Summary
Un protocolo para la fabricación de un dispositivo de pantalla cristalino líquido colestérico reflexión que contiene un dopante quiral redox-sensible que permite el funcionamiento rápido y de baja tensión se presenta.
Abstract
Demostrar un método para la fabricación de un dispositivo de visualización reflexiva de prototipo que contiene cristal líquido colestérico (LC) como un componente activo. La LC colestérico se compone de un nemático LC 4'-pentyloxy-4-cyanobiphenyl (5OCB), redox-sensible dopant chiral (FcD) y un electrolito soporte 1-etil-3-methylimidazolium trifluorometanosulfonato (EMIm-OTf). El componente más importante es el FcD. Esta molécula cambia su valor de energía (HTP) torsión helicoidal en respuesta a reacciones redox. Por lo tanto, las reacciones redox electroquímica in situ en la mezcla de LC permiten el dispositivo para cambiar su color de reflexión en respuesta a estímulos eléctricos. La mezcla de la LC fue introducida, por una acción capilar, a un tipo sandwich ITO vidrio celular compuesto por dos laminas de vidrio con electrodos de óxido de estaño (ITO) estampado indio, uno de los cuales estaba cubierto con poly(3,4-ethylenedioxythiophene) -co-poli (etileno glicol) dopado con perclorato (PEDOT+). Aplicación de + 1,5 V, el color de la reflexión del dispositivo cambia de azul (467 nm) a verde (485 nm) en 0,4 posteriores s. aplicación de 0 V hizo el dispositivo recupera el color azul original en 2.7 s. Este dispositivo se caracteriza por su mayor respuesta eléctrica y menor tensión entre cualquier previamente divulgados colestérico dispositivo de LC. Este dispositivo podría allanar el camino para el desarrollo de los muestra reflexivo de próxima generación con tasas de consumo de energía baja.
Introduction
Cristales líquidos cholesteric (LCs) se sabe que exhiben colores de reflexión brillante debido a su régimen molecular helicoidal1,2,3,4. El reflejo de longitud de onda λ está determinada por el tono helicoidal P y la media de refracción el índice de n de la LC (λ = nP). Estos LCs puede ser generada por dopaje chiral compuestos (dopantes quirales) a nemático LCs y su tono helicoidal se define por la ecuación P = 1/βMC, donde βM es la potencia de torsión helicoidal (HTP) y C es el molar fracción de dopant chiral. Basado en esta noción, diferentes dopantes quirales que puede responder a una variedad de estímulos como luz5,6,7,8, calor9, campo magnético10y gas11 se ha desarrollado. Tales propiedades son potencialmente útiles para varias aplicaciones como sensores12 y láseres13,14,15 entre otros16,17,18 .
Recientemente, hemos desarrollado el primer dopant chiral redox-sensible FcD (figura 1A)19 que pueden cambiar su valor HTP en respuesta a reacciones redox. FC D se compone de una unidad de ferroceno, que puede sufrir reacciones de redox reversible20,21,22y una unidad binaphthyl, que se sabe que exhiben alta HTP valor23. La LC colestérico dopada con FcD, en presencia de un electrolito soporte, puede cambiar su color de reflexión dentro de 0,4 s y recuperar su original color de 2.7 s sobre la aplicación de voltaje de + 1,5 y 0 V, respectivamente. La velocidad de respuesta alta y baja tensión observan para el dispositivo es sin precedentes entre cualquier otro dispositivo de LC colestérico divulgado hasta ahora.
Una de las aplicaciones importantes de la LCs cholesteric es muestra reflexiva, cuya tasa de consumo de energía es mucho menor que las pantallas convencionales de LC. Para ello, LCs colestérico debe cambiar su color de reflexión con estímulos eléctricos. Sin embargo, la mayoría de las metodologías anteriores utiliza un acoplamiento eléctrico entre los estímulos eléctricos aplicados y las moléculas de LC de host, que requiere alto voltaje 40 V24,25,26,27 ,28. Para el uso del dopant chiral eléctricamente sensible, hay solamente pocos ejemplos29,30 incluyendo nuestro anterior trabajo31, que también requiere alto voltaje con velocidad de respuesta baja. Teniendo en cuenta estos trabajos previos, el rendimiento de nuestro FcD-dopado colestérico dispositivo de LC, especialmente para la velocidad de modulación del color rápido (0,4 s) y baja tensión (1,5 V), es un logro revolucionario que puede mucho contribuir al desarrollo de pantallas reflectantes de próxima generación. En este protocolo detallado, nos demuestran los procesos de fabricación y los procedimientos operativos de los dispositivos de pantalla LC colestérico prototipo.
