Summary

Sondering Overflade elektrokemisk aktivitet af nanomaterialer ved hjælp af en Hybrid Atomic Force Mikroskop-Scanning elektrokemiske mikroskop (AFM-SECM)

Published: February 10, 2021
doi:

Summary

Atomkraftmikroskopi (AFM) kombineret med scanning af elektrokemisk mikroskopi (SECM), nemlig AFM-SECM, kan bruges til samtidig at erhverve topografiske og elektrokemiske oplysninger i høj opløsning på materialeoverflader på nanoskala. Sådanne oplysninger er afgørende for at forstå heterogene egenskaber (f.eks. reaktivitet, defekter og reaktionssteder) på lokale overflader af nanomaterialer, elektroder og biomaterialer.

Abstract

Scanning af elektrokemisk mikroskopi (SECM) bruges til at måle den lokale elektrokemiske adfærd af flydende / faste, flydende / gas og flydende / flydende grænseflader. Atomkraftmikroskopi (AFM) er et alsidigt værktøj til at karakterisere mikro- og nanostruktur med hensyn til topografi og mekaniske egenskaber. Konventionelle SECM eller AFM giver imidlertid begrænsede sideløste oplysninger om elektriske eller elektrokemiske egenskaber ved nanoskala. For eksempel er aktiviteten af en nanomaterialeoverflade på krystalfacetniveauer vanskelig at løse ved hjælp af konventionelle elektrokemimetoder. Dette papir rapporterer anvendelsen af en kombination af AFM og SECM, nemlig AFM-SECM, til sonde nanoskala overflade elektrokemiske aktivitet, mens erhverve høj opløsning topografiske data. Sådanne målinger er afgørende for at forstå forholdet mellem nanostruktur og reaktionsaktivitet, som er relevant for en lang række anvendelser inden for materialevidenskab, life science og kemiske processer. Alsidigheden af den kombinerede AFM-SECM demonstreres ved at kortlægge topografiske og elektrokemiske egenskaber af henholdsvis facetterede nanopartikler (NPs) og nanobubbles (NBs). Sammenlignet med tidligere rapporterede SECM-billeddannelser af nanostrukturer muliggør denne AFM-SECM kvantitativ vurdering af lokal overfladeaktivitet eller reaktivitet med højere opløsning af overfladekortlægning.

Introduction

Karakterisering af elektrokemisk (EF) adfærd kan give kritisk indsigt i kinetik og mekanismer af interfaciale reaktioner inden for forskellige områder, såsom biologi1,2, energi3,4, materialesyntese5,6,7og kemisk proces8,9. Traditionelle EF-målinger, herunder elektrokemisk impedansspektroskopi10, elektrokemiske støjmetoder11, galvanostatisk intermitterende titrering12og cyklisk voltammetri13 udføres normalt i makroskopisk skala og giver en overfladegennemsnitsrespons. Det er således vanskeligt at udtrække oplysninger om, hvordan elektrokemisk aktivitet fordeles over en overflade, men lokale overfladeegenskaber i nanoskala er særligt vigtige, hvor nanomaterialer anvendes i vid udstrækning. Derfor er nye teknikker, der samtidig kan opfange både nanoskala multidimensional information og elektrokemi, meget ønskelige.

Scanning af elektrokemisk mikroskopi (SECM) er en udbredt teknik til måling af materialers lokaliserede elektrokemiske aktivitet ved mikro- og nanoskalaer14. SECM bruger typisk et ultramikrobiktrode som en sonde til påvisning af elektroaktive kemiske arter, når det scanner en prøveoverflade for at løse lokale elektrokemiske egenskaber15. Den målte strøm ved sonden frembringes ved reduktion (eller oxidation) af mæglerarten, og denne strøm er en indikator for den elektrokemiske reaktivitet på prøvens overflade. SECM har udviklet sig betydeligt efter sin første start i 198916,17, men det er stadig udfordret af to hovedbegrænsninger. Da EF-signaler typisk er følsomme over for karakteristika for interaktion mellem spids og substrat, er en begrænsning af SECM, at det at holde sonden i konstant højde forhindrer en direkte korrelation mellem elektrokemisk aktivitet og overfladelandskabet på grund af sammenkædningen af topografi med de indsamlede EF-oplysninger18. For det andet er det vanskeligt for et kommercielt SECM-system at opnå submikrometer (μm) billedopløsning, da den rumlige opløsning delvis bestemmes af sondedimensionerne, som er på mikrometerskalaen19. Derfor anvendes nanoelektroder, elektroderne med en diameter i nanometerområdet i stigende grad i SECM for at opnå en opløsning under submikrometerskalaen20,21,22,23.

