यहाँ हम एक के मापांक को मापने के लिए एक प्रोटोकॉल उपस्थित उत्प्रेरक और टूटना के टूटना ने कहा उत्प्रेरक extrudates एक सतह के खिलाफ टकराव या एक निश्चित बिस्तर में संपीड़न द्वारा ।
बाहर उत्प्रेरक और उनके प्राकृतिक या या तो एक सतह के खिलाफ या एक निश्चित बिस्तर में एक संपीड़न भार से टक्कर द्वारा मजबूर टूटना के यांत्रिक शक्ति उत्प्रेरक प्रौद्योगिकी में महत्वपूर्ण घटनाएं हैं । उत्प्रेरक की यांत्रिक शक्ति अपने झुकने शक्ति या वंक ताकत से यहां मापा जाता है । इस तकनीक को इस उद्योग में इस्तेमाल ठेठ आकार के वाणिज्यिक उत्प्रेरक के लिए आवेदन करने के परिप्रेक्ष्य से अपेक्षाकृत नया है । एक सतह के खिलाफ टक्कर से उत्प्रेरक टूटना एक ऊर्ध्वाधर पाइप में परिवेशी हवा के माध्यम से extrudates के गिरने के बाद मापा जाता है । प्रभाव शक्ति को बढ़ाता है ंयूटन दूसरा कानून लागू करने से सैद्धांतिक रूप से किया जाता है । एक निश्चित बिस्तर में तनाव के कारण उत्प्रेरक टूटना की माप थोक क्रश शक्ति परीक्षण की मानक प्रक्रिया के बाद किया जाता है । यहां उपंयास तनाव के एक समारोह के रूप में extrudates के व्यास अनुपात को लंबाई में कमी को मापने पर ध्यान केंद्रित है ।
उत्प्रेरक विनिर्माण रीढ़ है कि पेट्रो उद्योग और संबंधित उद्योगों का समर्थन करता है । वाणिज्यिक उत्प्रेरक, Le Page1देखें, आम तौर पर व्यंजनों है कि अच्छी तरह से रक्षा की है व्यापार रहस्य है या निर्माण के तरीकों पेटेंट कराया है के अनुसार बाहर निकाला जाता है । ठेठ उत्प्रेरक आकार 1 मिमी से लेकर व्यास में के बारे में 5 मिमी और एक सिलेंडर की तरह आकार की एक किस्म में आते हैं, एक trilobe या एक quadrulobe साथ ही उनके खोखले समकक्षों की एक किस्म के साथ । जबकि व्यास और बाहर निकाला उत्प्रेरक के पार अनुभाग अक्सर बहुत अच्छी तरह से नियंत्रित कर रहे हैं, व्यक्तिगत extrudates की लंबाई वितरण की तरह एक अधिक गाऊसी है और व्यक्तिगत लंबाई के बारे में आम तौर पर एक व्यास के बराबर से लेकर कई व्यास. एक अपवाद पर्याप्त बड़े व्यास के उत्प्रेरक, कि उंहें काट के रूप में वे मर चेहरा बाहर निकलने की अनुमति देता है, और ये एक बहुत तंग लंबाई वितरण है बाहर निकाला है । छोटे 1 मिमी की लंबाई वितरण 3 मिमी व्यास से बाहर निकाले गए उत्प्रेरक है कि पेट्रो उद्योग के लिए विशिष्ट है सामांय रूप से प्राकृतिक टूटना या मजबूर टूटना उनके आंतरिक शक्ति के आधार पर प्राप्त कर रहे हैं ।
Le Page1, वुडकॉक2, Bertolacini3, वू4 और ली5 शो ठेठ उत्प्रेरक गुण और शक्ति माप की जटिलताओं । साहित्य में ठेठ शक्ति माप और वाणिज्यिक सेटिंग्स में एक extrudates की औसत क्रश ताकत और थोक क्रश ताकत के शामिल हैं । दोनों शक्ति गुण ंयायाधीश के लिए उपयोग में है कि क्या एक उत्प्रेरक पर्याप्त शक्ति लोड हो रहा है और प्रक्रियाओं में उपयोग जीवित है । अक्सर भी एक उदासीनता परीक्षण प्रक्रिया में उत्प्रेरक उदासीनता प्रतिरोध ंयायाधीश जोड़ा जाता है । हालांकि एक बहुत बड़ा डाटाबेस उत्प्रेरक शक्ति और उपयोग पर वाणिज्यिक संयंत्रों में मौजूद है, कि जानकारी शायद ही कभी खुले साहित्य में सुलभ है । इसके अलावा, उत्प्रेरक व्यंजनों के कई तदर्थ है और बहुत परीक्षण और त्रुटि के बाद स्थापित किया गया है । उत्प्रेरक निर्माण के इस पहलू की मॉडलिंग को अभी भी कम ही कहना चुनौतीपूर्ण है ।
