إعداد خلايا السائل الجرافين لمراقبة المواد بطارية ليثيوم أيون
Summary
نقدم هنا، على بروتوكول لتصنيع وإعداد خلية سائل الجرافين في الموقع انتقال الميكروسكوب الإلكتروني المراقبة، جنبا إلى جنب مع توليفة من المواد الكهربائي واختبارات خلية البطارية الكهروكيميائية.
Abstract
في هذا العمل، نحن نقدم إعداد خلايا السائل الجرافين (ال)، تغليف المواد القطب والشوارد السائلة العضوية بين ورقتين الجرافين، والتوليف سهلة للنانو أحادية البعد باستخدام اليكتروسبينينج. الأخضر تمكن في الموقع مجهر إلكتروني (TEM) لديناميات ليثييشن مواد القطب. في الموقع الأخضر-تيم استخدام شعاع إلكترون للتصوير وليثييشن يمكن الاستفادة من الشوارد البطارية واقعية، ليس فقط، بل أيضا التصوير عالي الدقة من مختلف الخصائص المورفولوجية والمرحلة وتوتره والتحولات.
Introduction
في الآونة الأخيرة، استهلاك الطاقة تزايد مستمرا، فضلا عن أهمية أجهزة تخزين الطاقة عالية الأداء. لتلبية هذا طلب، تطوير بطاريات الليثيوم أيون التي لديها كثافة الطاقة عالية، هو المتانة والسلامة الضرورية1،2. من أجل تطوير بطاريات مع خصائص متفوقة، هو فهم أساسي لآليات تخزين الطاقة أثناء تشغيل البطارية الأساسية3،،من45.
في الوضع الطبيعي مجهر إلكتروني (TEM) يقدم أفكاراً غنية كما يمكن أن تظهر معلومات هيكلية والكيميائية أثناء تشغيل بطاريات3. بين في الموقع ال تقنيات كثيرة، الع قد استخدمت لرصد ديناميات ليثييشن المواد النانوية6،،من78،،من910،11 ،12. الع تتألف من جيب السائل مختومة بالأغشية الجرافين اثنين، والتي توفر واجهة قطب/اﻻلكتروﻻيت الفعلية عن طريق منع تبخر السائل داخل فراغ عالية في6،عمود ال7. مزايا الع أنها تسمح القرار المكانية متفوقة وعالية التباين التصوير نظراً لأنها تستخدم الجرافين موناتوميك سميكة شفافة إلكترون كسائل ختم غشاء13،14،15 ،16. أيضا، يمكن أن يكون تيم التقليدية المطبقة على مراقبة ردود الفعل البطارية، دون استخدام مكلفة في الموقع أصحاب تيم.
في هذا النص، نقدم لك كيفية رد فعل ليثييشن يمكن ملاحظتها مع الع. على وجه التحديد، تشعيع شعاع الإلكترون ينتج ومذاوبة الإلكترونات داخل اﻻلكتروﻻيت السائل، وأنها تبدأ ليثييشن بفصل الأيونات لي من جزيئات المذيبات.
المرتبطة أيضا بمثابة منصة المثلى للسماح المراقبة المباشرة للمواد النانوية مع مورفولوجيس المختلفة، بما في ذلك جسيمات نانوية6،9, الأنابيب النانوية7،10،11، وحتى 12من مواد متعددة الأبعاد. جنبا إلى جنب مع تحليل تيم السابقين الموقع مواد القطب بعد اختبار الخلايا الكهروكيميائية الفعلية، فمن الممكن أن النظام الأخضر المقدمة هنا يمكن استخدامها للتحقيق في إليه التفاعل الأساسية.
مع هذه المزايا الع وتجارب السابقين الموقع ، نقدم هنا أساليب تجربة مفصلة للباحثين الذين هم على استعداد القيام بتجارب الأخضر مماثلة. البروتوكولات تغطي 1) التوليف من القصدير (IV) أكسيد (سنو2) النانومترية نموذجية ذات البنية النانومترية أحادي القطب المواد، 2) اختبار خلية البطارية الكهروكيميائية و 3) إعداد الأخضر 4) أداء لفي الوقت الحقيقي المراقبة.