For at give en konstant tip-substrat afstandskontrol og opnå en højere rumlig elektrokemisk opløsning er der anvendt flere hybride teknikker til SECM, såsom ionledningsføringspositionering24, forskydningskraftpositionering25, vekselstrøm SECM26og atomkraftmikroskopi (AFM) positionering. Blandt disse instrumenter er SECM’s integration af AFM-positionering (AFM-SECM) blevet en meget lovende tilgang. Da AFM kan levere faste spids-substrat afstande, den integrerede AFM-SECM teknik muliggør samtidig erhvervelse af nanoskala overflade strukturelle og elektrokemiske oplysninger gennem kortlægning eller prøve fejer med de skarpe AFM tips. Siden MacPherson og Unwins første vellykkede drift af AFM-SECM i 199627er der opnået betydelige forbedringer med hensyn til sondedesign og -fremstilling samt dets anvendelser inden for forskellige forskningsområder såsom elektrokemi i kemiske og biologiske processer. For eksempel er AFM-SECM blevet implementeret til billeddannelse af kompositmaterialeoverflader, såsom ædle metalnanopartikler28, funktionaliserede eller dimensionelt stabile elektroder29,30og elektroniske enheder31. AFM-SECM kan kortlægge de elektrokemisk aktive steder fra spidsen aktuelle billede.

Samtidige topografiske og elektrokemiske målinger kan også opnås ved hjælp af andre teknikker såsom ledende AFM32,33,34,35, elektrokemisk AFM (EC-AFM)36,37,38,39, scanning ionledningsføringsmikroskopi-scanning af elektrokemisk mikroskopi (SICM-SECM)24,40og scanning af elektrokemisk cellemikroskopi (SECCM)41,42 Sammenligningen mellem disse teknikker er blevet diskuteret i et gennemgangsdokument1. Formålet med dette arbejde var at anvende SECM-AFM til at demonstrere den elektrokemiske kortlægning og måling af facetterede krystallinske akvariske oxid nanomaterialer og nanobobler i vand. Facetterede nanomaterialer syntetiseres bredt for metaloxidkatalysatorer i rene energiapplikationer, fordi facetterne med karakteristiske krystallografiske træk har karakteristiske overfladeatomstrukturer og yderligere dominerer deres katalytiske egenskaber. Desuden målte og sammenlignede vi også den elektrokemiske adfærd ved væske-/gasgrænsefladerne for overflade nanobubbles (NBs) på guldsubstrater. NBs er bobler med en diameter på <1 μm (også kendt som ultrafine bobler)43, og de fremkalder mange spændende egenskaber44,45, herunder lange opholdstider i løsningerne46,47 og høj effektivitet af gasmasseoverførsel46,48. Desuden skaber sammenbruddet af NBs chokbølger og dannelsen af hydroxylradikaler (•OH)49,50,51,52. Vi målte den elektrokemiske reaktivitet af ilt-NBs i opløsningen for bedre at forstå NBs grundlæggende kemiske egenskaber.

Protocol

1. Prøveforberedelse Forberedelse af facetterede Cu2O nanopartikler og deposition på siliciumsubstrat 0,175 g CuCl2∙2H2O (99,9%) opløses til 100 ml deioniseret (DI) vand for at generere en vandig opløsning på 10 mM CuCl2. Der tilsættes 10,0 ml 2,0 M NaOH og 10 ml 0,6 M ascorbinsyre i CuCl 2-opløsningen. Opløsningen opvarmes i en rundbundskolbe på 250 mL under konstant omrøring i et 55 °C vandbad…

Representative Results

Topografi og aktuel billeddannelse af ONB’er af AFM-SECM Tidligere undersøgelser, der karakteriserede NBs med AFM rapporterede kun topografibilleder for at afsløre størrelsen og fordelingen af NBs immobiliseret på et solidt substrat56,57. Forsøgene her afslørede både morfologiske og elektrokemiske oplysninger. Individuelle ilt nanobubbles (ONBs) kan tydeligt identificeres i figur 9,…