यहां एप्लाइड Euler-Bernoulli मापांक टूटना जो आम तौर पर एक तीन सूत्री झुकने परीक्षण में प्राप्त की है की एक माप से प्राप्त उत्प्रेरक की वंक शक्ति है । ली6 और Staub उत्प्रेरक की वंक ताकत पर7 टिप्पणी लेकिन उनके काम काफी बड़े व्यास extrudates पर किया जाता है और कोई सीधे आवेदन मॉडल उत्प्रेरक टूटना करने के लिए दिया जाता है । वंक ताकत शायद ही कभी मापा जाता है और ठेठ वाणिज्यिक उत्प्रेरक आकार के लिए साहित्य में सूचना दी । इसके अलावा, वंक शक्ति अक्सर उत्प्रेरक विनिर्माण क्षेत्र में मार्गदर्शन के लिए लागू नहीं है
मापने और या तो इसके निर्माण के दौरान या इस प्रक्रिया में इसके उपयोग के दौरान उत्प्रेरक के टूटना मॉडलिंग मुश्किल है । अक्सर व्यास अनुपात करने के लिए उत्प्रेरक extrudate लंबाई अनुभवजंय तरीकों है कि यह शक्ति कानून के माध्यम से संबंधित है पर आधारित मॉडलिंग की है, तथापि, यह कई उदाहरणों में अभी भी एक मजबूत तदर्थ घटक है । Bridgwater8 कतरनी के कारण कण टूटना की एक व्यापक सिंहावलोकन प्रदान करता है, लेकिन extrudates के व्यास अनुपात करने के लिए लंबाई इस पत्र में चर्चा की extrudates की वाणिज्यिक सीमा के बाहर हैं । असतत तत्व तरीकों (DEM) और परिमित तत्व तरीकों (फेम) अब भी granules के टूटना और इन तरीकों की जांच करने के लिए इस्तेमाल कर रहे है एक बुनियादी स्तर पर समस्या का दृष्टिकोण । संदर्भ हेनरिक9, Wassgren10, Potyondy11, Potapov12, कार्सन13, और फ़ारसी14 के लिए इस दृष्टिकोण पर विवरण के लिए दिया जाता है । तरीके और तकनीकों के साथ साथ कार्यरत है ंयूटन दूसरा कानून के माध्यम से टक्कर के कारण प्रभाव बल निर्धारित करने और टूटना की Euler-Bernoulli मापांक द्वारा व्यक्त की ताकत के साथ संतुलन मॉडलिंग उत्प्रेरक टूटना में सुधार करने में मदद करने का प्रयास । एक निश्चित बिस्तर में लोड तनाव से टूटना के लिए, लोड बल और बिस्तर वंक ताकत का संतुलन लागू किया जाता है, और इस भार के एक समारोह के रूप में बिस्तर के पहलू अनुपात की भविष्यवाणी करने के लिए अनुमति देता है । बहुत महत्वपूर्ण माप तरीके खुद को अच्छी तरह से नियंत्रित शर्तों के तहत लागू किया जाना चाहिए रहे हैं और इस पहलू विस्तृत व्यापक इस पत्र में यहाँ है. उदाहरण के लिए, यह सर्वविदित है कि उत्प्रेरक शक्ति दृढ़ता से गर्मी उपचार है कि लागू किया जाता है और भी उपयोग की शर्तों के द्वारा प्रभावित है जब उत्प्रेरक ऊपर नमी उठा सकते है । उच्च गर्मी उपचार तापमान आम तौर पर उत्प्रेरक को मजबूत करते हुए अधिक नमी लेने अप आमतौर पर इसे कमजोर । यह है, इसलिए महत्वपूर्ण है कि ताकत एक उत्प्रेरक है कि उचित गर्मी उपचार देखा है पर मापा