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Protocol
1. preparación de la mezcla de LC colestérico
- Añadir 84,6 mg de 5OCB y 5,922 mg FcD19 (3,1% mol a 5OCB) en un frasco de vidrio limpio de 10 mL.
- Añadir 12,9 mg de EMIm-OTf y 10 mL de diclorometano (CH2Cl2) en un nuevo frasco de cristal limpio 10 mL y mezclar bien. Transferir 2,1 mL de la solución de la EMIm-OTf a la 5OCB - FcD-que contiene el frasco de cristal. Agite suavemente el frasco para mezclar bien todos los componentes.
- El frasco de cristal con una lámina de aluminio y hacer varios agujeros en la parte superior.
- Calentar la anterior CH2Cl2 solución 5OCB, FcD (3.1 mol % de 5OCB) y EMIm-OTf (5OCB 3.0 mol %) a 80 ° C en una campana bien ventilada. Después de 60 min, se evapora la mayor parte del CH2Cl2 . Este procedimiento es importante para asegurar una mezcla homogénea de los componentes.
- Evaporar el restante CH2Cl2 a presión reducida (~5.0 Pa) por bomba de vacío rotatoria de aceite a 80 ° C durante 60 min en la campana bien ventilada para obtener una mezcla clara naranja de LC.
2. preparación de la célula de vidrio tipo sándwich ITO
- Procedimiento de la ITO de limpieza vidrio revestido
- Cortar un vidrio de ITO con dibujos (10 cm x 10 cm, resistencia: ~ 30 Ω), que contiene 100 piezas de un electrodo designado a un tamaño más pequeño (10 mm x 10 mm) por un cortador de vidrio con punta de diamante, por lo que una sola pieza incluye un patrón del electrodo. Siempre verifique la resistencia de la superficie del cristal para saber qué lado es modelado con ITO usando, por ejemplo, multímetro digital (ITO patrón lado tiene baja resistencia).
- Cortar un vidrio completamente recubierto de ITO (10 cm × 10 cm, resistencia: ~ 30 Ω) a un tamaño más pequeño (10 mm x 12 mm) por un cortador de vidrio con punta de diamante. Una vez más, comprobar la resistencia de la superficie del cristal para saber de que lado está cubierto con ITO.
- Preparar una solución de lavado al mezclar 60 mL de Extran MA01 y 240 mL de agua ultrapura en un recipiente de vidrio (~ 500 mL). Remoje el anterior preparado placas de vidrio de ITO en la solución de fondo de tal manera que la superficie de cada placa de cristal no toque uno con el otro. En el caso de lavado de muchas placas de vidrio de ITO, es aconsejable utilizar algún soporte (por ejemplo, champú pincel).
- Poner las placas de vidrio de ITO que contienen vaso en un baño de ultrasonidos y someter a ultrasonidos durante 30 minutos. Después de la decantación de la solución de lavado, enjuague el recipiente que contiene las placas de vidrio de ITO por 200 mL de agua ultrapura para tres veces.
- Añadir 300 mL de agua ultrapura y someter a ultrasonidos el recipiente durante 20 minutos. Luego, saque el agua por decantación. Repita este lavado con agua ultrapura para tres veces. Para cada ciclo de lavado, verificar el arreglo de las placas de vidrio de ITO en el recipiente para que las superficies de las placas no están vinculadas uno al otro.
- Después de terminar los ciclos de lavado, seque las placas de vidrio de ITO uno por uno a través de la corriente de gas nitrógeno. Al poner las placas de vidrio de ITO en el lugar, mantenga la superficie ITO hacia arriba para evitar cualquier daño o contaminación de la superficie.