Discussion

En kombineret AFM-SECM-teknik, der muliggør multimodal billedbehandling med høj opløsning, er beskrevet i denne protokol. Denne teknik gør det muligt at kortlægge topografi samtidig med SECM-strømmen, der er indsamlet eller kortlagt på enkelte nanopartikler eller nanobubbles. Eksperimenter blev udført ved hjælp af kommercielle sonder. Disse sonder er designet til at give kemisk kompatibilitet med en bred vifte af elektrokemiske miljøer, elektrokemisk ydeevne, mekanisk stabilitet og flercyklushåndtering<sup cla…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Dette arbejde er finansieret af Den Nationale Videnskabsfond (Award Number: 1756444) via Biological &Environmental Interfaces of Nano Materials, USDA National Institute of Food and Agriculture, AFRI-projektet [2018-07549] og bistandsaftale nr. 83945101-0 tildelt af U.S. Environmental Protection Agency til New Jersey Institute of Technology. Det er ikke blevet formelt gennemgået af EPA. De synspunkter, der kommer til udtryk i dette dokument, er udelukkende ophavsmændenes og afspejler ikke nødvendigvis agenturets synspunkter. EPA godkender ikke produkter eller kommercielle tjenester, der er nævnt i denne publikation. Forfatterne takker også Undergraduate Research and Innovation program (URI) Phase-1 &Phase-2 på New Jersey Institute of Technology.

Materials

Equipment
Atomic force microsopy Bruker, CA Dimenison Icon
Bipotentiostat CH Instruments, Inc. CHI 700E
Materials
Silicon wafer TED PELLA, Inc. 16013
Fresh gold plates Bruker, CA model 119-017-307
PF-SECM-AFM probes Bruker, CA 990-050138
PF-SECM strain-release module Bruker, CA 840-012-724
PF-SECM Probe Holder Bruker, CA 900-050121
PF-SECM Chuck Bruker, CA PF-SECM Chuck
PF-SECM O-ring Bruker, CA 598-000-106
PF-SECM cover glass, SECM Cell Bruker, CA 900-050137
EC Cell Assy Bruker, CA 932-017-300
ESD Field Service Bruker, CA 490-000-066
PF-SECM Boot Bruker, CA 900-050136
Spring connector block Bruker, CA 900-050524
PFSECM Tweezers Bruker, CA
Cable, SECM Tip module Bruker, CA 468-050171
Ag wire Bruker, CA 249-000-056
Pt wire Bruker, CA 248-000-004
Hard sharp wire Bruker, CA TT-ECM10
Tubular ceramic membrane Refracton WFA0.1
Chemicals
Copper(II) chloride dihydrate ACROS Organics AC315281000
Sodium Hydroxide Fisher Chemical S318-100
Ascorbic Acid Fisher Chemical A61-25
Epoxy Loctite Instant Mix
Potassium Chloride Fisher Chemical P217-500
Hexaammineruthenium(III) chloride ACROS Organics AC363342500