जाता है और वह नमी नियंत्रित किया जाता है जहां यह क्रम में यह या तो इसके निर्माण के दौरान या तो उत्प्रेरक के उपयोग के लिए प्रतिनिधि बनाने के लिए आवश्यक है प्रक्रिया में इसके उपयोग के दौरान । थोड़ा साहित्य में पाया जाता है कि विशेष रूप से उपायों और मॉडलों को लंबाई व्यास उत्प्रेरक extrudates के अनुपात है कि पेट्रो रसायन उद्योग के लिए विशिष्ट हैं । हाल ही में, Beeckman15,16 प्राकृतिक टूटना और टक्कर के कारण उत्प्रेरक के मजबूर टूटना भविष्यवाणी करने के लिए उत्प्रेरक की झुकने ताकत का इस्तेमाल किया है । यहां विशिष्ट ध्यान उत्प्रेरक पहलू अनुपात (एल/डी) है जो एक प्रतिनिधि नमूने में व्यक्तिगत उत्प्रेरक extrudates के व्यास अनुपात करने के लिए लंबाई के अंकगणित माध्य के रूप में परिभाषित किया गया है करने के लिए दिया जाता है । यहां वर्णित प्रयोगात्मक तरीके अपेक्षाकृत सरल है और मौलिक अध्ययन और सैद्धांतिक उपचार के साथ प्रयोगात्मक माप की तुलना करने की अनुमति देते हैं ।
उत्प्रेरक का टूटना (मोर) की मापांक अपनी झुकने ताकत का एक उपाय है । Leonhard Euler और डैनियल Bernoulli में वापस टूटना पर लोचदार व्यवहार और शक्ति के लिए पहली सैद्धांतिक रूप से ध्वनि दृष्टिकोण विकसित की है 1750 । चित्रा 1 झुकने परीक्षण और टूटना बल एफआरके एक योजनाबद्ध से पता चलता है. एक बेलनाकार extrudate के विशेष मामले के लिए, टूटना की मापांक से गणना की जा सकती:
1)
जहां σ को मापांक कहा जाता है और उनमें तनाव (Pa) के आयाम होते हैं । डी extrudate के व्यास के लिए खड़ा है, जबकि डब्ल्यू दो समर्थन अंक के बीच की दूरी है । चर s आकृति कारक है और एक सिलेंडर के लिए 8/π के बराबर होती है । बल की एक व्यापक विवरण के लिए और प्रयोग के दौरान हाथ में तनाव के रूप में अच्छी तरह से कैसे अलग पार से निपटने के लिए-अनुभागीय आकार संदर्भ Beeckman16के लिए दिया जाता है । विशेष रूप से, σ extrudate के पार अनुभाग के लिए सीधा और दो समर्थन बिंदुओं के बीच बीच में चरम फाइबर पर स्थित में टूटना पर तन्य तनाव है ।
एक सतह के साथ एक extrudate के टकराव के लिए, Beeckman15 से पता चलता है कि दो asymptotes extrudate पहलू अनुपात के संबंध में मौजूद हैं । पहली asymptote बुलाया Φ∞ कई दोहराया प्रभावों पर पहुंच गया है । इस asymptotic व्यवहार आसानी से समझा जाता है के बाद से, टकराव पर टूटना के बाद, छोटे उत्प्रेरक कम गति है और इसलिए प्रभाव पर कम बल अनुभव । एक ही समय में, छोटे उत्प्रेरक भी टोक़ के एक परिप्रेक्ष्य से तोड़ने के लिए और अधिक बल की आवश्यकता होती है इसलिए उत्प्रेरक कई प्रभावों पर एक asymptotic पहलू अनुपात Φ∞ तक पहुंचने की उंमीद है । Φα नामक दूसरा asymptote एक ऐसे प्रभाव के बाद पहुंच जाता है जब extrudates को छोड़ दिया जाता है जो पर्याप्त रूप से लंबे होते हैं । लंबे समय extrudates आनुपातिक और गति है और उनकी लंबाई के साथ कई स्थानों में पहली प्रभाव पर तोड़ और पहलू अनुपात पोस्ट टक्कर दूसरी asymptote Φαनामित तक पहुंचता है । दोनों asymptotes टक्कर डेटा है कि से दोहराया प्रभावों की संख्या के एक समारोह के रूप में पहलू अनुपात को मापने के प्रतिगमन द्वारा पाया जा सकता है:
