Summary

셀 루 로스 Nanofiber 단방향 동결에 의해 준비 Microhoneycomb Monoliths 기반 Sols: 메서드 및 확장

Published: May 24, 2018
doi:

Summary

여기, 우리는 액체는 매우 낮은 압력 강하와 통해 전달할 수 있는 다양 한 microhoneycomb monoliths (MHMs)를 준비 하는 일반적인 프로토콜을 제시. MHMs 얻은 필터로 사용 될 것으로 예상 된다, 촉매 지원, 교류 형 전극, 센서 및 생체 재료에 대 한 건설 기계.

Abstract

모놀리식 벌집 구조 종합 분야 그들의 높은 힘에 무게 비율 때문에 매력적인 되었습니다. 특히, microhoneycomb monoliths 마이크로미터 스케일 채널 (MHMs) 반응 고 분판을 위한 효율적인 플랫폼으로 그들의 큰 표면 영역에 때문에 예상 된다. 지금, MHMs만 매우 제한 된 선구자에서에서 단방향 (UDF) 동결 방법에 의해 작성 되었습니다. 여기, 우리는 다른 부품으로 구성 된 MHMs의 일련을 얻을 수 있는 프로토콜을 보고 합니다. 최근에, 우리는 UDF 과정을 통해 MHMs의 형성으로 독특한 구조 지시 대리인으로 그 룰 nanofibers 함수를 발견. MHMs 양보 하지는 물 녹는 물질과 셀 룰 로스 nanofibers를 혼합 하 여 다양 한 복합 MHMs 준비 될 수 있습니다. 이 상당히 다양 한 응용 프로그램으로 MHMs의 화학 헌법을 풍요롭게.

Introduction

새로운 물자로 microhoneycomb 모노 리스 (표시 MHM) 최근 종합 분야1,2,3,,45, 에서 엄청난 관심을 모으고 있다 6 , 7 , 8.의 MHM 벌집 모양의 크로스 섹션9직선 microchannels 배열 기둥으로 S. 向외. 수정 된 단방향 동결 (UDF) 방식을 통해 의해 먼저 준비 되었다. MHM 벌집 구조, , 효율적인 공간 분할, 높은 강도 대 중량 비율, 그리고 낮은 압력 강하의 일반적인 이점을 소유한 다. 또한,는 MHM 훨씬 더 큰 특정 표면 영역을 있다 큰 채널 크기 벌집 모노 리스와 비교. UDF 메서드를 사용 하면 동시 단계 분리 동결 시 얼음 결정의 단방향 성장을 포함 한다. 얼음 결정의 제거 후 얼음 크리스탈에 의해 성형 고체 구성 요소를 가져옵니다. 단계 분리에 따라 형성 하는 형태 (솔 또는 젤), 전조의 그리고 대부분의 경우, 멜 라10, 섬유11의 본질적인 성격에 따라 달라 집니다 그리고 생선12 구조는 MHMs 보다는 오히려 형성 가능성이 있습니다. 그 결과, MHMs의 대형 제한 선구자에만 보고 되었습니다 그리고이 크게 그들의 화학 재산의 다양성을 방해 했다. 우리는 최근 셀 룰 로스 nanofibers UDF 과정13MHM 구조 형성으로 강한 구조 감독 기능을가지고 나타났습니다. 다른 물 분산 구성 요소와 셀 루 로스 nanofibers를 혼합 하 여 준비 하는 다른 화학 특성을 가진 MHMs의 다양 한 가능 하다. 또한, 그들의 외부 모양 및 채널 크기는 유연 하 고 쉽게 제어13. 따라서, MHMs는 바이오 필터, 촉매 지원, 교류 형 전극, 센서 및 건설 기계 사용으로 예상 된다.

이 문서에서 우리는 먼저 자세히 UDF 과정을 통해 셀 룰 로스 nanofibers의 수성 분산에서 MHMs의 기본적인 준비 기술 설명. 또한, 여러 가지 다른 유형의 합성 MHMs의 준비를 설명합니다.

