Les paramètres d’anodisation pour la croissance de la couche diélectrique d’aluminium-oxyde des transistors à couches minces de zinc-oxyde (TTET) sont variés pour déterminer les effets sur les réponses de paramètres électriques. L’analyse de la variance (ANOVA) est appliquée à une conception d’expériences Plackett-Burman (DOE) afin de déterminer les conditions de fabrication qui donnent lieu à des performances optimisées de l’appareil.
L’oxyde d’aluminium (Al2O3) est un matériau isolant constant constant à faible coût, facilement traitable et élevé qui est particulièrement approprié pour une utilisation comme couche diélectrique des transistors à couches minces (TFT). La croissance des couches d’oxyde d’aluminium provenant de l’anodisation des films en aluminium métallique est grandement avantageuse par rapport à des processus sophistiqués tels que les méthodes de dépôt de couche atomique (ALD) ou de dépôt qui exigent des températures relativement élevées (au-dessus de 300 oC) telles que la combustion aqueuse ou la pulvérisation-pyrolyse. Cependant, les propriétés électriques des transistors dépendent fortement de la présence de défauts et d’états localisés à l’interface semi-conductrice/diélectrique, qui sont fortement affectées par les paramètres de fabrication de la couche diélectrique anodisée. Pour déterminer comment plusieurs paramètres de fabrication influencent les performances de l’appareil sans effectuer toutes les combinaisons possibles de facteurs, nous avons utilisé une analyse factorielle réduite basée sur une conception Plackett-Burman d’expériences (DOE). Le choix de ce DOE permet l’utilisation de seulement 12 séries expérimentales de combinaisons de facteurs (au lieu des 256 possibilités) pour obtenir les performances optimisées de l’appareil. Le classement des facteurs par l’effet sur les réponses de l’appareil tels que la mobilité TFT est possible en appliquant l’analyse de la variance (ANOVA) aux résultats obtenus.
L’électronique flexible, imprimée et de grande surface représente un marché émergent qui devrait attirer des milliards de dollars en investissements au cours des prochaines années. Pour atteindre les exigences matérielles de la nouvelle génération de smartphones, d’écrans à panneaux plats et d’appareils Internet-of-things (IoT), il existe une énorme demande de matériaux légers, flexibles et avec une transmission optique dans le spectre visible sans sacrifier la vitesse et les hautes performances. Un point clé est de trouver des alternatives au silicium amorphe (a-Si) comme matériau actif des transistors à couches minces (TTET) utilisés dans les circuits d’entraînement de la plupart des écrans de matrice active actuels (DMLA). a-Si a une faible compatibilité aux substrats flexibles et transparents, présente des limites au traitement à grande surface, et a une mobilité de porteur d’environ 1 cm2V -1-s -1, qui ne peut pas répondre aux besoins de résolution et de taux de rafraîchissement pour les écrans de prochaine génération. Oxydes métalliques semi-conduits (SMO) tels que l’oxyde de zinc (ZnO)1,2,3, oxyde de zinc indium (IZO)4,5 et oxyde de zinc gallium indium (IGZO)6,7 sont de bons candidats pour remplacer a-Si comme la couche active de TFTs parce qu’ils sont très transparents dans le spectre visible, sont compatibles avec les substrats flexibles et les dépôts de grande surface et peuvent atteindre des mobilités aussi élevées que 80 cm2V-1-s -1. En outre, les SMO peuvent être traités dans une variété de méthodes: RF pulvérisation6 , dépôt laser pulsé (PLD)8, dépôt de vapeur chimique (CVD)9, dépôt de couche atomique (ALD)10, spin-coating11, impression jet d’encre12 et spray-pyrolyse13.
Cependant, peu de défis tels que le contrôle des défauts intrinsèques, les instabilités stimulées par l’air et les UV et la formation d’états localisés d’interface semi-conducteurs/diélectriques doivent encore être surmontés pour permettre la fabrication à grande échelle de circuits comprenant des TTET basés sur SMO. Parmi les caractéristiques souhaitées des TFT haute performance, on peut mentionner la faible consommation d’énergie, la basse tension de fonctionnement, le courant de fuite à basse porte, la stabilité de tension de seuil et le fonctionnement de fréquence de large bande, qui sont extrêmement dépendants des diélectriques de porte (et de l’interface semi-conducteur/isolant aussi bien). En ce sens, les matériaux diélectriques14,15,16 sont particulièrement intéressants puisqu’ils fournissent de grandes valeurs de capacitance par zone unitaire et de courants de faibles fuites à l’aide de films relativement minces. L’oxyde d’aluminium (Al2O3) est un matériau prometteur pour la couche diélectrique TFT puisqu’il présente une constante diélectrique élevée (de 8 à 12), une résistance diélectrique élevée, une résistance électrique élevée, une forte stabilité thermique et peut être traitée comme des films extrêmement fins et uniformes par plusieurs techniques de dépôt/croissance différentes15,17,18,19,20,21. En outre, l’aluminium est le troisième élément le plus abondant dans la croûte terrestre, ce qui signifie qu’il est facilement disponible et relativement bon marché par rapport à d’autres éléments utilisés pour produire des diélectriques à haute teneur en k.
Bien que le dépôt/croissance d’Al2O3 mince (moins de 100 nm) films peuvent être atteints avec succès par des techniques telles que le magnétron RF pulvérisation, dépôt de vapeur chimique (CVD), dépôt de couche atomique (ALD), la croissance par anodisation d’une mince couche métallique Al17,18,21,22,23,24,25,26 est particulièrement intéressante pour l’électronique flexible en raison de sa simplicité, faible coût, basse température, et le contrôle de l’épaisseur du film à l’échelle nanométrique. En outre, l’anodisation a un grand potentiel pour le traitement du roll-to-roll (R2R), qui peut être facilement adapté des techniques de traitement déjà utilisées au niveau industriel, permettant une mise à l’échelle rapide de la fabrication.