2)
जहां Φ0 प्रारंभिक पहलू अनुपात है और Φj j drops के बाद पहलू अनुपात है । दोनों मापदंडों Φ∞ और Φα एक भौतिक यांत्रिक अर्थ है कि प्रभाव की गंभीरता और उत्प्रेरक की शक्ति से संबंधित है । प्रभाव की गंभीरता को बड़ी बूंद ऊंचाइयों उत्प्रेरक दृष्टिकोण टर्मिनल वेग के लिए हालांकि ड्रॉप ऊंचाई अलग और इसलिए गंभीरता बाहर स्तर होगा द्वारा विविध किया जा सकता है ।
कण लंबाई और कण व्यास अपने निर्माण और उपयोग के दौरान उत्प्रेरक के महत्वपूर्ण गुण हैं । आकार और उत्प्रेरक कणों के आकार भी उनके पैकिंग विशेषताओं में कारकों का निर्धारण कर रहे है और उत्प्रेरक बिस्तर के पार दबाव ड्रॉप प्रभावित करते हैं । पहले के दिनों में, इन संपत्तियों अक्सर हाथ से मापा गया और यह एक बहुत ही थकाऊ प्रक्रिया है । अब, इन गुणों को आसानी से पहली बार ऑप्टिकली उत्प्रेरक extrudates का एक बड़ा नमूना स्कैन द्वारा प्राप्त किया जा सकता है । फिर, इमेजिंग सॉफ़्टवेयर व्यक्तिगत कण आकार निर्धारित करने के लिए उपयोग किया जाता है । यह कणों की एक बड़ी संख्या जल्दी और सही विश्लेषण किया जा करने के लिए अनुमति देता है, Beeckman15देखें । इन प्रणालियों को प्रभावी ढंग से पहचान और ०.८ से ४.० mm की सीमा में एक व्यास के साथ कणों को मापने और लंबाई कि कई व्यास लंबे हो सकते है के साथ देखते हैं । इस विधि उत्प्रेरक का एक “ऊपर नीचे” दृश्य का उपयोग करता है और इसलिए एक “ऑप्टिकल” व्यास पैदावार । कुछ आकार के लिए, देखभाल लागू किया जाना चाहिए जब व्यास मूल्यों के साथ ऑप्टिकल व्यास कैलिपर्स के साथ मैन्युअल रूप से निर्धारित की तुलना.
उत्प्रेरक और उत्प्रेरक वाहक के लिए थोक क्रश शक्ति परीक्षण, एएसटीएम D7084-0417 यहां प्रयुक्त एक स्वीकृत मानक परीक्षण विधि है । उत्प्रेरक एक बेलनाकार कोशिका में भरी हुई है और दबाव (तनाव) आमतौर पर 5-1000 केपीए रेंज में लागू किया जाता है और equilibrate करने की अनुमति दी है । प्रत्येक दबाव बिंदु के बाद, उत्प्रेरक अनलोड है । उत्प्रेरक जुर्माना उत्प्रेरक नमूना से बाहर की जांच कर रहे है और वजन जबकि उत्प्रेरक नमूना के थोक riffled को सही पहलू अनुपात मापने के लिए एक प्रतिनिधि नमूना प्राप्त करने के लिए है । जबकि मानक थोक क्रश शक्ति परीक्षण प्रक्रिया उत्प्रेरक शक्ति गेज करने के क्रम में बनाया जाता है कि जुर्माने की राशि पर focusses, इस पांडुलिपि focusses लोड के एक समारोह के रूप में टूटना के बाद पहलू अनुपात की कमी पर, यह भी Beeckman देखें18 .
टकराव के कारण आवेगी बलों द्वारा टूटना:
एक सतह के खिलाफ टकराव के कारण extrudate पहलू अनुपात में कमी एक प्रयोगशाला ड्रॉप परीक्षण में मापा जा सकता है । इस परीक्षण में, extrudates एक ढलान से जारी कर रहे हैं, गिरावट और गुरुत्वाकर्षण के कारण में तेजी लाने और भी परिवेश हवा के साथ खींचें अनुभव.
