हाइब्रिड एटॉमिक फोर्स माइक्रोस्कोप-स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोप (एएफएम-एसईसीएम) का उपयोग करके नैनोमैटेरियल्स की सतह इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि की जांच करना
Summary
परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी (एसईसीएम) के साथ संयुक्त, अर्थात्, एएफएम-एसईसीएम, एक साथ नैनोस्केल पर सामग्री सतहों पर उच्च संकल्प स्थलाकृतिक और इलेक्ट्रोकेमिकल जानकारी प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । नैनोमैटेरियल्स, इलेक्ट्रोड और बायोमैटेरियल्स की स्थानीय सतहों पर विषम गुणों (जैसे, प्रतिक्रियाशीलता, दोष और प्रतिक्रिया साइटों) को समझने के लिए ऐसी जानकारी महत्वपूर्ण है।
Abstract
स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी (एसईसीएम) का उपयोग तरल/ठोस, तरल/गैस और तरल/तरल इंटरफेस के स्थानीय इलेक्ट्रोकेमिकल व्यवहार को मापने के लिए किया जाता है । परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) स्थलाकृति और यांत्रिक गुणों के मामले में सूक्ष्म और नैनोस्ट्रक्चर की विशेषता के लिए एक बहुमुखी उपकरण है। हालांकि, पारंपरिक एसईसीएम या एएफएम नैनोस्केल पर विद्युत या इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों के बारे में सीमित रूप से हल की गई जानकारी प्रदान करता है। उदाहरण के लिए, क्रिस्टल पहलू के स्तर पर नैनोमटेरियल सतह की गतिविधि पारंपरिक इलेक्ट्रोकेमिस्ट्री विधियों द्वारा हल करना मुश्किल है। यह पत्र उच्च-रिज़ॉल्यूशन स्थलाकृतिक डेटा प्राप्त करते समय नैनोस्केल सतह इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि की जांच करने के लिए एएफएम और एसईसीएम अर्थात् एएफएम-एसईसीएम के संयोजन के आवेदन की रिपोर्ट करता है। नैनोस्ट्रक्चर और प्रतिक्रिया गतिविधि के बीच संबंधों को समझने के लिए इस तरह के माप महत्वपूर्ण हैं, जो भौतिक विज्ञान, जीवन विज्ञान और रासायनिक प्रक्रियाओं में अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए प्रासंगिक है। संयुक्त एएफएम-एसईसीएम की बहुमुखी प्रतिभा क्रमशः पहलू नैनोकणों (एनपीएस) और नैनोबबल्स (एनबीएस) के स्थलाकृतिक और इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों का मानचित्रण करके प्रदर्शित की जाती है। नैनोस्ट्रक्चर के पहले रिपोर्ट एसईसीएम इमेजिंग की तुलना में, यह एएफएम-एसईसीएम सतह मानचित्रण के उच्च संकल्प के साथ स्थानीय सतह गतिविधि या प्रतिक्रियाशीलता के मात्रात्मक मूल्यांकन को सक्षम बनाता है।
Introduction
इलेक्ट्रोकेमिकल (ईसी) व्यवहार का लक्षण वर्णन विभिन्न क्षेत्रों में इंटरफेशियल प्रतिक्रियाओं के गतिज और तंत्रों में महत्वपूर्ण अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकता है, जैसे जीव विज्ञान1,2,ऊर्जा3,4,सामग्री संश्लेषण5,6, 7,और रासायनिक प्रक्रिया8,9। इलेक्ट्रोकेमिकल बाधित स्पेक्ट्रोस्कोपी10,इलेक्ट्रोकेमिकल शोर विधियों11,गैल्वेनोस्टेटिक आंतरायिक टिट्रेशन12,और चक्रीय वोल्टैममेट्री13 सहित पारंपरिक ईसी माप आमतौर पर स्थूल पैमाने पर किया जाता है और सतह-औसत प्रतिक्रिया प्रदान करता है। इस प्रकार, यह कैसे इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि एक सतह भर में वितरित किया जाता है के बारे में जानकारी निकालने के लिए मुश्किल है, लेकिन नैनोस्केल में स्थानीय पैमाने पर सतह गुण विशेष रूप से महत्वपूर्ण है जहां नैनोमैटेरियल्स व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है । इसलिए, नैनोस्केल बहुआयामी जानकारी और इलेक्ट्रोकेमिस्ट्री दोनों को एक साथ कैप्चर करने में सक्षम नई तकनीकें अत्यधिक वांछनीय हैं।
