أسلوب توليف سريع للاتحاد الأفريقي و Pd أيروجيلس حزب العمال عن طريق الاختزال المباشر القائم على الحل
Summary
ويقدم أسلوب توليف الحد القائم على حل سريع ومباشر للحصول على أيروجيلس الاتحاد الأفريقي، والمشتريات، وحزب العمال.
Abstract
ويرد هنا، طريقة لتجميع الذهب البلاديوم والبلاتين أيروجيلس عن طريق تخفيض المستندة إلى حل مباشر وسريع. الجمع بين مختلف الأيونات المعدنية الخاملة السلائف مع وكلاء الحد في نتائج نسبة 1:1 (v/v) في تشكيل المعادن المواد الهلامية في غضون ثوان إلى دقيقة مقارنة بكثير أوقات أطول في توليف لتقنيات أخرى مثل سول-جيل. القيام بخطوة التخفيض في ميكروسينتريفوجي أنبوب أو أنابيب مخروطية صغيرة الحجم يسهل التنو المقترحة، النمو، التكثيف، والانصهار، ونموذج الموازنة لتكوين هلام، مع هندسة جل النهائي أصغر من حجم رد الفعل الأولى. يأخذ هذا الأسلوب تستفيد تطور غاز الهيدروجين قوية كمنتج ثانوي لفترة خطوة التخفيض، ونتيجة للتركيزات كاشف. يتم تحديد مساحة محددة موجوداً المذيبات مع المعاوقة الكهروكيميائية التحليل الطيفي وفولتاميتري دوري. وبعد الشطف وتجميد التجفيف، هو دراسة الهيكل وتستطي الناتجة مع فحص الميكروسكوب الإلكتروني وأشعة ديفراكتوميتري امتزاز غاز النيتروجين. التوليف أسلوب وتوصيف التقنيات نتيجة في ارتباط وثيق وتستطي الرباط الأحجام. يوضح هذا الأسلوب التجميعي للمعادن النبيلة أيروجيلس أن المساحة السطحية المحددة عالية كتل قد يتحقق مع اتباع نهج الحد السريع والمباشر.
Introduction
مجموعة واسعة من تخزين الطاقة والتحويل، والحفز وتطبيقات الاستشعار تستفيد من النانو المعدنية ثلاثية الأبعاد التي تتيح التحكم في التفاعل الكيميائي، والنقل الجماعي خصائص1،2، 3،،من45. هذه النانو معدنية 3-الأبعاد كذلك تعزيز الموصلية وليونة وقابلية تطويع وقوامها8،9. دمج الأجهزة يستلزم أن تكون المواد ذاتها أو بالاقتران مع مواد الدعم. إدماج المواد النانوية على هياكل الدعم يوفر وسيلة للتقليل من المواد النشطة، ولكن قد تعاني من ضعف الامتزاز والتكتل في نهاية المطاف من خلال جهاز تشغيل10،11.
بينما هناك مجموعة متنوعة من أساليب توليف للتحكم في الشكل والحجم نانوحبيبات الفردية، تمكين النهج بعض السيطرة على المواد النانوية 3 الأبعاد المتجاورة12،،من1314. وتم تشكيل المعادن النبيلة النانو 3-الأبعاد من خلال الربط ديثيول من جسيمات نانوية مونوديسبيرسي وتشكيل سول-جل والتلاحم نانوحبيبات، والمواد المركبة، وسلاسل نانوسفيري وبيوتيمبلاتينج15،16 , 17 , 18-تتطلب العديد من هذه النهج توليف مرات بناء على أمر من أيام إلى أسابيع تسفر عن المواد المطلوبة. نانوفوامس المعادن النبيلة توليفها من الاختزال المباشر لحلول الملح السلائف قد أعدت مع مقياس توليف أسرع وأمر قصير المدى لمئات ميكرومتر في الطول، ولكن تتطلب الضغط من أجل تكامل الأجهزة الميكانيكية 19 , 20.
أولاً ذكرت كيستلر، أيروجيلس توفر طريقا توليف لتحقيق هياكل المليئة بالثغرات مع ارتفاع المساحات السطحية المحددة التي أوامر من حجم أقل كثافة من على معظم المواد نظرائه21،22،23 . توسيع هياكل ثلاثية الأبعاد إلى نطاق طول العيانية للمواد السائبة ويوفر ميزة على المجاميع نانوحبيبات أو نانوفوامس التي تتطلب مواد الدعم أو معالجة ميكانيكية. في حين أيروجيلس توفر طريقا توليف للتحكم المسامية وحجم الجسيمات ميزة، ومع ذلك، مدد مرات التوليف، وفي بعض الحالات استخدام وضع سقف لوكلاء أو رابط الجزيئات، الزيادات العامة تجهيز الخطوات والوقت.