ऊपर उल्लिखित विधि अभी तक केवल Beeckman15,16में वर्णित के रूप में साहित्य में उपलब्ध है । हाल ही में जब तक, extrudates की एक बड़ी संख्या के लिए कैलिपर द्वारा मैनुअल माप बनाने के लिए थकाऊ के उच्च डिग्री की संभावना इस के लिए एक योगदान कारक है । परिवेश हवा के लिए जोखिम समय और इसलिए नमी के दौरान और माप के बीच छोटा होना चाहिए । यदि आवश्यक हो, ड्रॉप परीक्षण के लिए प्रोटोकॉल के लिए एक N2 पर्ज करें या सिलेंडर में एक सूखी हवा शुद्धीकरण के साथ प्रदर्शन करने की आवश्यकता हो सकती है । एक भी परिवेश हवा में उत्प्रेरक equilibrate रात भर के लिए किसी भी माप लेने के लिए पहले एक मुद्दे के कम ऊपर बनाने के लिए चुन सकते हैं । प्रोटोकॉल और विधि यहां कार्यरत लाभ है कि यह जल्दी से अधिक 100-300 extrudates के लिए पहलू अनुपात पैदावार और इसलिए यह परिवर्तनशीलता है कि बाहर के छोटे नमूनों के साथ मनाया जा सकता है की सबसे लेता है की सामग्री ।
यह महत्वपूर्ण है कि एक लंबाई व्यास से कम अनुपात के साथ extrudates के बाद से आकार मांयता सॉफ्टवेयर लंबाई और ऐसे उत्प्रेरक टुकड़े के व्यास गलत रूप से आवंटित सकता है एकता से नमूने से हटा दिया जाएगा । इसलिए यह भी कम करने के लिए और बेहतर अभी तक इस तरह के छोटे extrudates की संख्या को खत्म करने के लिए महत्वपूर्ण है । इसलिए, यह extrudates है कि परीक्षण की शुरुआत में एक पर्याप्त बड़े पहलू अनुपात है और परीक्षण के प्रभाव गंभीरता को सीमित करने के साथ काम करने के लिए सिफारिश की है ।
भविष्य के काम के लिए और एक मौलिक परिप्रेक्ष्य से, यह उनकी लंबाई के एक समारोह के रूप में एक extrudates की टक्कर का अध्ययन करने के लिए बहुत दिलचस्प होगा, ड्रॉप ऊंचाई के एक समारोह के रूप में, प्रभाव कोण के एक समारोह के रूप में और कोणीय गति के एक समारोह के रूप में जंमू का उल्लेख उस्त कुछ चर । टूटना पर, यह मूल extrudate की लंबाई के साथ टूटना सतह (ओं) के स्थान का निर्धारण करने के लिए दिलचस्प हो जाएगा । इस पद्धति भी सामग्री है कि बाहर निकालना नहीं कर रहे है पर लागू हो सकता है लेकिन है कि बजाय दबाकर या गोलाकार छर्रों के लिए प्राप्त कर रहे है और इसलिए दवा उद्योग और खाद्य उद्योग के लिए आवेदन कर सकते हैं ।
एक नियत बिस्तर में तनाव के कारण टूटना
ऊपर उल्लिखित विधि अभी तक केवल Beeckman18में वर्णित के रूप में साहित्य में उपलब्ध है । थोक क्रश ताकत के लिए, यह मानक ऑपरेटिंग प्रोटोकॉल का पालन करने के लिए महत्वपूर्ण है के रूप में एएसटीएम D7084 में उल्लिखित-0417 दोहराव के कारण के लिए ।
परिवेश हवा के लिए जोखिम समय और इसलिए नमी के दौरान और माप के बीच छोटा होना चाहिए । यदि आवश्यक हो, प्रोटोकॉल थोक क्रश ताकत के आवेदन के लिए एक दस्ताने बॉक्स में प्रदर्शन करने की आवश्यकता हो सकती है ।
टकराव के मामले में के रूप में, इस पद्धति भी सामग्री है कि बाहर निकाला नहीं कर रहे है लेकिन बजाय गोली फार्म में या गोलाकार छर्रों टपकाव या दानेदार बनाने के माध्यम से प्राप्त के लिए दबाकर प्राप्त की प्रयोज्यता मिल सकती है ।
The authors have nothing to disclose.
लेखक माइकल Pluchinsky से उच्च गति फोटोग्राफी काम के साथ मदद स्वीकार करते है
Modulus of rupture (MOR) | INSTRON | MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP | |
Modulus of rupture (MOR) | INSTRON | 10 NEWTON LOAD CELL | |
Modulus of rupture (MOR) | INSTRON | 50 NEWTON LOAD CELL | |
Modulus of rupture (MOR) | INSTRON | BLEUHILL 3 SOFTWARE | |
Filter | VWR | BUCHNER FILTER | |
Aspect ratio (avg L/D) | EPSON | PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT | |
Software | CASCADE DATA SYSTEMS | ALIAS 3-4 SOFTWARE | |
Riffling | HUMBOLDT MFG. Co | SPINNING RIFFLER | |
Riffling | HUMBOLDT MFG. Co | RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER | |
Sieve screen | VWR | US MESH SIEVE SCREEN, # 16 |