Protocol

1. 1 wt %2,2,6,6-Tetramethylpiperidin-1-oxyl (템포)의 준비-산화 셀 룰 로스 Nanofiber (TOCN) 솔 중재 참고: 솔 연속 액체 매체에서 매우 작은 고체 입자의 콜 로이드 현 탁 액으로 정의 됩니다. 20 분 동안 300 rpm에서 기계적인 교 반기와 이온된 (DI) 물 700 mL에 Nadelholz 표백 크 라프 트 펄프 (NBKP, 포함 하는 셀 룰 로스의 12 g)의 66.7 g를 일시 중단 합니다. 위의 NBKP 정지14…

Representative Results

단방향 동결의 방향 따라 MHM TOCN의 다른 위치에 대 한 형태학 조사 되며 그림 2에 표시 된. MHM-TOCN의 하단 부분에서 추가 되는 위치와 점진적 형태학 변화 밝혀졌다 (그림 2, 토론). 균질 혼합물 솔을 형성 하는 TOCN 솔에 두 번째 구성 요소를 도입 하 여 복합 MHMs의 다양 한 종류를 준비 가능 하다. 예를 들어 복합 MHMs SBR …

Discussion

MHMs를 달성 하기 위한 가장 중요 한 단계는 단방향 동결 단계 물 동안 원주 얼음 결정을 형성 하는 dispersoid 프레임 워크를 옆으로 밀어 굳은. 단방향 냉동 법은 기본적으로 선구자 솔와 냉각수 사이의 열 이동 포함 됩니다. 우리의 설치에서 찍기 기계는 일정 속도와 냉각수 (액체 질소)에 선구자 솔을 포함 하는 PP 튜브를 삽입 하 사용 되었다. 액체 질소는 항상 증발 유지, 이후 변동할 온도 기울기는…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 작품은 국가 기본 연구 프로그램의 중국 (2014CB932400), 국립 자연 과학 재단의 중국 (번 51525204 및 U1607206) 및 심천 기본 연구 프로젝트 (제에 의해 지원 되었다 JCYJ20150529164918735)입니다. 또한, 우리는 친절 하 게 공급 폴리우레탄 및 스 티 렌 부 타 디 엔 고무, Daicel-Allnex 주식 회사과 JSR를 각각 감사 하 고 싶습니다.

Materials

Nadelholz Bleached Kraft Pulp Seioko PMC company CSF=600
TEMPO Macklin Inc. T819129 98%
NaBr Macklin Inc. S818075 AR, 99%
NaClO Aladin Inc. S101636 6-14 wt% active chlorine basis
SBR colloid JSR corp. TRD102A 48.5 wt%
TiO2 Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. A63725402 crystalline anatase phase
carbon fiber Shenzhen Xian’gu Ltd. XGCP-300
Nitric acid Huada Reagent Ltd. 7697-37-2 65-68 wt%
Mixer Scientific Industries, Inc G-560 the mixer 
Mechanical blender Waring Lab Ltd. MX1000XTX For disintegrating cellulose bundles into nanofibers.
Homogenizer Scientz Ltd. HXF-DY For dispersing TiO2 nanoparticles
pH meter  Horiba Ltd. F-74BW