هنا طريقة لتجميع الذهب البلاديوم والبلاتين أيروجيلس عن طريق تخفيض مباشر وسريع على أساس الحل هو عرض24. مقارنة النتائج نسبة (v/v) في تشكيل المعادن المواد الهلامية في غضون ثوان إلى دقيقة بكثير أوقات أطول في توليف لتقنيات أخرى مثل سول-جل أن الجمع بين مختلف الأيونات المعدنية الخاملة السلائف مع وكلاء الحد في 1:1. استخدام أنبوب ميكروسينتريفوجي أو صغر حجم الأنبوبة المخروطية يستفيد من تطور غاز الهيدروجين قوية كمنتج ثانوي لفترة خطوة التخفيض تيسير التنو المقترحة، النمو، التكثيف، الانصهار، ونموذج الموازنة لتكوين هلام. ارتباط وثيق بأحجام ميزة nanostructure وتستطي يتحدد بالمسح الضوئي المجهر الإلكتروني تحليل الصور وديفراكتوميتري الأشعة السينية، امتزاز غاز النيتروجين، المعاوقة الكهروكيميائية التحليل الطيفي وفولتاميتري دوري. يتم تحديد مساحة محددة موجوداً المذيبات مع المعاوقة الكهروكيميائية التحليل الطيفي وفولتاميتري دوري. يوضح هذا الأسلوب التجميعي للمعادن النبيلة أيروجيلس أن المساحة السطحية المحددة عالية كتل قد يتحقق مع اتباع نهج الحد السريع والمباشر.
Protocol
Representative Results
Discussion
الأسلوب التجميعي وتستطي المعادن النبيلة قدم هنا النتائج في تشكيل كتل المساحة السطحية المسامية عالية، وأن تكون قابلة للمقارنة لتقنيات التوليف أبطأ السريع. الحل أيون معدني 1:1 (v/v) لعامل تخفيض نسبة الحل حاسم في تيسير نموذج تكوين هلام المقترحة. بمثابة عامل تخفيض ثانوي تطور غاز الهيدروجين السر…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
الكتاب ممتنون ستيفن شتاينر في “تكنولوجيات وتستطي” للإلهام والرؤى الفنية، والدكتور تشو ديرين في الجيش البحوث مختبر الاستشعار والالكترون أجهزة المديرية، الدكتور كريستوفر هينز في “بحوث التسليح”، التنمية ومركز الهندسة والجيش الأمريكي رديكوم-وروندا، والدكتور ستيفن بارتولوتشي في “مختبرات بينيت جيش الولايات المتحدة” لما قدمته من المساعدة. وأيد هذا العمل بمنحه “صندوق بحوث التنمية كلية” من الأكاديمية العسكرية للولايات المتحدة، ويست بوينت.
Materials
| HAuCl4Ÿ•3H2O | Sigma-Aldrich | 16961-25-4 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| K2PtCl6 | Sigma-Aldrich | 16921-30-5 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| dimethylamine borane (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| NaH2PO2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 10039-56-2 | |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 792780 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL | Cole Parmer | UX-06333-70 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| Conical Centrifuge Tubes 15mL | Stellar Scientific | T15-101 | |
| Ag/AgCl Reference Electrode | BASi | MF-2052 | |
| Pt wire electrode | BASi | MF-4130 | |
| Miccrostop Lacquer | Tober Chemical Division | NA | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | Electrochemical analysis-EIS, CV |
| Freeze Dryer | Labconco | Freezone 2.5 Liter | Aerogel freeze drying |
| XRD | PanAlytical | Empyrean | X-ray diffractometry |
| Surface and Pore Analyzer | Quantachrome | NOVA 4000e | Nitrogen gas adsorption |
| ImageJ, Image analysis software | National Institute of Health | NA | SEM image analysis |
References
- Rolison, D. Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity. Science. 299, 1698-1701 (2003).
- Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route. Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).
- Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization. Langmuir. 15, 674-681 (1999).
- Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives. Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).
- Olsson, R., et al. Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates. Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).
- Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization. Langmuir. 15, 674-681 (1999).
- Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives. Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).
- Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold. Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).
- Hodge, A., et al. Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams. Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).
- Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. Electrochemistry of Graphene and Related Materials. Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).
- Maillard, F., et al. Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).
- Zhao, P., Li, N., Astruc, D. State of the art in gold nanoparticle synthesis. Coordination Chemistry Reviews. 257, 638-665 (2013).
- Wen, D., et al. Controlling the Growth of Palladium Aerogels with High-Performance toward Bioelectrocatalytic Oxidation of Glucose. Journal of American Chemical Society. 136, 2727-2730 (2014).
- Jana, N., Gearheart, L., Murphy, C. Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template. Advanced Materials. 13, 1389-1392 (2001).
- Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis. Journal of American Chemical Society. 126, 6876-6877 (2004).
- Liu, W., et al. High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels. Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).
- Herrmann, A., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).
- Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix. Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).
- Qin, G., et al. A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control. Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).
- Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response. ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).
- Kistler, S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741-741 (1931).
- Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6, 941-968 (2013).
- Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. Nanoporous Metal Foams. Angewandte Chemie. International Edition. 49, 4544-4565 (2010).
- Burpo, F., et al. Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels. Journal of Materials Research. 32, 4153-4165 (2017).
- Ostwald, W. Blocking of Ostwald ripening allowing long-term stabilization. PhysicalChemistry. 37, 385 (1901).
- Wang, S., Tseng, W. Aggregate structure and crystallite size of platinum nanoparticles synthesized by ethanol reduction. Journal of Nanoparticle Research. 11, 947-953 (2009).
- Schneider, C., Rasband, W., Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis. Nature Methods. 9, 671-675 (2012).
- Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87, 1051-1069 (2015).
- Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms. Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).
- Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. Adsorption of Gases in Multimolecular Layers. Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).
- Herrmann, A., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).
- Kornyshev, A., Irbakh, M. Double-layer capacitance on a rough metal surface. Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).
- Bisquert, J. Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes. Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).
- Bisquert, J. Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer. Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).
- Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis. Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).
- Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels. Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).