- Fabricación de PEDOT+ cubierta placa de vidrio de ITO
- Poner el frasco de cristal que contiene una solución de nitrometano de poly(3,4-ethylenedioxythiophene) -co-poly (glicol de etileno) dopado con perclorato (PEDOT+, 0,7% en peso) en un baño de ultrasonidos y someter a ultrasonidos durante 60 min obtener una solución bien dispersa.
- Lugar el ITO totalmente cubierta placa de cristal en el rotor de un recubridor de centrifugado con posición vertical frente a superficie de la ITO. Soplar el polvo de la superficie de ITO utilizando una pistola de soplado de nitrógeno. Cuidadosamente transfiera 50 μl de solución recién sonicado de PEDOT+ con una pipeta.
- Fabricar la película PEDOT+ haciendo girar la placa a una velocidad de 1000 rpm por 60 s en las condiciones ambientales (~ 25 ° C, humedad: ~ 45%). Mantenga el PEDOT+ había cubierto las placas de vidrio de ITO bajo las condiciones ambientales de 1 h sin hornear.
- Fabricación de la celda de vidrio de ITO
- Soplar el polvo de las placas de vidrio de ITO con dibujos mediante el uso de una pistola de soplado de nitrógeno.
- Frote la cara ITO de las placas de cristal (10 x 10 mm) con tela de rayón con una máquina de fricción. Durante todo el proceso, utilice una pistola de soplado de nitrógeno para evitar la contaminación de polvos.
- Llevar a cabo los siguientes procedimientos en un lugar que puede evitar la contaminación de polvos, idealmente en una habitación limpia.
- Mezcle una gota de adhesivo óptico y una cantidad de arroz tamaño de granos de cristal de fondo.
- Establecen el PEDOT+ había revestido con placa de vidrio de ITO en la mesa con la posición vertical frente a superficie PEDOT+ . Ponga una pequeña cantidad de la mezcla de adhesivo en el PEDOT+ había cubierta placa de vidrio de ITO donde las cuatro esquinas de la ITO con dibujos vienen de la placa de vidrio.
- Colocar la placa de vidrio de ITO con motivos en el PEDOT+ cubierta placa de vidrio de ITO de tal manera que las superficies de ITO las dos placas de vidrio se enfrentan entre sí para fabricar una celda. Empuje suavemente las cuatro esquinas de la célula. Confirmar un espacio uniforme de la célula por la desaparición de un patrón de franja en la superficie de la célula.
- Irradiar la anterior celda de vidrio de ITO con una lámpara 365 nm UV 20 s para reforzar la adherencia.
- Calentar la celda anterior en una fase caliente a 100 ° C durante 3 h para continuar fortaleciendo la adhesión.
- Conecte dos cables conductores a cada uno del área de las placas de vidrio en la célula ITO por soldadura ultrasónica.
3. experimentos de modulación del color
- Introducción de la mezcla de LC colestérico en la celda de vidrio de ITO para la fabricación del dispositivo LC
- Para el fácil manejo y fijar los cables de los preparados vidrio células a un portaobjetos de microscopio con una cinta aislante.
- Calentar el frasco de cristal que contiene la mezcla de LC cholesteric a 80 ° C durante 10 a 15 minutos en una escena caliente. También calentar la celda de vidrio de ITO y una espátula, que se utiliza para transferir la muestra a la misma temperatura.
- Transferir una pequeña cantidad de la mezcla caliente de LC colestérico utilizando la espátula calentada rápidamente a la separación de dos placas de vidrio de ITO de la célula. Llenar el espacio entre las placas de dos vidrio por acción capilar, que tiene ~ 60 s.
- Bajar la temperatura de la etapa caliente de manera que la temperatura de la célula llega a 37 ° C.
- Presione el centro del dispositivo para exhibir color brillante reflexión.
- Experimentos de modulación de color mediante el uso de un microscopio óptico digital.
- + 1,5 y 0 V se aplica alternativamente al dispositivo LC 4 s y 8 s, respectivamente, mediante el uso de un potenciostato a 37 ° C. Se definen los valores de tensión para no PEDOT+-revestido electrodo ITO en referencia a que para PEDOT+-revestido electrodo ITO en el dispositivo. Observar y registrar el cambio de color del dispositivo de LC por microscopio óptico digital.
