Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia
Summary
Descriviamo un setup beamline significato per effettuare la mappatura di microdiffrazione di fluorescenza e raggi x rapida radiografia bidimensionale di campioni singoli di cristallo o polvere utilizzando Laue (policromatica radiazione) o diffrazione da polveri (radiazione monocromatica). Le mappe risultanti danno informazioni sul ceppo, orientamento, distribuzione di fase e deformazione plastica.
Abstract
In questo rapporto, descriviamo una procedura dettagliata per l’acquisizione e l’elaborazione microfluorescenza dei raggi x (μXRF) e Laue e polvere microdiffrazione bidimensionale (2D) esegue il mapping alle beamline 12.3.2 dell’Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratorio. Misure possono essere eseguite su qualsiasi campione che è inferiore a 10 cm x 10 cm x 5 cm, con una superficie piana esposta. La geometria sperimentale è calibrata utilizzando materiali standard (elementare standard per XRF e cristallini campioni come Si, quarzo o Al2O3 per la diffrazione). I campioni sono allineati al punto focale di microbeam i raggi x, e vengono eseguite scansioni raster, dove ogni pixel della mappa corrisponde a una misurazione, per esempio, uno spettro XRF o una figura di diffrazione. I dati vengono poi elaborati utilizzando il software sviluppato in casa natale, che genera file di testo, dove ogni riga corrisponde a una posizione in pixel. Dati rappresentativi da moissanite e un guscio di lumaca verde oliva sono presentati per dimostrare la qualità dei dati, raccolta e analisi delle strategie.
Introduction
Cristallini campioni visualizzare frequentemente eterogeneità della scala di micron. In geoscience, l’identificazione dei minerali, la loro struttura di cristallo e i loro rapporti di fase in sistemi 2D è importante per comprendere la fisica e la chimica di un particolare sistema e richiede una tecnica quantitativa risolta spazialmente. Ad esempio, le relazioni tra minerali possono essere esaminate basato sulla distribuzione fase all’interno di una regione 2D localizzato. Ciò può avere implicazioni per la storia e l’interazione chimica che potrebbe essersi verificato all’interno di un corpo roccioso. In alternativa, può essere esaminata la struttura del materiale di un unico minerale; Questo può determinare i tipi di deformazione che il minerale può essere stato o è attualmente sottoposta a (ad esempio il caso di un esperimento di deformazione in situ con un dispositivo come la cella di incudine di diamante). In geoscience, queste analisi sono spesso eseguite utilizzando una combinazione di microscopia elettronica (SEM) con energia o spettroscopia dispersiva dei raggi x di lunghezza d’onda (E/WDS) e diffrazione da retrodiffusione elettronica (EBSD). Tuttavia, preparazione del campione può essere difficile, che coinvolge vasto di lucidatura e di montaggio per misurazioni vuoto. Inoltre, EBSD è una tecnica di superficie che richiede relativamente unstrained cristalli, che non è sempre il caso per materiali geologici che può avere sperimentato uplift, erosione o compressione.
Caratterizzazione spazialmente risolto utilizzando raggi x 2D microdiffrazione e XRF mapping, come è disponibile presso beamline 12.3.2 di ALS, è un modo veloce e semplice di fare mappe grande area dei sistemi singoli o multifase dove la dimensione di cristallo è sulla scala di un alcuni nanometri (nel caso di campioni policristallini) a centinaia di micron. Questo metodo ha molti vantaggi rispetto alle altre tecniche comunemente usate. A differenza di altre tecniche di mappatura di cristallo 2D, come EBSD, microdiffrazione campioni possono essere misurati alle condizioni ambientali e così non richiedono preparazione speciale come non c’è nessuna camera a vuoto. Microdiffrazione è adatto per i cristalli che sono mantenuti così come quelli che hanno sperimentato grave ceppo o deformazione plastica. Campioni come sezioni sottili sono comunemente esaminati, come sono materiali incorporati in resina epossidica, o addirittura inalterata rocce o grani. Raccolta dei dati è veloce, di solito meno di 0,5 s/pixel per diffrazione di Laue, a meno di 1 min/pixel per diffrazione da polveri e meno di 0,1 s/pixel per XRF. I dati vengono memorizzati localmente, temporaneamente su una memoria locale e più definitivamente presso il centro nazionale Energy Research Scientific Computing (NERSC), da cui è facile da scaricare. Elaborazione di dati per la diffrazione può essere eseguita su un cluster locale o in un cluster NERSC in meno di 20 min. In questo modo per un throughput veloce nella raccolta dati e analisi e per misure di grande area su un breve periodo di tempo rispetto agli strumenti di laboratorio.