References

  1. Nishihara, H., Mukai, S. R., Yamashita, D., Tamon, H. Ordered macroporous silica by ice templating. Chem. Mater. 17, 683-689 (2005).
  2. Mukai, S. R., Nishihara, H., Yoshida, T., Taniguchi, K., Tamon, H. Morphology of resorcinol-formaldehyde gels obtained through ice-templating. Carbon. 43 (7), 1563-1565 (2005).
  3. Mukai, S. R., Nishihara, H., Tamon, H. Porous microfibers and microhoneycombs synthesized by ice templating. Catal. Surv. Asia. 10 (3-4), 161-171 (2006).
  4. Nishihara, H., et al. Preparation of monolithic SiO2-Al2O3 cryogels with inter-connected macropores through ice templating. J. Mater. Chem. 16 (31), 3231-3236 (2006).
  5. Mukai, S. R., Mitani, K., Murata, S., Nishihara, H., Tamon, H. Assembling of nanoparticles using ice crystals. Mater. Chem. Phys. 123 (2), 347-350 (2010).
  6. Cui, K., et al. Self-assembled microhoneycomb network of single-walled carbon nanotubes for solar cells. J. Phy. Chem. Lett. 4 (15), 2571-2576 (2013).
  7. Xu, T., Wang, C. -. A. Effect of two-step sintering on micro-honeycomb BaTiO3 ceramics prepared by freeze-casting process. J. Eur. Ceram. Soc. 36 (10), 2647-2652 (2016).
  8. Yoshida, S., et al. CO2 Separation in a flow system by silica microhoneycombs loaded with an ionic liquid prepared by the ice-templating method. Ind. Eng. Chem. Res. 56 (10), 2834-2839 (2017).
  9. Mukai, S. R., Nishihara, H., Tamon, H. Formation of monolithic silica gel microhoneycombs (SMHs) using pseudosteady state growth of microstructural ice crystals. Chem. Commun. (7), 874-875 (2004).
  10. Gutie´rrez, M. C., et al. Macroporous 3D Architectures of Self-Assembled MWCNT Surface Decorated with Pt Nanoparticles as Anodes for a Direct Methanol Fuel Cell. J. Phys. Chem. C. 111, 5557-5560 (2007).
  11. Mukai, S. R., Nishihara, H., Tamon, H. Morphology maps of ice-templated silica gels derived from silica hydrogels and hydrosols. Micropor. Mesopor. Mat. 116 (1-3), 166-170 (2008).
  12. Okaji, R., Taki, K., Nagamine, S., Ohshima, M. Preparation of porous honeycomb monolith from UV-curable monomer/dioxane solution via unidirectional freezing and UV irradiation. J. Appl. Polym. Sci. 125 (4), 2874-2881 (2012).
  13. Pan, Z. -. Z., et al. Cellulose nanofiber as a distinct structure-directing agent for xylem-like microhoneycomb monoliths by unidirectional freeze-drying. ACS Nano. 10 (12), 10689-10697 (2016).
  14. Saito, T., Nishiyama, Y., Putaux, J. -. L., Vigon, M., Isogai, A. Homogeneous Suspensions of Individualized Microfibrils from TEMPO-Catalyzed Oxidation of Native Cellulose. Biomacromolecules. 7 (6), 1687-1691 (2006).
  15. Saito, T., Kimura, S., Nishiyama, Y., Isogai, A. Cellulose Nanofibers Prepared by TEMPO-Mediated Oxidation of Native Cellulose. Biomacromolecules. 8, 2485-2491 (2007).
  16. Bekyarova, E., et al. Multiscale carbon nanotube− carbon fiber reinforcement for advanced epoxy composites. Langmuir. 23, 3970-3974 (2007).
  17. Nishihara, H. . Study on the simultaneous control of the nanostructure and morphology of the porous materials prepared via the ice-templating method [D]. , (2005).
  18. Zhang, R., et al. Three-dimensional porous graphene sponges assembled with the combination of surfactant and freeze-drying. Nano Research. 7 (10), 1477-1487 (2014).
  19. Tao, Y., et al. Towards ultrahigh volumetric capacitance: graphene derived highly dense but porous carbons for supercapacitors. Sci. Rep. 3, 2975 (2013).
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Pan, Z., Nishihara, H., Lv, W., Wang, C., Luo, Y., Dong, L., Song, H., Zhang, W., Kang, F., Kyotani, T., Yang, Q. Microhoneycomb Monoliths Prepared by the Unidirectional Freeze-drying of Cellulose Nanofiber Based Sols: Method and Extensions. J. Vis. Exp. (135), e57144, doi:10.3791/57144 (2018).

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