- Experimentos de modulación de color espectrometría
- Utilice los siguientes parámetros de configuración de espectrofotómetro UV-vis: modo fotométrico: T %, respuesta: rápido, ancho de banda: 1,0 nm, velocidad de escaneo: 2.000 nm/min, rango de exploración: 800 a 300 nm
- Para la medición de línea de base, coloque la etapa caliente en el espectrofotómetro sin el dispositivo de la LC. Asegúrese de que el agujero de observación esté bien colocado en el camino óptico del espectrofotómetro y el ángulo de incidencia es 0°. Supervisar el valor de transmisión en tiempo real en una cierta longitud de onda cuyo valor se maximiza mediante el ajuste de la colocación de la etapa caliente. A continuación, Inicio de la medición de línea de base.
- El aparato de la LC en este escenario caliente y luego, coloque la etapa caliente a la posición apropiada de a misma manera como se describe en el punto 3.3.2. Iniciar la medición y registrar el espectro.
- Aplicar + 1,5 V 4 s y comenzar la medición. Después de la medición, se aplican 0 V 8 s y, otra vez, iniciar la medición.
- Solicitar + 1,5 y 0 V alternativamente 100 veces al dispositivo LC 4 s y 8 s, respectivamente, mediante el uso de un potenciostato. Registro transmitancia en una longitud de onda designada (510 nm) durante los ciclos de aplicación de tensión.
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Representative Results
Fotografías, espectros de transmitancia y transmitancia dependiente tiempo cambian perfiles a 510 nm se recogen para el dispositivo de LC que contiene FcD-dopado (3,1% mol) colestérico LC en presencia de la EMIm-OTf (3.0 mol %) durante los ciclos de aplicación de tensión entre 0 y + 1,5 V a 37 ° C.
La mezcla de LC que contiene FcD (3.1 mol %), EMIm-OTf (3.0 mol %) y 5OCB exhibió una mesofase colestérico de 46,8 º C 3,2 ° c en refrigeración y de 4,8 ° C a 49,7 ° C calefacción confirmada por medición de calorimetría (de barrido DSC) de exploración diferencial (tarifa de exploración: 5 ° C/min). El dispositivo de LC que contiene esta mezcla exhibe un color brillante reflexión (figura 2A-I) cuya banda de reflexión centrado en 467 nm se observó claramente en su espectro de transmitancia (figura 2B-I) a 37 ° C. La forma del espectro de transmitancia de este material de LC en la célula era típica de colestérico LCs1,2, donde el ancho de banda Δλ (= 45 nm) está de acuerdo con el valor estimado (53 nm) calculados en el ordinario ( n o = 1.53)32 y extraordinaria (ne = 1.71)32 índices de refracción de 5OCB. Esto indica que las moléculas de LC se alinean homogéneamente en la célula que se logró simplemente por frotar la superficie del sustrato de vidrio sin película de orientación, teniendo en cuenta observación clara del espectro de color y transmitancia luminosa.
Cuando se aplicó un voltaje de + 1,5 V para el dispositivo de la LC, el color de reflexión inmediatamente cambió de azul a verde (485 nm, figura 2A-II yB IIde la figura 2). Posterior aplicación de 0 V dio lugar a la recuperación del color azul inicial (467 nm, figura 2A-III yIII Bde la figura 2). Este ciclo puede repetirse muchas veces con mínima degradación de transmitancia (figura 2C) debido a un desorden orientacional de las moléculas de LC que puede repararse simplemente aplicando un corte. Análisis cuantitativo reveló que los cambios de color hacia adelante y hacia atrás se completaron en sólo 0,4 s y 2.7 s, respectivamente, basadas en el cambio del 90% de transmitancia a 510 nm (figura 2D). Cabe señalar que colestérico reflexión LC es por lejos el más rápido de respuesta y más baja en el voltaje de operación entre los diseñados para ser eléctrico24,25,26,27 ,28,29,30,31,33,34.
También se fabricar una celda con un electrodo ITO estampado con una figura de "UT" usando FcD-dopado (3,1% mol) colestérico LC contiene EMIm-OTf (3.0 mol %). Alternando la aplicación de + 1,5 V y 0 V hizo la figura parpadear (figura 3).
