أساليب الموقع السابقين والتحقيق في عين المكان للتحولات الهيكلية: حالة بلورة نظارات معدنية
Summary
نقدم هنا، بروتوكولا لوصف التحقيقات خارج الموقع و في الموقع من التحولات الهيكلية في نظارات معدنية. استخدمنا الأساليب التحليلية المستندة إلى النووية التي تفقد التفاعلات هايبرفيني. نحن إثبات انطباق موسباور قياس الطيف الكتلي ونثر الأمام النووي الإشعاع السنكروتروني أثناء تجارب يحركها درجة الحرارة.
Abstract
نحن شرح استخدام اثنين النووية القائمة على الأساليب التحليلية التي يمكن أن تتبع التعديلات المدخلة على ترتيب ميكروستروكتورال من نظارات معدنية المستندة إلى الحديد (ملغ). وعلى الرغم من طبيعتها غير متبلور، تكشف النقاب عن تحديد التفاعلات هايبرفيني باهتة التعديلات الهيكلية. لهذا الغرض، ونحن قد استخدمت اثنين من التقنيات التي تستخدم الرنين النووي بين مستويات النووية لأحد نظائر الحديد المستقرة 57، هما موسباور قياس الطيف الكتلي ونثر الأمام النووي (NFS) من الإشعاع السنكروتروني. وتناقش آثار المعالجة بالحرارة عند (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 ملغ استخدام نتائج تجارب موقعية السابقين و في الموقع ، على التوالي. كلا أساليب حساسة للتفاعلات هايبرفيني، معلومات عن الترتيب الهيكلي فضلا عن المغناطيسي المجهرية متاحة بسهولة. موسباور قياس الطيف الكتلي المنجز سابقا الموقع يصف كيف يظهر الترتيب الهيكلي والمجهرية المغناطيسية في درجة حرارة الغرفة بعد الصلب في ظل ظروف معينة (درجة الحرارة، والوقت)، وهكذا هذا الأسلوب يتفقد مطرد الدول. من ناحية أخرى، بيانات NFS مسجل في الموقع أثناء تغيير درجة الحرارة بشكل حيوي ويدرس NFS عابرة الدول. ويوفر استخدام كلا تقنيات المعلومات التكميلية. وبصفة عامة، يمكن تطبيقها على أي نظام مناسب التي من المهم أن تعرف حالة مستقرة ولكن أيضا عابرة الدول.
Introduction
وتمثل MGs على أساس الحديد أعده تبريد سريع تذوب مواد جذابة صناعيا مع العديد من التطبيقات العملية1. لا سيما وأن خصائصها المغناطيسية غالباً ما تكون أعلى من التقليدية (بولي) سبائك بلورية2،3. الاستفادة بشكل أفضل من المعلمات الخاصة بهم مفيدة، ينبغي أن تكون معروفة استجابتها لدرجات حرارة مرتفعة. مع ارتفاع درجة الحرارة، يرتاح هيكل متبلور، وأخيراً، يبدأ التبلور. في بعض أنواع MGs، وهذا يمكن أن يؤدي إلى تدهور معلماتها المغناطيسية، وبالتالي الأداء الأكثر فقراً. ومع ذلك، هناك العديد من الأسر من MGs على أساس الحديد مع التراكيب الخاصة4،5،،من67 فيها الحبوب البلورية المنشأة حديثا على ما يرام جداً، عادة أقل من حوالي 30 نانومتر في الحجم. نانوكريستالس استقرار الهيكل وهكذا، الحفاظ على معلمات المغنطيسية المقبولة على درجة حرارة واسعة نطاق8،9. هذه هي سبائك خوصات ما يسمى (NCA).
موثوقية الأداء طويل الأجل MGs، خاصة في ظل درجات الحرارة المرتفعة و/أو ظروف صعبة (الإشعاع المؤين، والتآكل، إلخ) يتطلب معرفة شاملة بسلوكهم والمعلمات المادية الفردية. لأن MGs غير متبلور، مجموعة متنوعة التقنيات التحليلية التي تصلح لتوصيف ما محدودا نوعا ما. على سبيل المثال، توفر طرق حيود انعكاسات واسعة وملامح يمكن استخدامها فقط لتحقق أمورفيسيتي.
ومن الجدير بالذكر أن عدة، وعادة ما توجد أساليب غير مباشرة التي تقدم سريع وغير المدمرة توصيف MGs (مثلاً، تأخير مغنطيسية خط الاستشعار عن المبدأ). يوفر هذا الأسلوب وصف سريع للهيكلية والإجهاد من الدول بما في ذلك وجود إينهوموجينيتيس. طبق مفيد لسرعة وشرائط توصيف غير مدمرة على طول كامل ملغ10،11.