स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी (एसईसीएम) सूक्ष्म और नैनोस्केल14पर सामग्री की स्थानीयकृत इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि को मापने के लिए एक व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली तकनीक है। आमतौर पर, एसईसीएम इलेक्ट्रोएक्टिव रासायनिक प्रजातियों का पता लगाने के लिए जांच के रूप में अल्ट्रा-माइक्रोइलेक्ट्रोड का उपयोग करता है क्योंकि यह स्थानीय इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों को15को व्यवस्थित रूप से हल करने के लिए एक नमूना सतह को स्कैन करता है। जांच में मापा गया वर्तमान मध्यस्थ प्रजातियों के कमी (या ऑक्सीकरण) द्वारा उत्पादित किया जाता है, और यह वर्तमान नमूने की सतह पर इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिक्रियाशीलता का संकेतक है। एसईसीएम 198916,17 में अपनी पहली स्थापनाकेबाद काफी विकसित हुआ है लेकिन इसे अभी भी दो मुख्य सीमाओं से चुनौती दी गई है। चूंकि चुनाव आयोग के संकेत आम तौर पर टिप-सब्सट्रेट इंटरैक्शन विशेषताओं के प्रति संवेदनशील होते हैं, एसईसीएम की एक सीमा यह है कि जांच को निरंतर ऊंचाई पर रखने से सतह परिदृश्य के साथ इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि के सीधे संबंध को रोका जा सकता है, क्योंकि एकत्र ईसी जानकारी18के साथ स्थलाकृति के जटिल होने के कारण। दूसरा, एक वाणिज्यिक एसईसीएम प्रणाली के लिए उप-माइक्रोमीटर (माइक्रोन) छवि संकल्प प्राप्त करना मुश्किल है क्योंकि स्थानिक संकल्प आंशिक रूप से जांच आयामों द्वारा निर्धारित किया जाता है, जो माइक्रोमीटर स्केल19पर है। इसलिए, नैनोइलेक्ट्रोड्स, नैनोमीटर रेंज में व्यास वाले इलेक्ट्रोड, एसईसीएम में उप-माइक्रोमीटर स्केल20, 21, 22,23के नीचे एक संकल्प प्राप्त करने के लिए तेजी से उपयोग किएजातेहैं।
एक निरंतर टिप-सब्सट्रेट डिस्टेंस कंट्रोल प्रदान करने और एक उच्च स्थानिक इलेक्ट्रोकेमिकल रिज़ॉल्यूशन प्राप्त करने के लिए, एसईसीएम की कई हाइब्रिड तकनीकों का उपयोग किया गया है, जैसे आयन कंडिशन पोजिशनिंग24,कतरनी बल पोजिशनिंग25,बारी-बारी से वर्तमान एसईसीएम26,और परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) स्थिति। इन इंस्ट्रूमेंटेशन में एसईसीएम इंटीग्रेटिंग एएफएम पोजिशनिंग (एएफएम-एसईसीएम) एक बेहद आशाजनक दृष्टिकोण बन गया है । चूंकि एएफएम निश्चित टिप-सब्सट्रेट दूरी प्रदान कर सकता है, इसलिए एकीकृत एएफएम-एसईसीएम तकनीक तेज एएफएम सुझावों के साथ मानचित्रण या नमूना व्यापक के माध्यम से नैनोस्केल सतह संरचनात्मक और इलेक्ट्रोकेमिकल जानकारी के एक साथ अधिग्रहण को सक्षम बनाती है। 1 99 627में मैकफेरसन और अनविन द्वारा एएफएम-एसईसीएम के पहले सफल संचालन के बाद से, जांच डिजाइन और निर्माण पर महत्वपूर्ण सुधार प्राप्त किए गए हैं, साथ ही रासायनिक और जैविक प्रक्रियाओं में इलेक्ट्रोकेमिस्ट्री जैसे विभिन्न अनुसंधान क्षेत्रों में इसके अनुप्रयोगों को भी प्राप्त किया गया है। उदाहरण के लिए, एएफएम-एसईसीएम को इमेजिंग मिश्रित सामग्री सतहों के लिए लागू किया गया है, जैसे नोबल धातु नैनोकण28,कार्यात्मक या आयामी रूप से स्थिर इलेक्ट्रोड29,30,और इलेक्ट्रॉनिक उपकरण31। एएफएम-एसईसीएम टिप वर्तमान छवि से इलेक्ट्रोकेमिक रूप से सक्रिय साइटों को मैप कर सकता है।
प्रवाहकीय एएफएम32, 33, 34, 35,इलेक्ट्रोकेमिकल एएफएम (ईसी-एएफएम)36,37,38,39,स्कैनिंग जैसी अन्य तकनीकों द्वारा एक साथ स्थलाकृतिक और इलेक्ट्रोकेमिकल माप भी प्राप्त किए जा सकते हैं। आयन कंडक्टेंस माइक्रोस्कोपी-स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी (एसआईसीएम-एसईसीएम)24,40,और स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल सेल माइक्रोस्कोपी (एसईसीएम)41,42 इन तकनीकों के बीच तुलना एक समीक्षा पत्र1में चर्चा की गई है । वर्तमान कार्य का उद्देश्य एसईसीएम-एएफएम को नियोजित करना था ताकि पानी में पहलू क्रिस्टलीय क्यूपरस ऑक्साइड नैनोमैटेरियल्स और नैनोबबल्स पर इलेक्ट्रोकेमिकल मैपिंग और माप का प्रदर्शन किया जा सके । स्वच्छ ऊर्जा अनुप्रयोगों में धातु ऑक्साइड उत्प्रेरक के लिए पहलू व्यापक रूप से संश्लेषित