Protocol
Representative Results
Discussion
وهناك خطوات حاسمة ضمن البروتوكول. أولاً، يحتاج نقل الجرافين إلى الشبكة تيم الباحثين عناية فائقة. من المهم التعامل مع الشبكات بملاقط ولا تضر أي من الشبكات، على سبيل المثال بتدمير الغشاء الكربون غير متبلور أو الانحناء الإطار. سوف يؤدي ضعف تغطية من الجرافين هذه الأنواع من الأضرار وتؤثر على ع…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
وأيد هذا العمل قبل الوطنية بحوث مؤسسة من كوريا (جبهة الخلاص الوطني)، ومنحة رقم 2014R1A4A1003712 (BRL البرنامج)، منح كوريا احتجاز ثاني أكسيد الكربون والتطوير مركز د (ككرك) تموله حكومة كوريا (وزارة العلوم وتكنولوجيا المعلومات والاتصالات وتخطيط المستقبل) (رقم NRF-2014M1A8A1049303)، منحة اندران من KAIST تموله حكومة كوريا في عام 2016 (وزارة العلوم وتكنولوجيا المعلومات والاتصالات وتخطيط المستقبل) (N11160058)، يمكن ارتداؤها منهاج مواد التكنولوجيا مركز (مؤتمر العالم الإسلامي) (NR–2016R1A5A1009926)، و “البحوث الوطنية” مؤسسة كوريا (جبهة الخلاص الوطني) منحة ممولة من “الحكومة الكورية” (جبهة الخلاص الوطني-2017H1A2A1042006-العالمية زمالة برنامج الدكتوراه)، منحة وطنية بحوث مؤسسة من كوريا (جبهة الخلاص الوطني) تموله حكومة كوريا (مسيب؛ وزارة العلوم وتكنولوجيا المعلومات والاتصالات، والتخطيط للمستقبل) (جبهة الخلاص الوطني-2018R1C1B6002624)، Nano· برنامج تطوير التكنولوجيا المادية من خلال الوطنية بحوث مؤسسة من كوريا (جبهة الخلاص الوطني) الممولة من وزارة العلوم، وتكنولوجيا المعلومات والاتصالات وتخطيط المستقبل (2009-0082580) ومنحة جبهة الخلاص الوطني تموله حكومة كوريا (مسيب؛ وزارة العلوم وتكنولوجيا المعلومات والاتصالات، والتخطيط للمستقبل) (جبهة الخلاص الوطني-2018R1C1B6002624).
Materials
| Tin chloride dihyrate | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | In a glass bottle |
| Ethanol | Merck | CAS 64-17-5 | In a glass bottle |
| Dimethylformamide | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | In a glass bottle |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | In a plastic bottle |
| Cell tester | KOREA THERMO-TECH | Maccor Series 4000 | |
| Cell tester 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| Sodium perchlorate | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | In a glass bottle |
| 25 gauge needle | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC | PANAX ETEC | In a stainless steel bottle | |
| Propylene carbonate | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | In a glass bottle |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | In a glass bottle |
| Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer) | Wellcos Corporation | ||
| Cell punch | Wellcos Corporation | ||
| Glove Box | Moisture Oxygen Technology (MOTEK) | ||
| Box Furnace | Naytech | Vulcan 3-550 | |
| Electrospinning device | NanoNC | ||
| Hydrofluoric acid | Junsei | 84045-0350 | 85% |
| Cu foil | Alfaaesar | 38381 | Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9% |
| Holy carbon Au grid | SPI | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold |
| Isoprophyl alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99.70% |
| Ammonium persulfate | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
| Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| Chemical vapor depistion (CVD) | Scientech | ||
| Charge coupled device (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| Plasma Cleaner | Femtoscience | VITA | |
| Electrospinning program | NanoNC | NanoNC eS- robot |
References
- Sun, Y. -. K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
- Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).
- Liu, X. H., Huang, J. Y. In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries. Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).
- Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).
- Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. In situ analytical techniques for battery interface analysis. Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).
- Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy. ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).
- Cheong, J. Y., et al. Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy. Nano Energy. 25, 154-160 (2016).
- Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries. Nano Energy. 32, 397-407 (2017).
- Chang, J. H., et al. Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte. ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).
- Cheong, J. Y., et al. In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation. Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).
- Cheong, J. Y., et al. Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries. Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).
- Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells. Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).
- Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336 (6084), 61-64 (2012).
- Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment. Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).
- Yuk, J. M., et al. Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy. ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).
- Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches. Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).
- Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes. RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).
- Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes. Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).
- Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage. Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).
- Ao, X., et al. Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery. Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).
- Abellan, P., et al. Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).
