseia a anodização convencional em duas fases, que foi modificada na situação …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Os autores não têm nada para divulgar.

Materials

Sulfuric Acid >98% DUKSAN reagent 5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% KANTO chemical 31045-73
Phosphoric Acid, 85% SAMCHUN chemical P0463
Perchloric Acid, 60% SAMCHUN chemical P0181 Highly Reactive
Chromium(VI) Oxide Sigma Aldrich 232653 Strong Oxidizer
Ethanol, 95% SAMCHUN chemical E0219
Absolute Ethanol, 99.9% SAMCHUN chemical E1320
Double Jacket Beaker iNexus 27-00292-05
Low Temperature Bath Circulator JEIO TECH AAH57052K
Programmable DC Power Supply PNCYS EDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99% Goodfellow
Platinum Cylinder Whatman 444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) Human Science Pwer II & HIQ II
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Im, H., Jeong, S. H., Park, D. H., Kim, S., Hong, Y. K. Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte. J. Vis. Exp. (128), e56432, doi:10.3791/56432 (2017).
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