Hier tonen we een unieke, relatief lage temperatuur, gesmolten zout synthese-methode voor het opstellen van uniforme complexe metaaloxide lanthanium hafnate nanodeeltjes.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Gesmolten-zout synthese van complexe metaaloxide nanodeeltjes
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
De ontwikkeling van haalbare synthesemethoden is essentieel voor de succesvolle exploratie van nieuwe eigenschappen en toepassingsmogelijkheden van nanomaterialen. Hier introduceren we de gesmolten-zout synthese (MSS) methode voor het maken van metaaloxide nanomaterialen. Voordelen ten opzichte van andere methoden omvatten haar eenvoud, groenheid, betrouwbaarheid, schaalbaarheid en dan. Met behulp van pyrochloor hafnium lanthaanoxide (La2van Hf2O7) als vertegenwoordiger, beschrijven we het MSS-protocol voor de geslaagde synthese van complexe metaaloxide nanodeeltjes (NPs). Deze methode heeft bovendien de unieke vermogen om te produceren van NPs met verschillende materiële functies door verschillende synthese parameters zoals pH, temperatuur, duur en na gloeien te wijzigen. Door "fine-tuning"-deze parameters, kunnen wij zeer uniform, niet-geperst en zeer kristallijne NPs synthetiseren. Als een specifiek voorbeeld variëren wij de deeltjesgrootte van de La2Hf2O7 NPs door het veranderen van de concentratie van de ammoniumhydroxide-oplossing gebruikt bij de MSS-proces, dat laat ons toe om verder te onderzoeken met het effect van deeltjesgrootte op verschillende Eigenschappen. Verwacht wordt dat de methode MSS een meer populaire synthese methode voor nanomaterialen en meer algemeen in de nanowetenschap en nanotechnologie Gemeenschap werkzaam in de komende jaren zal worden.
Inleiding
Gesmolten-zout synthese (MSS) impliceert het gebruik van een gesmolten zout als de reactie medium voor het voorbereiden van nanomaterialen van hun samenstellende precursors. Het gesmolten zout fungeert als het oplosmiddel en de verbeterde reactiesnelheid vergemakkelijkt doordat het contactoppervlak tussen reactanten en hun mobiliteit. De keuze van gesmolten zouten is van het allergrootste belang voor het welslagen van de MSS-methode. Het zout moet voldoen aan enkele belangrijke kwaliteitseisen zoals lage smeltpunt, compatibiliteit met reagerende soorten en optimale oplosbaarheid in water. Gesmolten zout nog eerder is gebruikt om het tarief van solid-state reacties; ec....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. bereiding van de complexe voorloper van de Single-Source via een Coprecipitation Route
- Bereiding van lanthaan en hafnium voorloper-oplossing
- Meet 200 mL gedestilleerd water in een bekerglas van 500 mL en start roeren bij 300 omwentelingen per minuut.
- Ontbinden Lanthanium en hafnium precursoren in het opzwepende water [dat wil zeggen, 2.165 g lanthanium nitraat-hexahydraat (La (3)3•6H2O) en 2.0476 g van hafnium dichloride oxide octahydrate (HfOCl2•8H2O)].
- Laat de oplossing roer gedurende 30 min voordat de titratie.
- Bereiding van verdunde amm....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
De als-gesynthetiseerd La2Hf2O7 NPs kan bestaan in de bestelde pyrochloor fase. Chemische doping, druk en temperatuur kunnen echter wel de fase om het defect fluoriet wijzigen. Het is mogelijk dat ons materiaal hebben meerdere fasen; Nochtans, concentreren wij hier alleen op de pyrochloor fase voor eenvoud. Röntgendiffractie (XRD) en Ramanspectroscopie hebben gebruikt om hun fase zuiverheid, structuur en fase systematisch te karakteriseren. De kristallijne.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
De grafiek in Figuur 4 biedt verschillende betrouwbare controlerende factoren van de MSS-methode en de jaarrekening voor alternatieve trajecten te fine-tunen van de functies van gesynthetiseerde nanomaterialen. Daarnaast helpt het identificeren van de kritische stappen in het proces van MSS.
Figuur 4 : Stroo.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
Er zijn geen conflicten te verklaren.
Dankbetuigingen
De auteurs bedanken de financiële steun van de National Science Foundation onder CHE (award #1710160) en de USDA nationale Instituut voor voedsel en landbouw (award #2015-38422-24059). De afdeling scheikunde aan de Universiteit van Texas Rio Grandevallei is dankbaar voor de royale steun geboden door een departementale subsidie van de Robert A. Welch Foundation (Grant nr. BX-0048). S.K.G. wil de Verenigde Staten en India Education Foundation (USIEF) en het Instituut van International Education (IIE) bedanken voor zijn Fulbright Nehru Postdoctoral Fellowship (award #2268/FNPDR/2017).
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Acetone, ACS, 99.5+% | Alfa Aesar | 67-64-1 | Gedroogd over 4A zeven |
| Hafnium dichloride oxide octahydraat, 98+% (metaalbasis exclusief Zr), Zr <1,5% | Alfa Aesar | 14456-34-9 | Hygroscopisch |
| Lanthaan(III)nitraat hexahydraat | Aldrich | 10277-43-7 | Hygroscopisch |
| Kaliumnitraat, ReagentPlus R, ≥99,0% | Sigma-Aldrich | 7757-79-1 | Hygroscopisch |
| Natriumnitraat, ReagentPlus R, ≥99,0% | Sigma-Aldrich | 7631-99-4 | |
| Ammoniakwater, 28% NH3, NH4OH | Alfa Aesar | 1336-21-6 | |
| Filterpapier, P8 graad | Fisherbrand |
Referenties
- Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. Advances in Ceramics. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).
- Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures. Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).
- Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