Figura 1 : Estructura química del dopant chiral redox-sensible FC D y el mecanismo para la reflexión del color cambio. (A, B) Estructuras químicas de FcD y su oxidado forman FcD+. Helicoidal echada P de la LC colestérico compuesto por 5OCB y FcD se convierte en más sobre oxidación de FcD que induce la reducción de su β poder torcer helicoidalM. (C) ilustración del mecanismo de modulación electroquímico del color de la reflexión. Adaptado con permiso de J AM Chem SOC. 140, 10946-10949 (2018). Copyright 2018 American Chemical Society. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2 : La respuesta eléctrica del color del dispositivo de LC colestérico reflexión. Fotografías (A) y los espectros de transmitancia (B) de la FcD-dopado (3,1% mol) Dispositivo de LC que contiene 3,0% mol de EMIm-OTf en 5OCB en su estado inicial (I), después de la aplicación de + 1,5 V 4 s (II) y posterior aplicación de 0 V durante 8 s (II) a 37 ° C. (C) cambios en la transmisión del equipo de LC 510 nm a cambio de la tensión entre + 1,5 y 0 V. (D) cambian detalles de la transmitancia del dispositivo LC a 510 nm. Adaptado con permiso de J AM Chem SOC. 140, 10946-10949 (2018). Copyright 2018 American Chemical Society. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3 : Dispositivo de visualización prototipo. Una célula de ITO-patrón que contiene FcD- y LC colestérico EMIm-OTf-dopado con un doping cociente de 3.1 y 3.0 mol %, respectivamente. La célula puede parpadear la figura de "UT" cambiando el voltaje aplicado entre + 1,5 y 0 V alternativamente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
Tras aplicación de + 1,5 V en la parte superior electrodo ITO (figura 1C), FcD experimenta una reacción de oxidación para generar FcD+. Como el poder de torsión helicoidal de FcD+ (101 μm-1, figura 1B) es menor que la de FcD (116 μm-1, figura 1A)19, el helicoidal echada de la LC colestérico llega a ser más larga y así cambia la longitud de onda de reflexión a una región de longitud de onda más larga de 467 nm a 485 nm. Basado en el poder de torsión helicoidal, la relación FcD FcD+ en la mezcla de LC en el estado estacionario se puede calcular para ser 71:29. Si todos FcD en la mezcla de la LC es oxidado para formar FcD+, la longitud de onda de reflexión debe ser 536 nm, que es mucho más largo que el observado para el dispositivo de la LC. La razón de la tasa de conversión baja es probable que debido a la ocurrencia de una reacción en sentido inverso (reducción de FcD+) tendrá lugar en la interfaz de la mezcla de la LC y la película PEDOT+ (figura 1C). La aplicación de un voltaje mayor indujo una gama mucho más amplia de color cambio19. Por ejemplo, cuando aplicamos + 2.5 V, el cambio de color fue más significativo (623 nm, naranja). Sin embargo, este cambio de color no era reversible. Cuando tomamos un voltagrama cíclico (CV) de FcD, su potencial de media onda aparece en +0.61 V y pico irreversible aparece en +2.2 V19. Por lo tanto, el voltaje de conducción apropiado debe estar entre +0.61 y +2.2 V.
El papel de la película compuesta de poly(3,4-ethylenedioxythiophene) -co-poly (glicol de etileno) dopado con perclorato35 (PEDOT+) es un par redox que puede aceptar electrones de FcD para compensar el carga. De hecho, podemos observar la disminución en la transmitancia en alrededor de 600 nm (figura 2B-II), que es característica para la reducción PEDOT+36. Si no utiliza la película PEDOT+ , cambio de color de reflexión no tuvo lugar bajo la misma tensión condiciones19. Tenga en cuenta que una película de PEDOT/PSS37, uno de los más populares derivados PEDOT, no es apropiada para este dispositivo como el color de reflexión cambia poco a poco sin aplicación de tensión. Esto es probablemente debido a alguna reacción irreversible entre FcD y PSS altamente ácidas.