References

  1. Shi, X., Qing, W., Marhaba, T., Zhang, W. Atomic Force Microscopy-Scanning Electrochemical Microscopy (AFM-SECM) for Nanoscale Topographical and Electrochemical Characterization: Principles, Applications and Perspectives. Electrochimica Acta. , 135472 (2019).
  2. Aazam, E. S., Ghoneim, M. M., El-Attar, M. A. Synthesis, characterization, electrochemical behavior, and biological activity of bisazomethine dye derived from 2, 3-diaminomaleonitrile and 2-hydroxy-1-naphthaldehyde and its zinc complex. Journal of Coordination Chemistry. 64 (14), 2506-2520 (2011).
  3. Shukla, A., Sampath, S., Vijayamohanan, K. Electrochemical supercapacitors: Energy storage beyond batteries. Current science. 79 (12), 1656-1661 (2000).
  4. Kötz, R., Carlen, M. Principles and applications of electrochemical capacitors. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2483-2498 (2000).
  5. Botte, G. G. Electrochemical manufacturing in the chemical industry. The Electrochemical Society Interface. 23 (3), 49-55 (2014).
  6. Kongsricharoern, N., Polprasert, C. Electrochemical precipitation of chromium (Cr6+) from an electroplating wastewater. Water Science and Technology. 31 (9), 109-117 (1995).
  7. Datta, M., Landolt, D. Fundamental aspects and applications of electrochemical microfabrication. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2535-2558 (2000).
  8. Wang, S., George, K., Nesic, S. High pressure CO2 corrosion electrochemistry and the effect of acetic acid. Corrosion/2004. 4375, (2004).
  9. Song, G. L. . Corrosion of Magnesium alloys. , 3-65 (2011).
  10. Bellezze, T., Giuliani, G., Viceré, A., Roventi, G. Study of stainless steels corrosion in a strong acid mixture. Part 2: anodic selective dissolution, weight loss and electrochemical impedance spectroscopy tests. Corrosion Science. 130, 12-21 (2018).
  11. Ehsani, A., et al. Evaluation of Thymus vulgaris plant extract as an eco-friendly corrosion inhibitor for stainless steel 304 in acidic solution by means of electrochemical impedance spectroscopy, electrochemical noise analysis and density functional theory. Journal of Colloid and Interface Science. 490, 444-451 (2017).
  12. Cui, Z. H., Guo, X. X., Li, H. Equilibrium voltage and overpotential variation of nonaqueous Li-O2 batteries using the galvanostatic intermittent titration technique. Energy & Environmental Science. 8 (1), 182-187 (2015).
  13. Elgrishi, N., et al. A Practical Beginner’s Guide to Cyclic Voltammetry. Journal of Chemical Education. 95 (2), 197-206 (2018).
  14. Amemiya, S., Bard, A. J., Fan, F. R. F., Mirkin, M. V., Unwin, P. R. Scanning Electrochemical Microscopy. Annual Review of Analytical Chemistry. 1 (1), 95-131 (2008).
  15. Mirkin, M. V., Nogala, W., Velmurugan, J., Wang, Y. Scanning electrochemical microscopy in the 21st century. Update 1: five years after. Physical Chemistry Chemical Physics. 13 (48), 21196-21212 (2011).
  16. Bard, A. J., Fan, F. R. F., Kwak, J., Lev, O. Scanning electrochemical microscopy. Introduction and principles. Analytical Chemistry. 61 (2), 132-138 (1989).
  17. Engstrom, R. C., Pharr, C. M. Scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 61 (19), 1099-1104 (1989).
  18. Nellist, M. R., et al. Atomic force microscopy with nanoelectrode tips for high resolution electrochemical, nanoadhesion and nanoelectrical imaging. Nanotechnology. 28 (9), 095711 (2017).
  19. Patel, A. N., Kranz, C. (Multi) functional atomic force microscopy imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 11, 329-350 (2018).
  20. Ufheil, J., Heß, C., Borgwarth, K., Heinze, J. Nanostructuring and nanoanalysis by scanning electrochemical microscopy (SECM). Physical Chemistry Chemical Physics. 7 (17), 3185-3190 (2005).
  21. Bergner, S., Wegener, J., Matysik, F. M. Simultaneous imaging and chemical attack of a single living cell within a confluent cell monolayer by means of scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 83 (1), 169-174 (2011).
  22. Hu, K., et al. Platinized carbon nanoelectrodes as potentiometric and amperometric SECM probes. Journal of Solid State Electrochemistry. 17 (12), 2971-2977 (2013).
  23. Kranz, C. Recent advancements in nanoelectrodes and nanopipettes used in combined scanning electrochemical microscopy techniques. Analyst. 139 (2), 336-352 (2014).