أكثر تفصيلاً من التبصر في الترتيب الهيكلي اضطرابه يمكن أن يتحقق عن طريق التفاعلات هايبرفيني حساسية تعكس الترتيب الذري المحلية من ذرات رنانة. وعلاوة على ذلك، يمكن كشف التغيرات في أمر قصير المدى طوبولوجي والكيميائية. في هذا الصدد، والأساليب مثل القياس الطيفي الرنين المغناطيسي النووي (الرنين المغناطيسي النووي) و/أو قياس الطيف الكتلي موسباور، سواء أجريت على 57أنوية الحديد، ينبغي النظر في12،13. بينما الأسلوب السابق الذي يوفر استجابة حصرا للتفاعلات هايبرفيني ثنائي قطب مغناطيسي، هذا الأخير حساسة أيضا للتفاعلات الكهربائية الرباعي. وهكذا، قياس الطيف الكتلي موسباور يجعل المعلومات المتاحة في وقت واحد في كل من الترتيب الهيكلي والدول المغناطيسي أنوية الحديد رنانة14.
ومع ذلك، لتحقيق إحصاءات معقولة، الحصول على طائفة موسباور عادة ما يستغرق عدة ساعات. ينبغي النظر في هذا التقييد لا سيما عندما يتوخى تجارب تعتمد على درجة الحرارة. درجات الحرارة المرتفعة التي يتم تطبيقها أثناء التجربة يؤدي إجراء تعديلات هيكلية في MGs التحقيق15. ونتيجة لذلك، سوى السابقين الموقع تجارب أجريت في درجة حرارة الغرفة على العينات التي تم تعتيق أولاً في درجة حرارة معينة وعاد بعد ذلك إلى الظروف المحيطة تقديم نتائج يمكن الاعتماد عليها.
تطور الهياكل ملغ خلال المعالجة الحرارية يتم دراستها بشكل روتيني بالتقنيات التحليلية التي تمكن من الحصول على البيانات بسرعة كسبيل المثال حيود الأشعة السينية الإشعاع السنكروتروني (DSR)، فرق المسح القياس (DSC)، أو مغناطيسية القياسات. على الرغم من أن التجارب في الموقع ممكن، تتعلق المعلومات التي تم الحصول عليها أما الهيكلية (DSR، DSC) أو ميزات المغناطيسي (البيانات المغناطيسية). ومع ذلك، في حالة DSC (والقياسات المغناطيسية) تحديد نوع الحبوب (نانو) التي تنشأ أثناء التبلور لا يمكن. من ناحية أخرى، لا تشير إلى البيانات DSR الدول المغناطيسي نظام التحقيق. إيجاد حل لهذه الحالة هو استخدام تقنية أن يجعل من التفاعلات هايبرفيني: NFS للإشعاع السنكروتروني16. أنه ينتمي إلى مجموعة من الأساليب التي يستغل العمليات النووية ونثر رنانة17. بسبب تألق عالية جداً من الإشعاع التي تم الحصول عليها من الجيل الثالث من سينتشروترونس، درجة الحرارة NFS التجارب تحت الظروف في الموقع أصبح ممكناً18،،من1920،21 ،،من2223.
قياس الطيف الكتلي موسباور و NFS تحكمها نفس المبادئ المادية المتصلة بالرنين النووي بين مستويات الطاقة في نواة الحديد 57. ومع ذلك، بينما التفاعلات هايبرفيني المسح السابق في مجال الطاقة، هذا الأخير يوفر إينتيرفيروجرامس في مجال الوقت. وبهذه الطريقة، النتائج التي تم الحصول عليها من كلا الأسلوبين معادلة ومتممة. لتقييم البيانات NFS، يجب إنشاء نموذج مادي معقول. يمكن إنجاز هذه المهمة الصعبة بالمساعدة من قياس الطيف الكتلي موسباور الذي يوفر التقدير الأولى. يعني التكامل بين هاتين الطريقتين في الموقع NFS يتفقد عابر الدول ويعكس قياس الطيف الكتلي موسباور الدول المستقرة، أي الأولية و/أو حالة نهائية المواد المدروسة السابقين الموقع.
توضح هذه المقالة في تطبيقات التفاصيل المحددة لهاتين الطريقتين أقل شيوعاً من الأصداء النووية: هنا، يمكننا تطبيقها على التحقيق في التعديلات الهيكلية التي تحدث في (Fe2.85Co1)77مو8Cu1 ب14 ملغ تتعرض للمعالجة بالحرارة. ونأمل أن هذه المادة تجذب اهتمام الباحثين لاستخدام هذه التقنيات للتحقيق في ظواهر مماثلة، وفي نهاية المطاف مع أنواع مختلفة من المواد.