किए जाते हैं क्योंकि विशिष्ट क्रिस्टलीय विशेषताओं वाले पहलुओं में विशिष्ट सतह परमाणु संरचनाएं होती हैं और आगे उनके उत्प्रेरक गुणों पर हावी होती है। इसके अलावा, हमने सोने के सब्सट्रेट्स पर सतह नैनोबबल्स (एनबीएस) के लिए तरल/गैस इंटरफेस पर इलेक्ट्रोकेमिकल व्यवहार को भी मापा और तुलना की । एनबीएस <1 माइक्रोन (जिसे अल्ट्राफाइन बुलबुले के रूप में भी जाना जाता है)43के व्यास वाले बुलबुले हैं, और वे कई पेचीदा गुणों को प्रकाश में डालते हैं44,45,जिसमें समाधान46,47 और गैस मास ट्रांसफर की उच्च दक्षता 46,48शामिल हैं। इसके अलावा, एनबीएस का पतन सदमे तरंगों को पैदा करता है और हाइड्रोक्सिल कणों (• ओह)49,50,51, 52कागठनकरता है। हमने एनबीएस के मौलिक रासायनिक गुणों को बेहतर ढंग से समझने के लिए समाधान में ऑक्सीजन एनबीएस की इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिक्रियाशीलता को मापा।
Protocol
Representative Results
Discussion
इस प्रोटोकॉल में एक संयुक्त एएफएम-एसईसीएम तकनीक का वर्णन किया गया है जो उच्च-रिज़ॉल्यूशन मल्टीमॉडल इमेजिंग को सक्षम बनाता है। यह तकनीक स्थलाकृति को एसईसीएम वर्तमान एकत्र या एकल नैनोकणों या नैनोबबल्?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
इस काम को नैनो मैटेरियल्स के बायोलॉजिकल एंड एनवायरमेंटल इंटरफेस, यूएसडीए नेशनल इंस्टीट्यूट ऑफ फूड एंड एग्रीकल्चर, एएफआरआई प्रोजेक्ट [2018-07549] और अमेरिका के पर्यावरण संरक्षण एजेंसी द्वारा न्यू जर्सी इंस्टीट्यूट ऑफ टेक्नोलॉजी को दिए गए सहायता समझौते नंबर 83945101-0 के माध्यम से राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (पुरस्कार संख्या: 1756444) द्वारा वित्त पोषित किया जाता है । ईपीए द्वारा इसकी औपचारिक समीक्षा नहीं की गई है । इस दस्तावेज में व्यक्त किए गए विचार केवल लेखकों के हैं और जरूरी नहीं कि एजेंसी के लोगों को प्रतिबिंबित करें । EPA इस प्रकाशन में उल्लिखित किसी भी उत्पाद या वाणिज्यिक सेवाओं का समर्थन नहीं करता है । लेखक न्यू जर्सी इंस्टीट्यूट ऑफ टेक्नोलॉजी में अंडरग्रेजुएट रिसर्च एंड इनोवेशन प्रोग्राम (उड़ी) फेज-1 और फेज-2 का भी शुक्रिया अदा करते हैं ।
Materials
| Equipment | |||
| Atomic force microsopy | Bruker, CA | Dimenison Icon | |
| Bipotentiostat | CH Instruments, Inc. | CHI 700E | |
| Materials | |||
| Silicon wafer | TED PELLA, Inc. | 16013 | |
| Fresh gold plates | Bruker, CA | model 119-017-307 | |
| PF-SECM-AFM probes | Bruker, CA | 990-050138 | |
| PF-SECM strain-release module | Bruker, CA | 840-012-724 | |
| PF-SECM Probe Holder | Bruker, CA | 900-050121 | |
| PF-SECM Chuck | Bruker, CA | PF-SECM Chuck | |
| PF-SECM O-ring | Bruker, CA | 598-000-106 | |
| PF-SECM cover glass, SECM Cell | Bruker, CA | 900-050137 | |
| EC Cell Assy | Bruker, CA | 932-017-300 | |
| ESD Field Service | Bruker, CA | 490-000-066 | |
| PF-SECM Boot | Bruker, CA | 900-050136 | |
| Spring connector block | Bruker, CA | 900-050524 | |
| PFSECM Tweezers | Bruker, CA | ||
| Cable, SECM Tip module | Bruker, CA | 468-050171 | |
| Ag wire | Bruker, CA | 249-000-056 | |
| Pt wire | Bruker, CA | 248-000-004 | |
| Hard sharp wire | Bruker, CA | TT-ECM10 | |
| Tubular ceramic membrane | Refracton | WFA0.1 | |
| Chemicals | |||
| Copper(II) chloride dihydrate | ACROS Organics | AC315281000 | |
| Sodium Hydroxide | Fisher Chemical | S318-100 | |
| Ascorbic Acid | Fisher Chemical | A61-25 | |
| Epoxy | Loctite | Instant Mix | |
| Potassium Chloride | Fisher Chemical | P217-500 | |
| Hexaammineruthenium(III) chloride | ACROS Organics | AC363342500 |
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