  24. Morris, C. A., Chen, C. C., Baker, L. A. Transport of redox probes through single pores measured by scanning electrochemical-scanning ion conductance microscopy (SECM-SICM). Analyst. 137 (13), 2933-2938 (2012).
  25. Ludwig, M., Kranz, C., Schuhmann, W., Gaub, H. E. Topography feedback mechanism for the scanning electrochemical microscope based on hydrodynamic forces between tip and sample. Review of Scientific Instruments. 66 (4), 2857-2860 (1995).
  26. Eckhard, K., Schuhmann, W. Alternating current techniques in scanning electrochemical microscopy (AC-SECM). Analyst. 133 (11), 1486-1497 (2008).
  27. Macpherson, J. V., Unwin, P. R., Hillier, A. C., Bard, A. J. In-situ imaging of ionic crystal dissolution using an integrated electrochemical/AFM probe. Journal of the American Chemical Society. 118 (27), 6445-6452 (1996).
  28. Huang, K., Anne, A., Bahri, M. A., Demaille, C. Probing Individual Redox PEGylated Gold Nanoparticles by Electrochemical-Atomic Force Microscopy. ACS Nano. 7 (5), 4151-4163 (2013).
  29. Chennit, K., et al. Electrochemical Imaging of Dense Molecular Nanoarrays. Analytical Chemistry. 89 (20), 11061-11069 (2017).
  30. Jiang, J., et al. Nanoelectrical and Nanoelectrochemical Imaging of Pt/p-Si and Pt/p+-Si Electrodes. ChemSusChem. 10 (22), 4657-4663 (2017).
  31. Knittel, P., Mizaikoff, B., Kranz, C. Simultaneous nanomechanical and electrochemical mapping: combining peak force tapping atomic force microscopy with scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 88 (12), 6174-6178 (2016).
  32. Quist, A. P., et al. Atomic force microscopy imaging and electrical recording of lipid bilayers supported over microfabricated silicon chip nanopores: Lab-on-a-chip system for lipid membranes and ion channels. Langmuir. 23 (3), 1375-1380 (2007).
  33. Cohen, H., et al. Electrical characterization of self-assembled single- and double-stranded DNA monolayers using conductive AFM. Faraday Discussions. 131, 367-376 (2006).
  34. Chung, J. W., et al. Single-crystalline organic nanowires with large mobility and strong fluorescence emission: a conductive-AFM and space-charge-limited-current study. Journal of Materials Chemistry. 19 (33), 5920-5925 (2009).
  35. Guo, D. Z., Hou, S. M., Zhang, G. M., Xue, Z. Q. Conductance fluctuation and degeneracy in nanocontact between a conductive AFM tip and a granular surface under small-load conditions. Applied Surface Science. 252 (14), 5149-5157 (2006).
  36. Rocca, E., Bertrand, G., Rapin, C., Labrune, J. C. Inhibition of copper aqueous corrosion by non-toxic linear sodium heptanoate: mechanism and ECAFM study. Journal of Electroanalytical Chemistry. 503 (1), 133-140 (2001).
  37. Toma, F. M., et al. Mechanistic insights into chemical and photochemical transformations of bismuth vanadate photoanodes. Nature Communications. 7, 12012 (2016).
  38. Kouzeki, T., Tatezono, S., Yanagi, H. Electrochromism of Orientation-Controlled Naphthalocyanine Thin Films. The Journal of Physical Chemistry. 100 (51), 20097-20102 (1996).
  39. Yamaguchi, Y., Shiota, M., Nakayama, Y., Hirai, N., Hara, S. Combined in situ EC-AFM and CV measurement study on lead electrode for lead-acid batteries. Journal of Power Sources. 93 (1), 104-111 (2001).
  40. Comstock, D. J., Elam, J. W., Pellin, M. J., Hersam, M. C. Integrated Ultramicroelectrode-Nanopipet Probe for Concurrent Scanning Electrochemical Microscopy and Scanning Ion Conductance Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (4), 1270-1276 (2010).
  41. Ebejer, N., Schnippering, M., Colburn, A. W., Edwards, M. A., Unwin, P. R. Localized High Resolution Electrochemistry and Multifunctional Imaging: Scanning Electrochemical Cell Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (22), 9141-9145 (2010).
  42. Ebejer, N., et al. Scanning Electrochemical Cell Microscopy: A Versatile Technique for Nanoscale Electrochemistry and Functional Imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 6 (1), 329-351 (2013).
  43. Alheshibri, M., Qian, J., Jehannin, M., Craig, V. S. A history of nanobubbles. Langmuir. 32 (43), 11086-11100 (2016).
  44. Liu, G., Wu, Z., Craig, V. S. Cleaning of protein-coated surfaces using nanobubbles: an investigation using a quartz crystal microbalance. The Journal of Physical Chemistry C. 112 (43), 16748-16753 (2008).