El tiempo de modulación de color para este dispositivo es de 0.4 s y 2.7 s y la velocidad de respuesta es de 45 nm/s y 7 nm/s para cambios de color hacia adelante y hacia atrás, respectivamente. La velocidad media es de 26 nm/s. Esto es sin precedentes rápidamente entre cualquier otro eléctrico color modulable LCs colestérico. En 2010, Bunning y coautores reportaron27 un electromecánico color armonioso colestérico LC dispositivo que puede cambiar su reflexión colores en 3-5 s. En la gama visible, podía calcularse la velocidad de modulación del color como ~ 17 nm/s. Se informó de ningún otro ejemplo26,29,30,31,33,34 exceder esta velocidad antes de nuestro estudio19. También se observa que el voltaje de 1.5 V requerido para la modulación del color en el dispositivo es significativamente menor en comparación con los previamente divulgados24,25,26,27, 28 , que por lo general requirieron más de 40 V.
Hemos demostrado el protocolo para la fabricación de un dispositivo de visualización de colestérico reflexión de la LC que contiene FcD-dopado LC como un componente activo. Este es el primer ejemplo de un LC colestérico que puede cambiar su color de reflexión sobre la aplicación de un voltaje tan bajo como 1.5 V. Bajo estas condiciones de tensión, el cambio de color de reflexión ocurre en 0,4 s, que también es una velocidad sin precedentes. Anteriormente, la modulación del color de reflexión de colestérico LCs puede ser alcanzable sólo mediante la aplicación de alto voltaje (normalmente más de 40 V). Por otra parte, esta metodología, puede modular el color de reflexión incluso mediante el uso de ordinario 1,5 V seco pila. Este dispositivo de visualización colestérico basada en la LC allanaría el camino para el desarrollo de pantallas reflectantes de próxima generación.
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Disclosures
No tenemos nada que revelar.
Acknowledgments
Agradecemos Dr. Keisuke Tajima del centro RIKEN para la emergente ciencia de materia valiosos debates. Una parte de este trabajo se llevó a cabo en la plataforma de caracterización de nanotecnología de avanzada de la Universidad de Tokio, apoyado por el Ministerio de educación, cultura, deportes, ciencia y tecnología (MEXT), Japón. Este trabajo fue apoyado financieramente por un JSP subvenciones para investigación científica (S) (18H 05260) sobre "Materiales funcionales innovadores basados en Ciencia Molecular Interfacial multi-escala" T.A. Y.I. es agradecido para un JSP subvenciones para difíciles Investigación exploratoria (16K 14062). S.T. agradece la beca de científico joven de JSP.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1-Ethyl-3-methylimidazolium Trifluoromethanesulfonate, 98% | TCI | E0494 | |
| 4-Cyano-4'-pentyloxybiphenyl, 98% | TCI | C1551 | |
| Diamond tipped glass cutter | AS ONE | 6-539-05 | |
| Dichloromethane, 99.5% | KANTO CHEMICAL | 10158-2B | HPLC grade |
| Differential Scanning Calorimeter | METTLER TOLEDO | DSC 1 | |
| Digital microscope | KEYENCE | VHX-5000 | |
| Extran MA01 | Merck | 107555 | |
| Fully ITO-coated glass plate | Costum order, Resistance: ~30Ω | ||
| Glass beads | Thermo Fisher Scientific | 9005 | 5 ± 0.3 μm in diameter |
| Hot stage | INSTEC | mK1000 | |
| ITO-patterned glass plate | Costum order, Resistance: ~30Ω | ||
| Oil rotary vacuum pump | SATO VAC | TSW-150 | Pressure: ~5 Pa |
| Optical adhesive | Noland | NOA81 | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene), bis-poly(ethyleneglycol), lauryl terminated | Sigma Aldrich | 687316 | 0.7 wt% (dispersion in nitromethane) |
| Potentiostat | TOHO TECHNICAL RESEARCH | PS-08 | |
| Rubbing machine | EHC | MRJ-100S | |
| Spectrophotometer | JASCO | V-670 UV/VIS/NIR | |
| Spin coater | MIKASA | 1H-D7 | |
| Ultrapure water | Merck | Milli-Q Integral 3 | |
| Ultrasonic bath | AS ONE | ASU-2 | Power: 40 W |
| Ultrasonic soldering | KURODA TECHNO | SUNBONDER USM-IV | |
| UV lamp | AS ONE | SLUV-4 | Power: 4 W |
References
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