Questo metodo ha un’ampia varietà di applicazioni ed è stato usato estesamente, particolarmente nella scienza dei materiali e ingegneria, per analizzare tutto da 3D-stampato metalli1,2, a deformazione pannello solare3, al ceppo in materiali topologico4, alla fase di lega memoria transizioni5, il comportamento ad alta pressione di materiali nanocristallini6,7. Progetti recenti di geoscience includono l’analisi del ceppo in vari quarzo campioni8,9 processi vulcanici cementizie10,11e anche di biominerals come calcite e aragonite in conchiglie e coralli12,13 o apatite denti14, e ulteriori studi sulla distribuzione di fase del meteorite, struttura minerale identificazione di nuovi minerali e la risposta di deformazione plastica in alta pressione silice inoltre sono stati raccolti. Le tecniche utilizzate presso beamline 12.3.2 sono applicabili ad una vasta gamma di campioni, pertinenti a chiunque nelle comunità mineralogica o petrologiche. Qui descriviamo il protocollo di acquisizione e analisi di dati per applicazioni diverse presenti al fine di dimostrare l’utilità della tecnica microdiffrazione XRF e Laue/polvere combinato nel campo di geoscience e beamline 12.3.2.
Prima di entrare nel dettaglio sperimentale, è attinente per discutere il programma di installazione della fine-stazione (Vedi Figura 1 e Figura 4 in Kunz et al. 15). il fascio di raggi x si chiude l’anello di immagazzinaggio ed è diretto utilizzando uno specchio toroidale (M201), il cui scopo è quello di ridefinire l’origine all’ingresso del hutch sperimentale. Passa attraverso una serie di feritoie rotolo quale funzione come un punto di origine secondaria. Esso è quindi monochromatized (o non) a seconda del tipo di esperimento, prima passando attraverso una seconda serie di feritoie ed essere concentrati a dimensioni di micron da una serie di specchi Kirkpatrick-Baez (KB). Il fascio passa poi attraverso una camera a ioni, cui segnale viene utilizzato per determinare l’intensità del fascio. Assegnato alla sezione di ioni è un foro stenopeico, che blocca il segnale sparsi da che interferisce sul rivelatore. Il fascio focalizzato incontra poi il campione. Il campione è posto sulla cima di una fase, che consiste di 8 motori: un set di grezzo (inferiore) x, y, z motori, una serie di raffinati (superiore) x, y, z motori e due motori di rotazione (Φ e χ). Possono essere visualizzato con tre telecamere ottiche: uno con basso zoom, posizionato nella parte superiore della camera dello ione, uno con zoom elevato, disposto in un piano a un angolo di circa 45° rispetto al fascio di raggi x e una seconda alta-zoom fotocamera posizionato ad angolo di 90 ° rispetto al t ha dei raggi x di larghezza. Quest’ultima si funziona meglio per i campioni che sono orientati in senso verticale (ad esempio per un esperimento di modalità di trasmissione), e la formazione immagine viene eseguita utilizzando uno specchio a forma di Cuneo, attaccato al foro stenopeico. Il rilevatore di diffrazione ai raggi x si trova su un grande palco rotante, e sia l’angolo e lo spostamento verticale del rilevatore può essere controllati. È presente anche un rilevatore SDD per raccogliere XRF. Campioni possono essere preparati in qualsiasi modo, purché la regione esposta di interesse (ROI) è piatta (sulla scala micron) e scoperto o coperto in non più di ~ 50-100 µm di materiale trasparente dei raggi x ad esempio nastro di polyimide.
La procedura descritta di seguito viene descritto un esperimento che si svolge nella geometria riflettente e assume la direzione di z è normale per il campione e la x e y sono le direzioni di scansione orizzontale e verticale, rispettivamente. A causa della flessibilità del sistema fase e rivelatore, tuttavia, alcuni esperimenti vengono eseguiti nella geometria della trasmissione, dove x e z le indicazioni sono le direzioni di scansione orizzontale e verticale, mentre y è parallelo al diretto del fascio (Vedi Jackson et al. 10 , 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
Presentiamo un metodo combinato diffrazione di raggi x e analisi XRF di cristallini campioni presso ALS beamline 12.3.2. Mentre diffrazione Laue, diffrazione da polveri, né XRF stessi sono nuovi metodi, beamline 12.3.2 combina li così come le dimensioni del fascio di raggi x un micron-scala, un sistema di scansione fase che è correlato a un approccio globale e rivelatore esposizione trigger software di analisi per consentire esperimenti che non sarebbe possibili sugli strumenti di laboratorio. Cambiamento continuo del…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Questa ricerca ha utilizzato risorse della fonte luce avanzata, che è una struttura del ufficio di scienza DOE in utente sotto contratto no. DE-AC02-05CH11231. Vorremmo anche riconoscere la d. ssa L. Dobrzhinetskaya e E. O’Bannon per aver contribuito il campione di moissanite, C. Stewart per i suoi dati di guscio di lumaca verde oliva, H. Shen per preparare il guscio di lumaca verde oliva e G. Zhou e Prof. ssa K. Chen per misure EDS sulla lumaca verde oliva Shell.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
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