  45. Ghadimkhani, A., Zhang, W., Marhaba, T. Ceramic membrane defouling (cleaning) by air Nano Bubbles. Chemosphere. 146, 379-384 (2016).
  46. Uchida, T., et al. Transmission electron microscopic observations of nanobubbles and their capture of impurities in wastewater. Nanoscale Research Letters. 6 (1), 1 (2011).
  47. Ushikubo, F. Y., et al. Evidence of the existence and the stability of nano-bubbles in water. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 361 (1-3), 31-37 (2010).
  48. Bowley, W. W., Hammond, G. L. Controlling factors for oxygen transfer through bubbles. Industrial, Engineering Chemistry Process Design and Development. 17 (1), 2-8 (1978).
  49. Li, P., Takahashi, M., Chiba, K. Enhanced free-radical generation by shrinking microbubbles using a copper catalyst. Chemosphere. 77 (8), 1157-1160 (2009).
  50. Takahashi, M., et al. Effect of shrinking microbubble on gas hydrate formation. The Journal of Physical Chemistry B. 107 (10), 2171-2173 (2003).
  51. Takahashi, M., Chiba, K., Li, P. Free-radical generation from collapsing microbubbles in the absence of a dynamic stimulus. The Journal of Physical Chemistry B. 111 (6), 1343-1347 (2007).
  52. Ahmed, A. K. A., et al. Influences of air, oxygen, nitrogen, and carbon dioxide nanobubbles on seed germination and plant growth. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 66 (20), 5117-5124 (2018).
  53. Zhang, D. F., et al. Delicate control of crystallographic facet-oriented Cu 2 O nanocrystals and the correlated adsorption ability. Journal of Materials Chemistry. 19 (29), 5220-5225 (2009).
  54. Khaled Abdella Ahmed, A., et al. Colloidal Properties of Air, Oxygen, and Nitrogen Nanobubbles in Water: Effects of Ionic Strength, Natural Organic Matters, and Surfactants. Environmental Engineering Science. , (2017).
  55. Huang, Z., et al. PeakForce scanning electrochemical microscopy with nanoelectrode probes. Microscopy Today. 24 (6), 18-25 (2016).
  56. Lou, S. T., et al. Nanobubbles on solid surface imaged by atomic force microscopy. Journal of Vacuum Science, Technology B: Microelectronics and Nanometer Structures Processing, Measurement, and Phenomena. 18 (5), 2573-2575 (2000).
  57. Borkent, B. M., Dammer, S. M., Schönherr, H., Vancso, G. J., Lohse, D. Superstability of surface nanobubbles. Physical Review Letters. 98 (20), 204502 (2007).
  58. Agarwal, A., Ng, W. J., Liu, Y. Principle and applications of microbubble and nanobubble technology for water treatment. Chemosphere. 84 (9), 1175-1180 (2011).
  59. Tasaki, T., Wada, T., Baba, Y., Kukizaki, M. Degradation of surfactants by an integrated nanobubbles/VUV irradiation technique. Industrial & Engineering Chemistry Research. 48 (9), 4237-4244 (2009).
  60. Fujita, D., Itoh, H., Ichimura, S., Kurosawa, T. Global standardization of scanning probe microscopy. Nanotechnology. 18 (8), 084002 (2007).
  61. Häßler-Grohne, W., Hüser, D., Johnsen, K. P., Frase, C. G., Bosse, H. Current limitations of SEM and AFM metrology for the characterization of 3D nanostructures. Measurement Science and Technology. 22 (9), 094003 (2011).
  62. Sakai, K. . Measurement Techniques and Practices of Colloid and Interface Phenomena. , 51-57 (2019).
  63. Gan, T., Wu, B., Zhou, X., Zhang, G. Ultrahigh resolution, serial fabrication of three dimensionally-patterned protein nanostructures by liquid-mediated non-contact scanning probe lithography. RSC Advances. 6 (55), 50331-50335 (2016).
  64. Arteaga, J. F., et al. Comparison of the simple cyclic voltammetry (CV) and DPPH assays for the determination of antioxidant capacity of active principles. Molecules. 17 (5), 5126-5138 (2012).
  65. Moreno-Herrero, F., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. Atomic force microscopy contact, tapping, and jumping modes for imaging biological samples in liquids. Physical Review E. 69 (3), 031915 (2004).
  66. Doktycz, M., et al. AFM imaging of bacteria in liquid media immobilized on gelatin coated mica surfaces. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 209-216 (2003).
check_url/61111?article_type=t

Play Video

Cite This Article
Shi, X., Ma, Q., Marhaba, T., Zhang, W. Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM). J. Vis. Exp. (168), e61111, doi:10.3791/61111 (2021).

View Video