Protocol
Representative Results
Discussion
ت الموقع تجارب تأثير موسباور وصف حالة مطرد الذي تم مصادفة في مغ التحقيق بعد المعالجة الحرارية التطبيقية. وجمعت كل طيف لمدة عدة ساعات في درجة حرارة الغرفة. وهكذا، تلت تطور هيكل متبلور أصلاً كدالة للصلب الشروط. نظراً لقياس الطيف الكتلي موسباور حساسة للتفاعلات هايبرفيني بناء نواة رنانة?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
هذا العمل كان تدعمها البحوث السلوفاكية ووكالة التنمية وبموجب العقود لا أبفف-16-0079 وأبفف-15-0621، منح فيغا 1/0182/16 وفيغا 2/0082/17، ومنح إيغا الداخلية تلقي الجامعة (IGA_PrF_2018_002). نحن ممتنون ل R. Rüffer (أسرف، غرينوبل) للحصول على المساعدة مع التجارب السنكروتروني.
Materials
| stable isotope, 57Fe | Isoflex USA | iron-57 | metallic form |
| standard eletrolytic Fe, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.03819 | fine powder |
| electrolytic Co, 99.85 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12211 | fine powder |
| electrolytic Cu, 99.8 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.02703 | fine powder |
| electrolytic Mo, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12254 | fine powder |
| crystalline B, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 266620 | crystalline |
| calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe | GoodFellow | 564-385-23 | foil 0.0125 mm, purity 99.85 % |
| HNO3 acid, ANALPURE Ultra | Analytika Praha, Czech Republic | UAc0061a | concentration 67 %, volume 500 mL |
| spectrometer for atomic absorption spectrometry | Perkin Elmer 1100, Germany | ||
| spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma | Jobin Yvon 70 Plus, France | ||
| X-ray diffractometer | Bruker D8 Advance, USA | ||
| differential scanning calorimeter | Perkin Elmer DSC 7, Germany |
References
- McHenry, M. E., Laughlin, D. E. Nano-scale materials development for future magnetic applications. Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).
- Chang, Y. -. H., Hsu, C. -. H., Chu, H. -. L., Chang, C. -. W., Chan, W. -. S., Lee, C. h. -. Y., Yao, C. -. S., He, Y. -. L. Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer. Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5 (8), 1160-1164 (2011).
- Herzer, G. Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials. Acta Mater. 61 (3), 718-734 (2013).
- Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure. J. Appl. Phys. 64 (10), 6044-6046 (1988).
- Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure. Mater. Trans. JIM. 31 (8), 743-746 (1990).
- Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys. J. Appl. Phys. 84 (88), 6773-6777 (1998).
- Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness. J. Appl. Phys. 105 (7), (2009).
- Suzuki, K., Herzer, G. Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys. Scripta Mater. 67 (6), 548-553 (2012).
- Hasegawa, R. Advances in amorphous and nanocrystalline materials. J. Magn. Magn. Mater. 324 (21), 3555-3557 (2012).
- Hristoforou, E., Reilly, R. E. Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing. J. Appl. Phys. 69 (8), 5008-5010 (1991).
- Hristoforou, E., Niarchos, D. Fast characterization of magnetostrictive delay-lines. IEEE Trans. Magn. 29 (6), 3147-3149 (1993).
- Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy. Appl. Phys. Lett. 96 (21), (2010).
- Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, &. #. 3. 1. 7. ;., Matúš, P., Miglierini, M. Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB. J. Appl. Phys. 117 (17), 1-17 (2015).
- Gütlich, P. h., Bill, E., Trautwein, A. X. . Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry. , (2011).
- Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy. J. Phys.: Condens. Mat. 17 (21), 3183-3196 (2005).
- Smirnov, G. V. General properties of nuclear resonant scattering. Hyperfine Int. 123 (1-8), 31-77 (1999).
- Röhlsberger, R. . Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation. , (2004).
- Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P., Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Rev. B. 86 (2), (2012).
- Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing. Acta Mater. 91, 50-56 (2015).
- Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field. J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).
- Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (42), 28239-28249 (2015).
- Miglierini, M. B., Procházka, V., Khodaei, M., Petaccia, L. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation. , 7-29 (2017).
- Miglierini, M., Matúš, P. Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances. Pure Appl. Chem. 89 (4), 405-417 (2017).
- Žák, T., Jirásková, Y. CONFIT: Mössbauer spectra fitting program. Surf. Interf. Anal. 38 (4), 710-714 (2006).
- Rüffer, R., Chumakov, A. I. Nuclear-resonance beamline at ESRF. Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).
- Sturhahn, W., Gerdau, E. Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering. of X-rays Phys. Rev. B. 49 (14), 9285-9294 (1994).
- Sturhahn, W. CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data. Hyperfine Interact. 125 (1-4), 149-172 (2000).
- Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments. Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).
- Miglierini, M., Grenèche, J. -. M. Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra. J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).
- Mülhaupt, G., Rüffer, R. Properties of synchrotron radiation. Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).
- Rüffer, R. Nuclear resonance scattering. C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).
- Seto, M. Condensed matter physics using nuclear resonant scattering. J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016 (2013).
- Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -. C. h., Zbořil, R. Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).