Al2O3 croissance par anodisation de métal Al peut être décrit par les équations suivantes
2Al 3 / 2 02 ‘ Al2O3 (1)
2Al 3H2O – Al2O3 – 3H2 (2)
où l’oxygène est fourni par l’oxygène dissous dans la solution d’électrolyte ou par les molécules adsorbed à la surface du film, tandis que les molécules d’eau sont rapidement disponibles à partir de la solution d’électrolyte. La rugosité du film anodisé (qui affecte la mobilité TFT due à la dispersion des porteurs à l’interface semi-conductrice/diélectrique) et la densité des états localisés à l’interface semi-conductrice/déralectrique (qui affecte la tension seuil TFT et l’hystérecntie électrique) dépendent fortement des paramètres du processus d’anodisation, pour n’en nommer que quelques-uns : la teneur en eau, la température et le pH de l’électrolyte24,27. D’autres facteurs liés au dépôt de la couche Al (comme le taux d’évaporation et l’épaisseur des métaux) ou aux processus de post-anodisation (comme l’annealing) peuvent également influencer les performances électriques des TTET fabriqués. L’effet de ces facteurs multiples sur les paramètres de réponse peut être étudié en variant chaque facteur individuellement tout en gardant tous les autres facteurs constants, ce qui est une tâche extrêmement longue et inefficace. La conception d’expériences (DOE), d’autre part, est une méthode statistique basée sur la variation simultanée de plusieurs paramètres, ce qui permet d’identifier les facteurs les plus importants sur une réponse de performance du système /appareil en utilisant un nombre relativement réduit d’expériences28.
Récemment, nous avons utilisé l’analyse multivariate basée sur un Plackett-Burman29 DOE pour analyser les effets des paramètres d’anodisation Al2O3 sur la performance des TFT ZnO18sputtered . Les résultats ont été utilisés pour trouver les facteurs les plus significatifs pour plusieurs paramètres de réponse différents et appliqués à l’optimisation des performances de l’appareil ne changeant que les paramètres liés au processus d’anodisation de la couche diélectrique.
Les travaux actuels présentent l’ensemble du protocole pour la fabrication de TFT à l’aide de films Anodisés Al2O3 comme diélectriques porte, ainsi qu’une description détaillée pour l’étude de l’influence des multiples paramètres d’anodisation sur la performance électrique de l’appareil en utilisant un DOE Plackett-Burman. L’importance des effets sur les paramètres de réponse TFT tels que la mobilité du transporteur est déterminée par l’analyse de la variance (ANOVA) aux résultats obtenus à partir des expériences.
Le processus d’anodisation utilisé pour obtenir le diélectrique a une forte influence sur la performance des TFT fabriqués, en gardant constante tous les paramètres géométriques et les paramètres de fabrication de l’actif. Pour la mobilité TFT, qui est l’un des paramètres de performance les plus importants pour les TTET, elle peut varier de plus de 2 ordres de grandeur en modifiant les facteurs de fabrication dans la gamme donnée par le tableau I. Par conséquent, le contrôle minutieux des paramètres d?…
The authors have nothing to disclose.
Les auteurs reconnaissent le soutien financier de la Fondation de recherche de Sao Paulo , FAPESP – Brésil (subventions 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 et 14/13904-8) et Research Collaboration Program Newton Fund de la Royal Academy of Engineering. Les auteurs reconnaissent également le soutien technique de B. F. da Silva, J.P. Braga, J.B. Cantuaria, G.R. de Lima et G.A. de Lima Sobrinho et du groupe du professeur Marcelo de Carvalho Borba (IGCE/NUSP) pour la fourniture de l’équipement de tournage.
Acetone | LabSynth | A1017 | ACS reagent grade |
Aluminum (Al) Wire Evaporation | Kurt J. Lesker Company | EVMAL40060 | 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99% |
Ammonium hydroxide solution | Sigma Aldrich | 338818 | ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis |
Chemoface – Software to set a design of experiment (DOE) | Federal University of Lavras (UFLA), Brazil | Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil – http://www.ufla.br/chemoface/ | |
Cleaning detergent | Sigma Aldrich | Alconox | Alkaline detergent for substrate cleaning |
Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 102466 | ReagentPlus, ≥99% |
Isopropanol | LabSynth | A1078 | ACS reagent grade |
Glass substrates | Sigma Aldrich | CLS294775X50 | Corning microscope slides, plain |
L-(+)-Tartaric acid | Sigma Aldrich | T109 | ≥99.5% |
Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer | Lasertools, Brazil | custom mask | 10 mm x 10 mm square. |
Mechanical shadow mask for TFT gate electrode | Lasertools, Brazil | custom mask | 25 mm long stripe, 3 mm wide. |
Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes | Lasertools, Brazil | custom mask | 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm |
Plasma cleaner | MTI | PDC-32G | Campact plasma cleaner with vacuum pump |
Sputter coating system | HHV | Auto 500 | RF sputtering system with thickness and deposition rate control |
Stiring plate | Sun Valley | MS300 | Stiring plate with heating control |
Thermal evaporator | HHV | Auto 306 | it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films |
Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2410 | Keithley model 2410 or similar/for anodization process |
Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2612B | Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements |
Ultrasonic bath | Soni-tech | Soni-top 402A | Ultrasonic bath with heating control |
Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets | Kurt J. Lesker Company | EJTZNOX304A3 | 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9% |